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原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410156402.0

申請日:

2014.04.18

公開號:

CN103954596A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):G01N 21/64申請公布日:20140730|||實質審查的生效IPC(主分類):G01N 21/64申請日:20140418|||公開
IPC分類號: G01N21/64 主分類號: G01N21/64
申請人: 廣西大學
發明人: 陸健平; 盧秀芳; 倪湖權
地址: 530004 廣西壯族自治區南寧市西鄉塘區大學路100號
優先權:
專利代理機構: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104 代理人: 王素娥
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410156402.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.11.09|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法。該方法是通過測定砷的含量的方法間接測定鈾的含量,利用鈾和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂類生成絡合物,通過萃取等方式分離絡合物和原化合物,對分離富集之后的絡合物進行測定;同時在相同條件下做標準工作曲線,對比標準工作曲線,計算得出鈾的含量的方法。本發明的優點:本發明原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法適用于土壤、水、煤、礦物等基體。本方法簡便易行,與現行國標法相比,所用儀器更常見,更加適用于小型實驗室的分析研究。

權利要求書

權利要求書
1.  原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法,其特征在于,通過測定砷的含量的方法間接測定鈾的含量,利用鈾和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂類生成絡合物,通過萃取等方式分離絡合物和原化合物,對分離富集之后的絡合物進行測定;同時在相同條件下做標準工作曲線,對比標準工作曲線,計算得出鈾的含量的方法。

2.  根據權利要求1所述的原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法,其特征在于,方法中所用試劑和化學品的級別均為分析純,操作步驟如下:
1)土壤前處理
方法1濕法消解
稱取1g土壤,精確至0.0001g,置于100mL燒杯中,加入質量百分濃度58%的HNO3∶質量百分濃度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL,靜置過夜,緩緩加熱至冒白煙,再加入5mL質量百分濃度36.5%的鹽酸,混勻后加熱至剩余溶液2~3mL時,趁熱過濾,稍冷后將濾液移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,得到消化好的土壤樣品溶液,同時做空白試驗;
方法2微波消解
準確稱取1g土壤,精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯消化罐內,加入質量百分濃度58%的硝酸8mL,輕輕晃動幾次,使試樣與酸均勻接觸,靜置過夜,將樣品置于XT-9800型多用預處理加熱儀上預處理至樣品溶液不再有棕色氣體產生時加入2mL雙氧水,冷卻后按微波消解系統操作程序規程,采用梯度升壓的方式進行微波消解,分別在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s,使樣品消解完全,消解完全后,在XT-9800型多用預處理加熱儀上加熱趕酸至冒 白煙,冷卻后將消解液轉移至25mL容量瓶,定容,得到消化好的土壤樣品溶液,同時做空白試驗;
2)標準工作曲線
在pH0~3酸度條件下,加入1mL濃度為0.4g/L的偶氮胂III,加入鈾標準溶液,配制成濃度分別為0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的鈾標準系列溶液各10mL,用5mL磷酸三丁酯進行萃取,搖萃3min,靜置15min,取有機相用原子熒光光譜法測定其中砷的含量,
原子熒光光譜法測定條件:進樣測定時所用鹽酸酸質量百分濃度為5%~8%,KBH4質量百分濃度為10~15g/L;
原子熒光光度計測量條件:負高壓:280V;燈電流:20mA;原子化器高度:8mm;載氣流量:400mL/min;屏蔽氣流速:1000mL/min;測量時間:14s;延遲時間:3s;
測量方式:峰面積;
工作方式:斷續流動,以鈾濃度為橫坐標,熒光值為縱坐標作圖,得標準工作曲線;
3)樣品測定
取5mL消化好的土壤樣品溶液于比色管中,調節pH為0~3,加入1mL濃度為0.4g/L偶氮胂III,定容至10mL,轉移到60mL分液漏斗中,搖勻后靜置片刻,再加入5mL磷酸三丁酯,振蕩3min,靜置分層15min后棄去水相,將有機相轉入比色管中,用斷續流動注射—氫化物發生原子熒光光譜法測定有機相中的砷,進樣測定時所用鹽酸酸質量度為5%~8%,KBH4濃度為10~15g/L;
4)鈾含量計算
將原子熒光光譜法測定得到的熒光值代入做好的標準工作曲線,計算得到鈾濃度,再計算預處理及測定過程中稀釋或富集的影響,得到原樣品溶液的鈾總量,除以稱量的質量,得到鈾的含量。

說明書

說明書原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法
技術領域
本發明屬鈾含量的測定方法技術領域,具體是原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法。 
背景技術
鈾作為一種放射性元素,是一種重要的戰略資源和能源,其廣泛存在于巖石和海水等自然環境中。鈾裂變時產生的同位素及其射線,在工農業生產和科學技術領域中有廣泛的用途。例如,在工業上利用射線實現生產自動控制,無損傷檢查等;在農業上利用射線培育良種,防止病蟲害等;在醫學上用于滅菌消毒,臨床診斷及治療;在地質勘探工作中用來找礦等等。然而鈾以其化學毒性和放射性對環境和生物造成威脅。鈾被人攝入后會對人體的腎臟、肝臟、肺等臟器造成損害,同時可以導致兒童智力殘缺,影響人們的心血管系統,對視覺系統的不良影響等對健康有極大的危害。在有放射性物質的工作場所,空氣中鈾的最大允許劑量為2×10-8g·L-1;在開放的泉水中,其最大允許劑量為5×10-5g·L-1。 
目前鈾的主要測定方法有電化學法、分光光度法、萃取色譜法、激光熒光法、ICP-AES法、ICP-MS法、中子活化分析法等。電化學法處理樣品過程復雜,分析時間較長。分光光度法、萃取色譜法與其他方法相比,靈敏度較低,不適用于痕量分析。激光熒光法操作簡便,檢出限低,靈敏度高,但是容易受到其他元素的干擾,造成系統誤差。電感耦合等離子體質譜儀器價格過于昂貴。中 子活化分析法操作過于繁瑣。原子熒光法同時具有靈敏度高、分析方法簡便的特點,但不能直接測定元素鈾。 
發明內容
本發明為了克服現有技術的不足,提供一種原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法。 
本發明解決上述技術問題的技術方案如下: 
1.原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法是通過測定砷的含量的方法間接測定鈾的含量,利用鈾和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂類生成絡合物,通過萃取等方式分離絡合物和原化合物,對分離富集之后的絡合物進行測定;同時在相同條件下做標準工作曲線,對比標準工作曲線,計算得出鈾的含量的方法。 
2.原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法,方法中所用試劑和化學品的級別均為分析純,操作步驟如下: 
1)土壤前處理 
方法1濕法消解 
稱取1g土壤,精確至0.0001g,置于100mL燒杯中,加入質量百分濃度58%的HNO3∶質量百分濃度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL,靜置過夜。緩緩加熱至冒白煙,再加入5mL質量百分濃度36.5%的鹽酸,混勻后加熱至剩余溶液2~3mL時,趁熱過濾,稍冷后將濾液移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,得到消化好的土壤樣品溶液。同時做空白試驗; 
方法2微波消解 
準確稱取1g土壤,(精確至0.0001g),置于聚四氟乙烯消化罐內,加入質量百分濃度58%的硝酸8mL,輕輕晃動幾次,使試樣與酸均勻接觸,靜置過 夜。將樣品置于XT-9800型多用預處理加熱儀上預處理至樣品溶液不再有棕色氣體產生時加入2mL雙氧水,冷卻后按微波消解系統操作程序規程,采用梯度升壓的方式進行微波消解,分別在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s,使樣品消解完全。消解完全后,在XT-9800型多用預處理加熱儀上加熱趕酸至冒白煙,冷卻后將消解液轉移至25mL容量瓶,定容,得到消化好的土壤樣品溶液,同時做空白試驗。 
2)標準工作曲線 
在pH0~3酸度條件下,加入1mL濃度為0.4g/L的偶氮胂III,加入鈾標準溶液,配制成濃度分別為0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的鈾標準系列溶液各10mL,用5mL磷酸三丁酯進行萃取,搖萃3min,靜置15min,取有機相用原子熒光光譜法測定其中砷的含量。 
原子熒光光譜法測定條件:進樣測定時所用鹽酸酸質量百分濃度為5%~8%,KBH4質量百分濃度為10~15g/L。 
原子熒光光度計測量條件:負高壓:280V;燈電流:20mA;原子化器高度:8mm;載氣流量:400mL/min;屏蔽氣流速:1000mL/min;測量時間:14s;延遲時間:3s。 
測量方式:峰面積; 
工作方式:斷續流動。以鈾濃度為橫坐標,熒光值為縱坐標作圖,得標準工作曲線,如圖1。 
3)樣品測定 
取5mL消化好的土壤樣品溶液于比色管中,調節pH為0~3,加入1mL濃度為0.4g/L偶氮胂III,定容至10mL,轉移到60mL分液漏斗中,搖勻后靜置片刻,再加入5mL磷酸三丁酯,振蕩3min,靜置分層15min后棄去水 相,將有機相轉入比色管中,用斷續流動注射—氫化物發生原子熒光光譜法測定有機相中的砷。進樣測定時所用鹽酸酸質量度為5%~8%,KBH4濃度為10~15g/L。 
4)鈾含量計算 
將原子熒光光譜法測定得到的熒光值代入做好的標準工作曲線,計算得到鈾濃度。再計算預處理及測定過程中稀釋或富集的影響,得到原樣品溶液的鈾總量,除以稱量的質量,得到鈾的含量。 
本發明的優點: 
本發明原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法適用于土壤、水、煤、礦物等基體。本方法簡便易行,與現行國標法相比,所用儀器更常見,更加適用于小型實驗室的分析研究。 
附圖說明
圖1是本發明鈾的標準工作曲線圖。 
圖中,鈾濃度為橫坐標,熒光值為縱坐標。 
具體實施方式
下面結合具體實施對本發明作進一步描述。 
原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法,方法中所用試劑和化學品的級別均為分析純,操作步驟如下: 
1.土壤前處理 
方法1濕法消解 
稱取1g土壤,精確至0.0001g,置于100mL燒杯中,加入質量百分 濃度58%的HNO3∶質量百分濃度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL,靜置過夜。緩緩加熱至冒白煙,再加入5mL質量百分濃度36.5%的鹽酸,混勻后加熱至剩余溶液2~3mL時,趁熱過濾,稍冷后將濾液移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,得到消化好的土壤樣品溶液。同時做空白試驗; 
方法2微波消解 
準確稱取1g土壤,(精確至0.0001g),置于聚四氟乙烯消化罐內,加入質量百分濃度58%的硝酸8mL,輕輕晃動幾次,使試樣與酸均勻接觸,靜置過夜。將樣品置于XT-9800型多用預處理加熱儀上預處理至樣品溶液不再有棕色氣體產生時加入2mL雙氧水,冷卻后按微波消解系統操作程序規程,采用梯度升壓的方式進行微波消解,分別在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s,使樣品消解完全。消解完全后,在XT-9800型多用預處理加熱儀上加熱趕酸至冒白煙,冷卻后將消解液轉移至25mL容量瓶,定容,得到消化好的土壤樣品溶液,同時做空白試驗。 
2.標準工作曲線 
在pH0~3酸度條件下,加入1mL濃度為0.4g/L的偶氮胂III,加入鈾標準溶液,配制成濃度分別為0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的鈾標準系列溶液各10mL,用5mL磷酸三丁酯進行萃取,搖萃3min,靜置15min,取有機相用原子熒光光譜法測定其中砷的含量。 
原子熒光光譜法測定條件:進樣測定時所用鹽酸酸質量百分濃度為5%~8%,KBH4質量百分濃度為10~15g/L。 
原子熒光光度計測量條件:負高壓:280V;燈電流:20mA;原子化器高度:8mm;載氣流量:400mL/min;屏蔽氣流速:1000mL/min;測量時間:14s;延遲時間:3s。 
測量方式:峰面積; 
工作方式:斷續流動。以鈾濃度為橫坐標,熒光值為縱坐標作圖,得標準工作曲線,如圖1。 
3.樣品測定 
取5mL消化好的土壤樣品溶液于比色管中,調節pH為0~3,加入1mL濃度為0.4g/L偶氮胂III,定容至10mL,轉移到60mL分液漏斗中,搖勻后靜置片刻,再加入5mL磷酸三丁酯,振蕩3min,靜置分層15min后棄去水相,將有機相轉入比色管中,用斷續流動注射—氫化物發生原子熒光光譜法測定有機相中的砷。進樣測定時所用鹽酸酸質量度為5%~8%,KBH4濃度為10~15g/L。 
4.鈾含量計算 
將原子熒光光譜法測定得到的熒光值代入做好的標準工作曲線,計算得到鈾濃度。再計算預處理及測定過程中稀釋或富集的影響,得到原樣品溶液的鈾總量,除以稱量的質量,得到鈾的含量。 
在本例中,鈾含量=(原子熒光強度-106.12)÷304.76×25(預處理后溶液定容的體積)÷5(測定時取的消化好的溶液的體積)÷1.0000(土壤樣品的質量)(μg/kg) 
注:如果制作標準工作曲線和之后測定時所用萃取劑體積不同,則需進行修正。鈾含量(修正)=(上面計算的)鈾含量×測定時萃取劑體積÷工作曲線萃取劑體積。 

關 鍵 詞:
原子 熒光 光譜 間接 測定 土壤 含量 方法
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