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一種微波超聲輔助制備花狀SMSUB2/SUBWSUB3/SUBOSUB12/SUB微晶的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410160529.X

申請日:

2014.04.17

公開號:

CN103950983A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C01G 41/00申請日:20140417|||公開
IPC分類號: C01G41/00 主分類號: C01G41/00
申請人: 陜西科技大學
發明人: 黃劍鋒; 李穎慧; 李嘉胤; 盧靖; 曹麗云; 歐陽海波; 吳建鵬; 李翠艷
地址: 710021 陜西省西安市未央區大學園1號
優先權:
專利代理機構: 西安通大專利代理有限責任公司 61200 代理人: 蔡和平
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410160529.X

授權公告號:

CN103950983B||||||

法律狀態公告日:

2015.04.22|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供一種微波-超聲輔助制備花狀Sm2W3O12微晶的方法:將Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中,不斷攪拌得到白色懸濁液,調節白色懸濁液的pH=2~5得到前驅液,微波和超聲波同時作用于前驅液,并升溫到60~80℃保溫90~180min,產物離心、洗滌、干燥,箱式電爐600~750℃保溫1~4h,得到花狀Sm2W3O12微晶,本發明采用兩步法制備花狀Sm2W3O12微晶,先用微波-超聲工藝制備煅燒前驅體,再通過低溫煅燒得到純相Sm2W3O12微晶,該方法工藝過程簡單,參數易控制,無需氣氛保護,可直接得到粉體,制得的Sm2W3O12微晶純度高,化學組成均一,形貌較規則,為棱柱組成的花狀。

權利要求書

權利要求書
1.  一種微波-超聲輔助制備花狀Sm2W3O12微晶的方法,其特征在于:包括以下步驟:
步驟一:將SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分別加入去離子水中得到SmCl3溶液和Na2WO4溶液;
步驟二:將Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中,然后不斷攪拌得到白色懸濁液,控制Sm:W的摩爾比=1:0.5~2,且Sm3+濃度為0.04~0.15mol/L;
步驟三:用HCl水溶液調節白色懸濁液的pH=2~5,并持續攪拌10~30min,得到前驅液;
步驟四:將前驅液裝入合成萃取反應儀中;
步驟五:在合成萃取反應儀上先選擇微波-超聲合成模式,并將微波功率控制在200~400W,超聲波的功率控制在300~500W,再選擇溫度-時間工作模式,打開微波和超聲波,使微波和超聲波同時作用于前驅液,并升溫到60~80℃保溫90~180min,保溫結束后自然冷卻到室溫;
步驟六:打開合成萃取反應儀,將得到的產物離心分離得到沉淀,將沉淀依次用去離子水和無水乙醇洗滌后放入真空干燥箱烘干得到粉體;
步驟七:將粉體放入氧化鋁坩堝,然后裝入箱式電爐,以5~15℃/min的升溫速率自室溫升溫至600~750℃并保溫1~4h,保溫結束后隨爐冷卻至室溫,即可得到花狀Sm2W3O12微晶。

2.  根據權利要求1所述一種微波-超聲輔助制備花狀Sm2W3O12 微晶的方法,其特征在于:所述HCl水溶液的濃度為2~4mol/L。

3.  根據權利要求1所述一種微波-超聲輔助制備花狀Sm2W3O12微晶的方法,其特征在于:所述步驟六中,烘干的溫度為50~60℃。

說明書

說明書一種微波-超聲輔助制備花狀Sm2W3O12微晶的方法
技術領域
本發明涉及一種Sm2W3O12微晶的制備方法,特別涉及一種兩步法制備花狀Sm2W3O12微晶的方法。
背景技術
Sm2W3O12是鎢酸鹽系列中的一員,具有順磁性和光響應能力,還可能具有鐵電、壓電、熱釋電、非線性介電極化率、負熱膨脹性、氣敏特性等特殊性能,可用于光催化、永磁材料、固體氧化物燃料電池、陶瓷電容器等領域,具有良好、廣泛的應用前景。因此,對于純相特殊形貌Sm2W3O12制備方法的開發具有重要意義。
目前已報道的鎢酸釤的制備方法多為固相反應法。P.Urbanowicz等人通過固相反應法,以Sm2O3和WO3為原料制備了具有磁性的Sm2WO6晶體[P.Urbanowicz,E.Tomaszewicz,et al.Magnetic properties of R2WO6(where R=Nd,Sm,Eu,Gd,Dy and Ho).Physica B,404(2009)2213-2217]。Qin Li等人也用類似方法合成了具有良好導電性能的Sm2WO6晶體[Qin Li,Venkataraman Thangadurai.Novel Nd2Wo6-type Sm2-xAxM1-yByO6-δ(A=Ca,Sr;M=Mo,W;B=Ce,Ni)mixed conductors.Journal of Power Sources,196(2011)169-178]。固相反應法制備鎢酸釤,需要將原料Sm2O3和WO3按比例均勻混合,然后加熱到較高溫度(800℃~1200℃),保溫較長時間(12~24h),得到產品。這種方法具有高產率、工藝簡單等優點,然而反應需在高溫下進行、 制備周期較長、能耗大,不符合目前追求綠色、環保、節能、高效的趨勢。
在關于鎢酸鹽的已有報道中,濕化學法成為主流制備方法,如液相反應法、微乳液法、溶劑熱法、水熱法等,其中水熱法和微波水熱法是報道最多的方法。Gao Chunmei等在200℃下將Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O制備的前驅液進行水熱反應20h,制備了Bi2WO6粉體[Gao C M,Wang Z Y.Effect of pH Values on Photocatalytic Properties of Bi2WO6Synthesized by Hydrothermal Method.Journal of Wuhan University of Technology-Mater.Sci.Ed,24(2009):533-536]。
發明內容
本發明的目的在于提供一種微波-超聲輔助制備花狀Sm2W3O12微晶的方法,具有方法簡單,工藝參數易控制,生產周期短,產物純度高、形貌規則的特點。
為達到上述目的,本發明采用了以下技術方案:
步驟一:將SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分別加入去離子水中,然后攪拌5~15min得到SmCl3溶液和Na2WO4溶液;
步驟二:將Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中,然后不斷攪拌(5~10分鐘)得到白色懸濁液,控制Sm:W的摩爾比=1:0.5~2,且Sm3+濃度為0.04~0.15mol/L;
步驟三:用HCl水溶液調節白色懸濁液的pH=2~5,并持續攪拌10~30min,得到前驅液;
步驟四:將前驅液裝入合成萃取反應儀中;
步驟五:在合成萃取反應儀上先選擇微波-超聲合成模式,并將微波功率控制在200~400W,超聲波的功率控制在300~500W,再選擇溫度-時間工作模式,打開微波和超聲波,使微波和超聲波同時作用于前驅液,并升溫到60~80℃保溫90~180min,保溫結束后自然冷卻到室溫;
步驟六:經過步驟五后,打開合成萃取反應儀,將得到的產物離心分離得到沉淀,將沉淀依次用去離子水和無水乙醇洗滌后放入真空干燥箱烘干得到粉體;
步驟七:將粉體放入氧化鋁坩堝,然后裝入箱式電爐,以5~15℃/min的升溫速率自室溫升溫至600~750℃并保溫1~4h,保溫結束后隨爐冷卻至室溫,即可得到花狀Sm2W3O12微晶。
所述HCl水溶液的濃度為2~4mol/L。
所述步驟六中,烘干的溫度為50~60℃。
本發明的有益效果:
本發明采用兩步法制備花狀Sm2W3O12微晶,先用微波-超聲工藝制備煅燒前驅體,再通過低溫煅燒得到純相Sm2W3O12微晶,該方法工藝過程簡單,參數易控制,無需氣氛保護,可直接得到粉體,克服了傳統固相燒結法需反復煅燒研磨的缺點,采用本發明中方法制得的Sm2W3O12微晶純度高,化學組成均一,形貌較規則,為棱柱組成的花狀。
附圖說明
圖1為本發明實施例1制備的Sm2W3O12微晶的X-射線衍射 (XRD)圖譜。
圖2為本發明實施例1制備的Sm2W3O12微晶的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施方式
下面結合附圖及實施例對本發明做詳細說明。
實施例1:
步驟一:將分析純SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分別加入一定量的去離子水中,在磁力攪拌器上攪拌5min得到透明溶液A(SmCl3溶液)和透明溶液B(Na2WO4溶液);
步驟二:將透明溶液B緩慢滴加至透明溶液A中,不斷攪拌得到白色懸濁液,控制Sm:W=1:0.5(摩爾比),Sm3+濃度為0.05mol/L;
步驟三:用濃度為2mol/L的HCl水溶液調節白色懸濁液的pH=3,并持續攪拌10min,得到前驅液;
步驟四:將前驅液裝入四頸圓底燒瓶中,再將四頸圓底燒瓶放入微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀中,并固定好,測溫方式為直接測溫(鉑電阻測溫);
步驟五:在所述合成萃取反應儀上先選擇微波-超聲合成模式,其中微波功率控制在300W,超聲波的功率控制在300W。再選擇溫度-時間工作模式,同時打開微波和超聲波,使微波和超聲波同時作用于前驅液,升溫到80℃,并保溫180min,保溫結束后自然冷卻到室溫;
步驟六:打開微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀,將得 到的產物離心分離得到沉淀,依次用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀,將洗滌后的沉淀放入真空干燥箱并在60℃下烘干得到粉體;
步驟七:將粉體放入氧化鋁坩堝,裝入箱式電爐,以10℃/min的升溫速率自室溫升溫至650℃并保溫1h,保溫結束后隨爐冷卻至室溫,即可得到花狀Sm2W3O12微晶。
參見圖1,從X-射線衍射(XRD)圖譜中可知,本實施例制備的產物為純相Sm2W3O12,且結晶性較好。參見圖2,由掃描電鏡(SEM)照片中可見,本實施例制備的產物微觀形貌為直徑約5μm的、由棱柱組成的花狀,形貌比較規則。
實施例2:
步驟一:將分析純SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分別加入一定量的去離子水中,在磁力攪拌器上攪拌10min得到透明溶液A(SmCl3溶液)和透明溶液B(Na2WO4溶液);
步驟二:將透明溶液B緩慢滴加至透明溶液A中,不斷攪拌得到白色懸濁液,控制Sm:W=1:1(摩爾比),Sm3+濃度為0.04mol/L;
步驟三:用濃度為3mol/L的HCl水溶液調節白色懸濁液的pH=2,并持續攪拌15min,得到前驅液;
步驟四:將前驅液裝入四頸圓底燒瓶中,再將四頸圓底燒瓶放入微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀中,并固定好,測溫方式為直接測溫(鉑電阻測溫);
步驟五:在所述合成萃取反應儀上先選擇微波-超聲合成模式,其中微波功率控制在200W,超聲波的功率控制在400W。再選擇溫 度-時間工作模式,同時打開微波和超聲波,使微波和超聲波同時作用于前驅液,升溫到80℃,并保溫120min,保溫結束后自然冷卻到室溫;
步驟六:打開微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀,將得到的產物離心分離得到沉淀,依次用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀,將洗滌后的沉淀放入真空干燥箱并在60℃下烘干得到粉體;
步驟七:將粉體放入氧化鋁坩堝,裝入箱式電爐,以15℃/min的升溫速率自室溫升溫至600℃并保溫4h,保溫結束后隨爐冷卻至室溫,即可得到花狀Sm2W3O12微晶。
實施例3:
步驟一:將分析純SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分別加入一定量的去離子水中,在磁力攪拌器上攪拌15min得到透明溶液A(SmCl3溶液)和透明溶液B(Na2WO4溶液);
步驟二:將透明溶液B緩慢滴加至透明溶液A中,不斷攪拌得到白色懸濁液,控制Sm:W=1:1.5(摩爾比),Sm3+濃度為0.08mol/L;
步驟三:用濃度為3mol/L的HCl水溶液調節白色懸濁液的pH=4,并持續攪拌30min,得到前驅液;
步驟四:將前驅液裝入四頸圓底燒瓶中,再將四頸圓底燒瓶放入微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀中,并固定好,測溫方式為直接測溫(鉑電阻測溫);
步驟五:在所述合成萃取反應儀上先選擇微波-超聲合成模式,其中微波功率控制在400W,超聲波的功率控制在500W。再選擇溫 度-時間工作模式,同時打開微波和超聲波,使微波和超聲波同時作用于前驅液,升溫到80℃,并保溫180min,保溫結束后自然冷卻到室溫;
步驟六:打開微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀,將得到的產物離心分離得到沉淀,依次用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀,將洗滌后的沉淀放入真空干燥箱并在50℃下烘干得到粉體;
步驟七:將粉體放入氧化鋁坩堝,裝入箱式電爐,以5℃/min的升溫速率自室溫升溫至650℃并保溫1h,保溫結束后隨爐冷卻至室溫,即可得到花狀Sm2W3O12微晶。
實施例4:
步驟一:將分析純SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分別加入一定量的去離子水中,在磁力攪拌器上攪拌10min得到透明溶液A(SmCl3溶液)和透明溶液B(Na2WO4溶液);
步驟二:將透明溶液B緩慢滴加至透明溶液A中,不斷攪拌得到白色懸濁液,控制Sm:W=1:2(摩爾比),Sm3+濃度為0.15mol/L;
步驟三:用濃度為2mol/L的HCl水溶液調節白色懸濁液的pH=2,并持續攪拌10min,得到前驅液;
步驟四:將前驅液裝入四頸圓底燒瓶中,再將四頸圓底燒瓶放入微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀中,并固定好,測溫方式為直接測溫(鉑電阻測溫);
步驟五:在所述合成萃取反應儀上先選擇微波-超聲合成模式,其中微波功率控制在400W,超聲波的功率控制在300W。再選擇溫 度-時間工作模式,同時打開微波和超聲波,使微波和超聲波同時作用于溶液,升溫到60℃,并保溫90min,保溫結束后自然冷卻到室溫;
步驟六:打開微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀,將得到的產物離心分離得到沉淀,依次用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀,將洗滌后的沉淀放入真空干燥箱并在60℃下烘干得到粉體;
步驟六:將粉體放入氧化鋁坩堝,裝入箱式電爐,以10℃/min的升溫速率自室溫升溫至750℃并保溫3h,保溫結束后隨爐冷卻至室溫,即可得到花狀Sm2W3O12微晶。
本發明先通過微波-超聲工藝制備前驅物,再對其進行短時間低溫煅燒。采用此方法對Sm2W3O12進行制備,工藝過程簡單,參數易控制,生產時間短,可以制備高純度的花狀Sm2W3O12。

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一種 微波 超聲 輔助 制備 SMSUB2 SUBWSUB3 SUBOSUB12 SUB 方法
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