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一種低成本聚苯硫醚的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201710026395.6

申請日:

2017.01.13

公開號:

CN106750299A

公開日:

2017.05.31

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C08G 75/0254申請日:20170113|||公開
IPC分類號: C08G75/0254(2016.01)I; C08G75/0209(2016.01)I; C08G75/0281(2016.01)I 主分類號: C08G75/0254
申請人: 四川中科興業高新材料有限公司
發明人: 劉洪
地址: 620010 四川省眉山市金象化工產業園區
優先權:
專利代理機構: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230 代理人: 徐金瓊
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201710026395.6

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.12.07|||2017.06.23|||2017.05.31

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種低成本聚苯硫醚的制備方法,涉及高分子材料領域,以硫化鈉、對二氯苯為原料,以苯甲酸鈉、己內酯為催化劑,以N??甲基吡咯烷酮為溶劑,以氫氧化鈉為助劑,其生產的具體工藝流程依次包括硫化鈉投料、對二氯苯投料、催化劑的溶解、預聚合、再聚合、過濾、洗滌、干燥、包裝工段,最終得到聚苯硫醚產品,本發明摒棄了現有國內主流工藝使用的氯化鋰催化劑,以低成本的苯甲酸鈉和己內酯為催化劑,降低了生產成本,所有原料采用常壓分次滴加的方法,使聚合反應在一定溫度范圍內進行,有效地防止了聚合反應時放熱爆聚,提高了聚苯硫醚的聚合度和各種機械性能,徹底解決了傳統工藝產品不穩定、分子量不高、性能差的問題。

權利要求書

1.一種低成本聚苯硫醚的制備方法,以硫化鈉、對二氯苯為原料,以N-甲基吡咯烷酮為
溶劑,其特征在于:以苯甲酸鈉、己內酯為催化劑,以氫氧化鈉為助劑,其生產的具體工藝流
程包括如下步驟:
(1)硫化鈉投料:將硫化鈉、氫氧化鈉依次投入脫水釜中,再加入N-甲基吡咯烷酮,然后
通入氮氣保護,開啟攪拌,將該體系溫度升至130-200℃并維持;
(2)對二氯苯的溶解:將對二氯苯投入對二氯苯溶解釜中,加入N-甲基吡咯烷酮,開動
攪拌,在氮氣的保護下,將該體系溫度升至70-150℃,直至對二氯苯溶解于N-甲基吡咯烷酮
中;
(3)催化劑的溶解:先在催化劑溶解釜中加入N-甲基吡咯烷酮,再投入催化劑,然后通
入氮氣保護,開動攪拌,將該體系溫度升至70-150℃使催化劑溶解于N-甲基吡咯烷酮中;
(4)預聚合:將步驟(2)配制的溶液體積的1/3-1/2以及步驟(3)配制的溶液輸送至步驟
(1)的脫水釜中,通入氮氣保護,開啟攪拌,將該體系溫度保持在130-200℃,反應2-4小時,
期間對反應中的排出液及氣體進行分析檢測;
(5)再聚合:通入氮氣保護,開啟攪拌,將步驟(4)得到的預聚合反應液輸送至聚合釜
內,先將該體系溫度降至120-170℃,然后將步驟(2)配制的溶液的剩下部分輸送至聚合釜
內,再將該體系溫度保持在180-280℃,反應5-10個小時,反應結束后,將聚合釜內的混合物
放入噴霧分離機中,采用離心分離成聚苯硫醚顆粒;
(6)過濾、洗滌、干燥、包裝得到聚苯硫醚產品。
2.如權利要求1所述的一種低成本聚苯硫醚的制備方法,其特征在于:參與反應的各組
分的摩爾份數分別為:硫化鈉1.0-1.5、對二氯苯1.0-1.6、苯甲酸鈉0.05-0.15、己內酯
0.05-0.15、氫氧化鈉0.05-0.5,溶劑N-甲基吡咯烷酮加入量與對二氯苯投入量的摩爾份數
為5-10。
3.如權利要求1或2所述的一種低成本聚苯硫醚的制備方法,其特征在于:步驟(1)-步
驟(5)中置換氮氣產生的尾氣進入尾氣處理裝置除去有害氣體后放空。
4.如權利要求1或2所述的一種低成本聚苯硫醚的制備方法,其特征在于:步驟(1)的脫
水釜中所形成的氣相物質經脫水釜的頂部管道進入冷凝器,冷凝后的液體進入冷凝液儲
罐,然后送往回收工序回收N-甲基吡咯烷酮,冷凝后的殘余尾氣經過減壓后進入尾氣處理
裝置除去有害氣體后放空。
5.如權利要求4所述的一種低成本聚苯硫醚的制備方法,其特征在于:所述回收工序包
括如下步驟:
(1)洗水和副產鹽回收:在脫水塔內進行,蒸發后的氣體進入塔頂冷凝器中冷凝成水,
部分回流到脫水塔,部分冷凝水輸送至儲罐中;蒸發后的塔底液為含有副產鹽和含雜質的
N-甲基吡咯烷酮,送至固液分離裝置進行固液分離,分離得到的固體為副產鹽,副產鹽送至
干燥機干燥;
(2)N-甲基吡咯烷酮回收:在步驟(1)分離得到的液體,輸送至N-甲基吡咯烷酮回收塔,
通過塔底再沸器加熱升溫,蒸發后的氣體進入塔頂冷凝器中冷凝成液體N-甲基吡咯烷酮,
部分回流到N-甲基吡咯烷酮回收塔,部分N-甲基吡咯烷酮輸送至儲罐中。
6.如權利要求1或2所述的一種低成本聚苯硫醚的制備方法,其特征在于:步驟(4)的脫
水釜以及步驟(5)的聚合釜中所形成的氣相物質經脫水釜或聚合釜的頂部管道進入冷凝
器,冷凝后的液體進入冷凝液儲罐,然后送往回收工序,冷凝后的殘余尾氣經過減壓后進入
尾氣回收裝置除去有害氣體后放空。
7.如權利要求1或2所述的一種低成本聚苯硫醚的制備方法,其特征在于:所述步驟(6)
具體操作如下:
(1)過濾:將噴霧分離機中得到的固液混合物用泵送至1#臥式螺旋過濾機過濾,濾液送
入回收工序回收溶劑,濾餅留待下一步處理;
(2)洗滌:過濾得到的濾餅通過1#螺旋輸送機進入六次水洗槽,在六次洗水釜中預先通
過五次洗水泵加入上次洗滌的洗水,開動攪拌洗滌20-40分鐘,漿液用六次水洗槽泵送入2#
臥式螺旋過濾機過濾,濾餅通過2#螺旋輸送機進入五次水洗槽,濾液進入六次洗水槽,洗水
由六次洗水泵送入回收工序;五次水洗槽中預先由二次洗水泵加入二次洗水,開動攪拌,濾
餅進入后洗滌20-40分鐘,漿液用五次水洗槽泵送入3#臥式螺旋過濾機過濾,濾餅通過3#螺
旋輸送機進入四次水洗槽,濾液進入五次洗水槽用作六次水洗槽的洗液;四次水洗槽中預
先加入洗水,開動攪拌,由3#螺旋輸送機送來的物料浸泡洗滌3-4小時,漿液用四次水洗槽
泵送入4#臥式螺旋過濾機過濾,濾餅通過4#螺旋輸送機進入三次水洗槽,濾液進入四次洗
水槽,洗水由四次洗水泵送入污水處理工序;三次水洗槽中預先加入一次水,濾餅加入后,
開動攪拌,洗滌約30分鐘,漿液用三次水洗槽泵送入5#臥式螺旋過濾機過濾,濾餅通過5#螺
旋輸送機進入二次水洗槽,濾液進入三次洗水槽,洗水由三次洗水泵送入溶劑回收干餾槽;
二次水洗槽中預先加入由一次水洗泵送來的一次洗液,濾餅加入后,開動攪拌,洗滌20-40
分鐘,漿液用二次水洗槽泵送入6#臥式螺旋過濾機過濾,濾餅通過6#螺旋輸送機進入一次
水洗槽,濾液進入二次洗水槽,洗水由二次洗水泵送入五次水洗槽中作為洗滌液;一次水洗
槽中預先加入無離子水,濾餅加入后,開動攪拌,洗滌20-40分鐘,漿液用一次水洗槽泵送入
7#臥式螺旋過濾機過濾,濾餅通過8#螺旋輸送機進入流化床進行干燥,濾液進入一次洗水
槽留用;
(3)干燥、包裝:一次水洗后過濾得到的濾餅通過8#螺旋輸送機進入流化床進行干燥,
干燥后的樹脂直接進入氣流輸送系統的發送倉,通過氣流輸送到包裝料倉,由自動包裝及
包裝成為成品,尾氣經除塵器凈化后排空。
8.如權利要求7所述的一種低成本聚苯硫醚的制備方法,其特征在于:所述洗水和鹽回
收工序用于回收洗滌水和洗滌水中質量含量為8-15%的氯化鈉,依次通過脫水、分離、生鹽
洗滌、離心脫水、干燥包裝操作即可。

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一種 低成本 聚苯硫醚 制備 方法
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