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阿奇霉素或其制劑中的雜質檢查方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410258520.2

申請日:

2014.06.11

公開號:

CN103983730A

公開日:

2014.08.13

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):G01N 30/88申請日:20140611|||公開
IPC分類號: G01N30/88 主分類號: G01N30/88
申請人: 北京市藥品檢驗所
發明人: 劉照振; 王俊秋; 李文東; 王成剛; 王志斌
地址: 100035 北京市西城區新街口水車胡同13號
優先權:
專利代理機構: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435 代理人: 孟阿妮
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410258520.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2015.09.30|||2014.09.10|||2014.08.13

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及藥物領域,具體涉及阿奇霉素或其制劑中的雜質檢查方法。特別地,本發明涉及阿奇霉素藥用鹽或其制劑例如注射用阿奇霉素制劑中的雜質檢查方法,所述阿奇霉素藥用鹽例如鹽酸阿奇霉素、乳糖酸阿奇霉素、馬來酸阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、富馬酸阿奇霉素、門冬氨酸阿奇霉素、蘋果酸阿奇霉素,所述的雜質例如雜質a以及任選的與其有色譜關聯的雜質。本發明還涉及阿奇霉素藥用鹽或其制劑例如注射用阿奇霉素制劑。本發明方法使用GC法進行,包括步驟:(1)測試液的制備;(2)氣相色譜條件;(3)氣相色譜測定;(4)計算四個步驟。本發明方法可以有益地評價阿奇霉素藥用鹽或其制劑的品質。

權利要求書

權利要求書
1.  檢測阿奇霉素藥用鹽或其制劑中的雜質的方法,該方法使用氣相色譜法進行檢測,并且包括以下步驟:
(1)測試液的制備:
供試品溶液的制備:取作為供試品的阿奇霉素藥用鹽0.2g或者作為供試品的相當于含阿奇霉素藥用鹽0.2g的制劑,精密稱定,置20mL的頂空瓶中,加水5ml溶解,作為供試品溶液;
3-甲基呋喃對照品溶液的制備:取3-甲基呋喃對照品30mg,精密稱定,置100mL的量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密吸取2mL置100mL的量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻;再精密吸取5mL置20mL的頂空瓶中,作為3-甲基呋喃對照品溶液(相當于該溶液中的3-甲基呋喃濃度為0.03mg/5ml);
(2)氣相色譜條件:
色譜柱:DB-624毛細管柱(其規格可以為30m×0.53mm×3.0μm,其例如可以是J&WScientific公司的產品);
程序升溫:柱初溫40℃,保持5min;以5℃/min升溫至60℃,保持5min;以7~9℃/min的速度升溫至150℃,保持10min;
進樣口溫度為180℃;
載氣為氮氣,流量2.0mL/min,不分流模式進樣;
頂空進樣:頂空樣品平衡溫度為40℃~70℃,頂空樣品平衡時間為5min~20min;
檢測器為FID,溫度250℃,氫氣40mL/min,空氣350mL/min,氮氣25mL/min;
進樣量:1min;
(色譜儀器可以是任意型號的氣相色譜儀,例如在本發明中可以使用Agilent7890A氣相色譜儀,還可以使用Agilent7697A頂空進樣系統);
(3)氣相色譜測定:
照2010年版《中華人民共和國藥典》二部附錄V E所載的氣相色譜法,用上述氣相色譜條件進行測定;
取3-甲基呋喃對照品溶液測定,得到色譜圖1;另外取供試品溶液測定,得到色譜圖2;
(4)計算:
讀取色譜圖1中主峰3-甲基呋喃的保留時間(其在本發明中可標記為t1)和峰面積(其在本發明中可標記為A1);
讀取色譜圖2中各色譜峰的保留時間及峰面積;
該色譜圖2中,與色譜圖1中主峰3-甲基呋喃保留時間一致的色譜峰為3-甲基呋喃峰,該色譜峰在圖1中記為峰a,其保留時間記為ta(與t1相當),其峰面積記為Aa;
該色譜圖2中,在保留時間tb處若存在色譜峰,其記為峰b,該峰b的峰面積記為Ab,其中tb是ta的1.8~2.2倍;
按外標法以峰面積計算供試品中3-甲基呋喃相對于阿奇霉素藥用鹽的含量(%);
計算峰b峰面積與峰a峰面積的比值,即Ab/Aa值。

2.  權利要求1的方法,其中所述阿奇霉素藥用鹽是阿奇霉素的酸加成鹽;進一步地,所述阿奇霉素藥用鹽選自鹽酸阿奇霉素、乳糖酸阿奇霉素、馬來酸阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、富馬酸阿奇霉素、門冬氨酸阿奇霉素、蘋果酸阿奇霉素。

3.  權利要求1至2的方法,其中所述阿奇霉素藥用鹽的制劑是供注射用的制劑;進一步地,其中所述阿奇霉素藥用鹽的制劑是供注射用的制劑,其選自:冷凍干燥粉針劑、溶液型的注射液。

4.  權利要求1至3的方法,其中tb是ta的1.85~2.15倍。

5.  權利要求1至3的方法,其中tb是ta的1.9~2.1倍。

6.  權利要求1至3的方法,其中tb是ta的1.95~2.05倍。

7.  權利要求1至6的方法,其中頂空進樣的處理方式為:樣品平衡溫度為70℃,樣品平衡時間為5min,同時以200rpm的轉速震蕩;或者,其中頂空進樣的處理方式為:樣品平衡溫度為60℃,樣品平衡時間為10min,同時以200rpm的轉速震蕩;或者,其中頂空進樣的處理方式為:樣品平衡溫度為50℃,樣品平衡時間為15min,同時以200rpm的轉速震蕩;或者,其中頂空進樣的處理方式為:樣品平衡溫度為40℃,樣品平衡時間為20min,同時以200rpm的轉速震蕩。

8.  權利要求1至7的方法,在氣相色譜法的程序升溫中,以7.5~8.5℃/min的速度從60℃升溫至150℃。

9.  權利要求1至5的方法,在氣相色譜法的程序升溫中,以7.8~8.2℃/min的速度從60℃升溫至150℃。

10.  權利要求1至5的方法,在氣相色譜法的程序升溫中,以8℃/min的速度從60℃升溫至150℃;進一步地,所述DB-624毛細管柱為中等極性色譜柱。

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霉素 制劑 中的 雜質 檢查 方法
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