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一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TIOSUB2/SUB粉體的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410151941.5

申請日:

2014.04.16

公開號:

CN103950974A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):C01G 23/053申請公布日:20140730|||實質審查的生效IPC(主分類):C01G 23/053申請日:20140416|||公開
IPC分類號: C01G23/053 主分類號: C01G23/053
申請人: 沈陽化工大學
發明人: 王冰; 劉佳男; 馬雷; 林良承; 李長江; 劉慶辰; 馬偉民
地址: 110142 遼寧省沈陽市經濟技術開發區11號
優先權:
專利代理機構: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205 代理人: 張志剛
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410151941.5

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.01.25|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,涉及一種制備TiO2粉體的方法,該方法采用蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體,以四氯化鈦(TiCl4)為原料,液體石蠟為純化劑,氨水為形核劑,采用蒸餾與水解兩步法制備出金紅石型高純TiO2粉體。制備過程包括純化處理,儲備液配制,水浴加熱,沉淀,洗滌,過濾,干燥及煅燒等過程。該方法設備簡單,生產成本低,周期短,制備的TiO2粉體純度高,分散性較好,粒徑較為均勻。對焰熔法制備大尺寸金紅石晶體具有重要的應有價值。

權利要求書

權利要求書
1.  一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,其特征在于,所述方法包括以下制備過程:
將四氯化鈦移入三口燒瓶中進行低溫蒸餾,使低沸點雜質餾出,之后按配比與礦物油進行混合攪拌,材料選四氯化鈦(TiCl4,分析純,含量≥99%),礦物油(液體石蠟,或機械泵油,或變壓器油,化學純),鹽酸(HCl,含量36%~38%),氨水(NH3·H2O,含量25%),無水乙醇(C2H5OH,含量≥99.7%)均為分析純試劑,蒸餾水為二次水;以上試劑均沒有經過純化處理;礦物油的加入量為0.2wt%~1wt%;加熱至炭化溫度,溫度控制在80~130℃之間,時間為20~50min,然后升溫通過精餾法去除其它高沸點雜質,最后得到精制TiCl4;將純化處理后的TiCl4加入鹽酸,配制成TiCl4儲備液,儲備液于60℃水浴中加熱2h,加入氨水調節溶液pH值,用去離子水和無水乙醇交替洗滌,直至濾液中無Cl-離子,使用一定濃度的AgNO3溶液檢測是否含有Cl-離子,所得濾餅于110℃干燥24h,置于馬弗爐,在溫度為500℃~850℃條件下煅燒2h,得到高純TiO2粉體。

2.  根據權利要求1所述的一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,其特征在于,所述TiCl4儲備液濃度范圍在0.2mol/L~1.2mol/L范圍之間。

3.  根據權利要求1所述的一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,其特征在于,所述使用氨水調節溶液的pH值,使溶液的pH值為7~8。

4.  根據權利要求1所述的一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,其特征在于,所述AgNO3溶液的濃度為0.1~0.4mol/L。

說明書

說明書一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法
技術領域
    本發明涉及一種制備TiO2粉體的方法,特別是涉及一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法。
背景技術
二氧化鈦(TiO2)俗稱鈦白粉,是一種重要的白色顏料和瓷器釉料,廣泛應用于涂料、橡膠、紙張、油墨、陶瓷、藥品和食品等領域。TiO2一般分為銳鈦礦型和金紅石型。金紅石型TiO2具有高介電常數、高折射率及雙折射率、良好的近紅外波段透過性等優異的化學穩定性、光電性能,如今被廣泛應用到光催化,二氧化鈦電極,生物材料,氣體傳感器和鋰離子電池等領域。高純金紅石型TiO2是制備晶體材料所需的重要原料,由于要求純度高導致單晶材料制備成本昂貴,從原料方面尋求降低成本的批量化制備工藝一直是材料界的研究熱點。
目前,關于TiO2制備的文獻報導較多,主要研究共沉淀、水熱、氣相、溶膠-凝膠等軟化學方法的工藝路線及優化設計參數,但所合成的粉體純度均未達到金紅石型TiO2晶體原料的技術要求。采用蒸餾水解法通過優選純化劑,調整工藝參數,合成出高純度金紅石型TiO2粉體。相比而言,蒸餾水解法設備簡單,生產成本低,周期短,對焰熔法制備大尺寸金紅石晶體的發展起到促進作用,具有重要的應有價值。
發明內容
本發明的目的在于提供一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,該方法以四氯化鈦(TiCl4)為原料,液體石蠟為純化劑,氨水為形核劑,采用蒸餾與水解兩步法制備出金紅石型高純TiO2粉體制備的TiO2粉體純度高、分散性較好,該方法設備簡單、生產成本低、周期短。 
本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,所述方法包括以下制備過程:
將四氯化鈦移入三口燒瓶中進行低溫蒸餾,使低沸點雜質餾出,之后按配比與礦物油進行混合攪拌,材料選四氯化鈦(TiCl4,分析純,含量≥99%),礦物油(液體石蠟,或機械泵油,或變壓器油,化學純),鹽酸(HCl,含量36%~38%),氨水(NH3·H2O,含量25%),無水乙醇(C2H5OH,含量≥99.7%)均為分析純試劑,蒸餾水為二次水;以上試劑均沒有經過純化處理;礦物油的加入量為0.2wt%~1wt%;加熱至炭化溫度,溫度控制在80~130℃之間,時間為20~50min,然后升溫通過精餾法去除其它高沸點雜質,最后得到精制TiCl4;將純化處理后的TiCl4加入鹽酸,配制成TiCl4儲備液,儲備液于60℃水浴中加熱2h,加入氨水調節溶液pH值,用去離子水和無水乙醇交替洗滌,直至濾液中無Cl-離子,使用一定濃度的AgNO3溶液檢測是否含有Cl-離子,所得濾餅于110℃干燥24h,置于馬弗爐,在溫度為500℃~850℃條件下煅燒2h,得到高純TiO2粉體。
所述的一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,所述TiCl4儲備液濃度范圍在0.2mol/L~1.2mol/L范圍之間。
所述的一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,所述使用氨水調節溶液的pH值,使溶液的pH值為7~8。
所述的一種蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體的方法,所述AgNO3溶液的濃度為0.1~0.4mol/L。
本發明的優點與效果是:
本發明采用蒸餾水解法制備金紅石型高純TiO2粉體。通過優選礦物油的種類,礦物油用量,調節水解反應的反應溫度,反應時間,煅燒溫度等工藝參數,合成出純度為99.99%的金紅石型TiO2粉體,粉體的形貌基本為球形,分散性較好,粒徑均勻,尺寸約為1μm。此方法設備簡單,生產成本低,周期短,該方法制備的金紅石型高純TiO2粉體在實際中具有重要應用價值。
附圖說明
圖1為煅燒溫度為800℃條件下保溫2h的粉體樣品的XRD圖譜;
圖2為煅燒溫度為800℃條件下保溫2h的粉體樣品的SEM圖;
圖3為煅燒溫度為700℃條件下保溫2h的粉體樣品的SEM圖。
具體實施方式
下面結合實施例,對本發明作進一步詳述。
實施例1:
將原料四氯化鈦移入三口燒瓶中進行低溫蒸餾,使低沸點雜質餾出。以液體石蠟為純化劑對四氯化鈦進行除釩處理,液體石蠟與TiCl4質量比為1:100,反應溫度138℃,反應時間1h。然后升溫通過精餾法去除其它高沸點雜質,最后得到精制TiCl4。將純化處理后的TiCl4加入鹽酸配制成濃度為0.6mol/L的TiCl4儲備液,將其置于60℃水浴中加熱2h,加入氨水調節溶液pH值,使溶液的pH值為7。然后用去離子水和無水乙醇交替洗滌,直至濾液中無Cl-離子,所得的白色濾餅于110℃干燥24h,置于馬弗爐,在800℃條件下保溫2h,得到紅石型高純TiO2粉體。采用日本理學公司100E型X射線熒光光譜儀(XRF)分析樣品純度和組分。用荷蘭PANalytical B. VPW3040/60型X射線衍射儀(XRD)測試樣品的物相組成(輻射源為Cu Kα,石墨單色器,掃描速率為10°/min,步長為0.02°)。用HITACHI S-3400N型掃描電鏡(SEM)觀察樣品形貌。分析表明粉體XRD圖譜的衍射峰與TiO2金紅石相標準圖譜(PDF#21-1276)相一致,說明樣品的結構為金紅石型TiO2,如圖1所示。其形貌基本為球形,粉體的分散性較好,粒徑均勻,粒徑尺寸約為1μm。如圖2所示。
實施例2:
其它條件如實施例1,煅燒溫度調整為700℃,粉體粒徑尺寸與800℃條件下的樣品基本相同,粒徑分布相對均勻,如圖3所示。
實施例3:
其它條件如實施例1:采用不同有機物作為純化劑對四氯化鈦進行純化處理,其TiO2粉體中釩含量的影響(見表1)。在反應條件相同的情況下,液體石蠟、機械泵油和變壓器油可降低TiO2粉體中的釩含量,根據TiO2中V2O5含量和溶液顏色比較可知,液體石蠟為優選純化劑。
表1 不同有機物對TiO2粉體中的釩含量影響
有機物種類用量wt%是否攪拌反應溫度 ℃反應時間 hTiO2中V2O5含量/%溶液顏色液體石蠟0.5~1138~1451~20無色機械泵油0.5~1138~1451~20.0123棕黃色變壓器油0.5~1138~1451~20.0110棕黃色

關 鍵 詞:
一種 蒸餾水 解法 制備 金紅石 高純 TIOSUB2 SUB 方法
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