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L-麻黃堿異構化為D-偽麻黃堿的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN200310112924.2

申請日:

2003.12.26

公開號:

CN1634866A

公開日:

2005.07.06

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效|||公開
IPC分類號: C07C215/30; C07C213/08 主分類號: C07C215/30; C07C213/08
申請人: 新疆大學; 新疆國際實業股份有限公司
發明人: 劉奎鈁; 尹承烈; 劉玉梅; 苗現義; 張麗靜; 李新德; 劉罡; 陳德軍; 劉玉英; 郜憲忠
地址: 830046新疆維吾爾自治區烏魯木齊市勝利路14號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200310112924.2

授權公告號:

100347150||||||

法律狀態公告日:

2007.11.07|||2006.12.27|||2005.07.06

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種以麻黃草、L-麻黃堿、L-麻黃堿和d-偽麻黃堿混合物為原料,將原料中含有的麻黃堿用堿水游離出來,再經過酰化、酸化、水解等步驟,在同一容器中一次完成,制備d-偽麻黃堿。該方法具有工藝簡單、設備投資少、原料便宜、成本低、環境污染少、產率高等優點。

權利要求書

1: 1、一種用酰化、酸化、水解三步法制備d-偽麻黃堿的方法,其特征是該 方法的主要操作步驟為: (1)從原料中分離出游離麻黃堿; (2)將游離麻黃堿用有機溶劑溶解或不加溶劑直接在同一容器中進行酰 化、酸化、水解三步反應; (3)反應產物主要為d-偽麻黃堿和少量的L-麻黃堿及其他雜質,經濃 縮蒸發、結晶或用堿水游離得到鹽酸d-偽麻黃堿或d-偽麻黃堿。 2、根據權利要求1所述的用酰化、酸化、水解三步法制備d-偽麻黃堿的 方法,其特征是步驟(1)中所說的原料是指麻黃草、L-麻黃堿、L-麻黃 堿和d-偽麻黃堿混合物。L-麻黃堿是指硫酸L-麻黃堿、鹽酸L-麻黃堿 或其它酸L-麻黃堿。 用麻黃草為原料時,按照現行麻黃堿生產工藝先將麻黃草破碎、水煮、 過濾,濾液用堿水(NaOH、KOH或氨水等)游離,再用甲苯或二甲苯等有 機溶劑萃取,濃縮后,經酰化、酸化、水解等步驟直接得到d-偽麻黃堿。 該技術廢除了現行工藝中用草酸分離L-麻黃堿和d-偽麻黃堿的步驟。 用L-麻黃堿的鹽類為原料時,用堿水將L-麻黃堿游離析出時,溶液 的PH值應控制在10以上,最佳值為12~13。游離析出的L-麻黃堿為油狀 物,可將其在低溫條件下結晶析出或用甲苯等有機溶劑萃取。 3、根據權利要求1所述的用酰化、酸化、水解三步法制備d-偽麻黃堿的 方法,其特征是步驟(2)中的具體步驟為:根據權利要求2所制得的麻黃 堿(油狀物、結晶或溶解在有機溶劑中的堿溶液),原料如含水則需要先用 脫水劑干燥,加入酸酐攪拌回流2小時以上,加入酸酐的摩爾量與麻黃堿摩 爾量之比為1∶2以上,最佳量為1∶3~3.5,反應溫度為大于100℃。冷卻后 加入濃鹽酸(36%~38%),麻黃堿的質量(g)與加入的濃鹽酸的體積數(ml) 之比為1∶1~
2: 5左右。濃鹽酸的量還可稍大些。加熱攪拌,回流4~7小時 后冷卻加入稀鹽酸或蒸餾水,再回流4~8小時,冷卻后分離有機相和水相, 水相即為產品的水溶液,主要成分為鹽酸d-偽麻黃堿,轉化率在90%左右。 4、根據權利要求1所述的用酰化、酸化、水解三步法制備d-偽麻黃堿的 方法,其特征是步驟(3)中具體操作步驟為:根據權利要求3所制得的鹽 酸d-偽麻黃堿水溶液,經過濃縮結晶可得鹽酸d-偽麻黃堿晶體。也可用 稀堿溶液處理得d-偽麻黃堿,再與鹽酸或硫酸作用生成鹽酸d-偽麻黃堿 或硫酸d-偽麻黃堿。 5、根據權利要求1所述的用酰化、酸化、水解三步法制備d-偽麻黃堿的 方法,其特征是: (1)酰化試劑為:醋酸酐、丙酸酐、苯甲酸酐等以及乙酰氯、丙酰氯等 (2)所用堿為:NaOH、KOH、氨水等 (3)所用酸為:HCl、H 2 SO 4 、草酸等 (4)脫水劑為:無水硫酸鈉 (5)所用溶劑為:甲苯、二甲苯、二氯甲烷等有機溶劑

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麻黃堿 化為 方法
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