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一種制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410153916.0

申請日:

2014.04.17

公開號:

CN103950975A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 未繳年費專利權終止IPC(主分類):C01G 23/053申請日:20140417授權公告日:20150506終止日期:20160417|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C01G 23/053申請日:20140417|||公開
IPC分類號: C01G23/053 主分類號: C01G23/053
申請人: 渤海大學
發明人: 錢建華; 劉琳; 馬全亮; 邢錦娟; 許家勝; 張艷萍
地址: 121013 遼寧省錦州市松山新區科技路19號
優先權:
專利代理機構: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107 代理人: 郭元藝
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410153916.0

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2017.06.09|||2015.05.06|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

專利權的終止|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,屬于精細化工領域,其包括以下步驟:將鈦酸四丁酯逐滴加入到蒸餾水與濃鹽酸的混合溶液中,向上述混合液中加入多羥基有機物,水熱反應,過濾,蒸餾水洗滌,干燥,煅燒,即得目的產物。本發明粉體壁厚100~150nm。XRD圖譜顯示粉體為金紅石型TiO2。SEM掃描圖像顯示粉體形貌為表面由納米棒組合而成的中空金紅石型微米二氧化鈦結構。TEM透射圖像顯示粉體內部為中空結構。本發明工藝簡單,操作安全,環境污染物少,質量穩定,可適合大規模生產。

權利要求書

權利要求書
1.  一種制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,其特征在于,包括以下步驟:將鈦酸四丁酯逐滴加入到蒸餾水與濃鹽酸的混合溶液中,向上述混合液中加入多羥基有機物,水熱反應,過濾,蒸餾水洗滌,干燥,煅燒,即得目的產物。

2.  根據權利要求1所述的制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,其特征在于:所述多羥基有機物可為環糊精或聚乙烯吡咯烷酮。

3.  根據權利要求2所述的制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,其特征在于:所述濃鹽酸與鈦酸四丁酯用量體積之比為2.5~3.5:1。

4.  根據權利要求3所述的制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,其特征在于:所述水熱反應的溫度為100℃~180℃。

5.  根據權利要求4所述的制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,其特征在于:所述水熱反應的時間為1 h~4 h。

6.  根據權利要求5所述的制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,其特征在于:所述馬弗爐中煅燒溫度為350℃~550℃。

7.  根據權利要求6所述的制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,其特征在于:馬弗爐中煅燒時間為2 h~4 h。

說明書

說明書一種制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法
技術領域
 本發明涉及一種制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,屬于精細化工領域。
背景技術
二氧化鈦是一種特殊的白色無機功能材料。由于二氧化鈦化學性質穩定,無毒,常溫下幾乎不與其他物質發生反應,是一種偏酸性的兩性氧化物,因此它可以作為光催化劑、殺菌材料、太陽能電池原料以及防紫外線材料等,具有廣泛的應用前景。
目前,已經制備出了各種形貌的二氧化鈦材料,其中中空結構的二氧化鈦由于具有獨特的低密度、光催化性能以及光電性能等性質,因此可廣泛用于光子晶體、催化劑以及吸附劑等。然而,在此基礎上,為了進一步提高二氧化鈦的催化性能以及吸附性能等,一些研究人員著手于制備具有特殊中空結構的二氧化鈦粉體。
有多種方法可以制備具有中空結構的二氧化鈦粉體,包括模板法、水熱-溶劑熱法、超聲法以及層層自組裝法等。在這些制備具有中空結構的目標產物的方法中,由于水熱法具有操作簡便、可控性、成本低以及制備出的產品粒子純度高、分散性好、晶形好等優點,因此最有希望實現批量生產。
發明內容
本發明的目的是提供一種簡略的制備表面由均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,該方法工藝簡單,操作安全,環境污染物少,質量穩定,可適合大規模生產。
為解決上述技術問題,本發明是這樣實現的。
一種制備中空金紅石型微米二氧化鈦的方法,其特征在于,包括以下步驟:將鈦酸四丁酯逐滴加入到蒸餾水與濃鹽酸的混合溶液中,向上述混合液中加入多羥基有機物,水熱反應,過濾,蒸餾水洗滌,干燥,煅燒,即得目的產物。
作為一種優選方案,本發明所述多羥基有機物為環糊精或聚乙烯吡咯烷酮。
進一步地,本發明所述濃鹽酸用量與鈦酸四丁酯體積之比為2.5~3.5:1。
進一步地,本發明所述水熱反應的溫度可選擇100℃~180℃。
進一步地,本發明所述水熱反應的時間為1 h~4 h。
進一步地,本發明所述馬弗爐中煅燒溫度為350℃~550℃。
進一步地,本發明馬弗爐中煅燒時間為2 h~4 h。
本發明采用水熱法,鈦酸四丁酯作為制備目標產物的前驅物,通過改變實驗條件制備出表面由均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦材料。
具體制備過程如下。
將鈦酸四丁酯逐滴加入到蒸餾水與濃鹽酸的混合溶液中,向混合液中加入稍過量的多羥基有機物粉體,水熱反應,過濾,蒸餾水洗滌多次,干燥,煅燒,最終得到表面由均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦。
具體制備條件如下。
1、濃鹽酸與鈦酸四丁酯的體積之比:2.5~3.5:1。
2、水熱溫度和時間:水熱反應的溫度為100℃~180℃,時間為1 h~4 h。
3、洗滌,干燥:洗滌是為了減小粉體表面的離子以及減弱粉體的顏色;干燥的目的僅是除去粉體表面的水分。
4、煅燒溫度和時間:煅燒溫度為350℃~550℃,煅燒時間為2 h ~4 h。
本發明最佳實施方式是。
將1~3 mL鈦酸四丁酯逐滴加入到20 mL蒸餾水與濃鹽酸的混合液中(V濃鹽酸:V鈦酸四丁酯=2.5~3.5:1),攪拌至混合液澄清,向上述混合液中加入環糊精,繼續攪拌,將混合液轉移至反應釜中,控制反應溫度為100℃~180℃,反應時間為1 h~4 h,之后,過濾,洗滌數次,干燥,將粉體放入馬弗爐中350℃~550℃煅燒2 h~4 h,得到表面由均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦。
本發明工藝簡單,操作安全,環境污染物少,質量穩定,可適合大規模生產。本發明粉體壁厚100-150 nm。XRD圖譜顯示粉體為金紅石型TiO2。SEM掃描圖像顯示粉體形貌為表面由納米棒組合而成的中空金紅石型微米二氧化鈦結構。TEM透射圖像顯示粉體內部為中空結構。
與現有技術相比,本發明具有如下特點。
1、本發明所涉及制備過程是簡略的,采用水熱法。以鈦酸四丁酯作為制備目標產物的前驅物,將鈦酸四丁酯加入到蒸餾水與濃鹽酸的混合液中,攪拌,之后將多羥基有機物粉體加入其中,攪拌,轉移至反應釜中,加熱一段時間,得到深紫色粉體的混合溶液,過濾,洗滌數次,干燥,置于馬弗爐中煅燒,最終得到表面由均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦。
2、采用本發明方法制備的表面由均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦具有質量上的絕對優勢,通過XRD測試結果可知中空金紅石型微米二氧化鈦的含量大于99 %。
3、通過掃描電鏡(SEM)測試發現,采用本發明方法制備的金紅石型二氧化鈦其形貌均為表面由均一納米棒緊密排列而成的中空結構,這意味著該二氧化鈦具有較大的比表面積。
附圖說明
下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。本發明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。
圖1-1為本發明方法所制備微米中空TiO2特殊球體煅燒前后對照示意圖(A 段燒前)。
圖1-2為本發明方法所制備微米中空TiO2特殊球體煅燒前后對照示意圖(B段燒后)。
圖2 為本發明方法所制備微米中空TiO2特殊球體的XRD圖像。
圖3-1 為本發明方法所制備微米中空TiO2特殊球體的SEM圖像。
圖3-2 為本發明方法所制備微米中空TiO2特殊球體的SEM圖像。
圖4-1 為本發明方法所制備微米中空TiO2特殊球體的TEM圖像。
圖4-2 為本發明方法所制備微米中空TiO2特殊球體的TEM圖像。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明的技術方案做進一步描述,以下實施例不構成對本發明的限定。
實施例1。
將1 mL鈦酸四丁酯逐滴加入到20 mL蒸餾水與濃鹽酸的混合液中(濃鹽酸3 mL),攪拌至混合液澄清,向上述混合液中加入0.04 g環糊精粉末,繼續攪拌,將混合液轉移至反應釜中,控制反應溫度為140℃,反應時間為2 h,之后,過濾,洗滌數次,干燥,將粉體放入馬弗爐中450℃煅燒2 h,得到表面由均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦。
實施例2。
將2 mL鈦酸四丁酯逐滴加入到20 mL蒸餾水與濃鹽酸的混合液中(濃鹽酸5 mL),攪拌至混合液澄清,向上述混合液中加入7.7 g環糊精粉末,繼續攪拌,將混合液轉移至反應釜中,控制反應溫度為160℃,反應時間為2 h,之后,過濾,洗滌數次,干燥,將粉體放入馬弗爐中450℃煅燒2 h,得到表面由非均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦。
實施例3。
將3 mL鈦酸四丁酯逐滴加入到20 mL蒸餾水與濃鹽酸的混合液中(濃鹽酸 10 mL),攪拌至混合液澄清,向上述混合液中加入11.6 g環糊精粉末,繼續攪拌,將混合液轉移至反應釜中,控制反應溫度為180℃,反應時間為2 h,之后,過濾,洗滌數次,干燥,將粉體放入馬弗爐中450℃煅燒2 h,得到單一棒狀金紅石型二氧化鈦(部分)和表面由非均一納米棒緊密排列而成的中空金紅石型微米二氧化鈦。
以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明,對于本領域的技術人員來說,本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。

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一種 制備 中空 金紅石 微米 氧化 方法
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