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一種微波加熱MNOSUB2/SUB制備氮化錳的方法和裝置.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410150627.5

申請日:

2014.04.16

公開號:

CN103950970A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C01G 21/06申請日:20140416|||公開
IPC分類號: C01G21/06 主分類號: C01G21/06
申請人: 昆明理工大學
發明人: 葉乾旭; 彭金輝; 陳菓; 張利波; 朱紅波
地址: 650093 云南省昆明市五華區學府路253號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410150627.5

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2015.11.18|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種微波加熱MnO2制備氮化錳的方法和裝置,屬于微波冶金技術領域。該方法為首先將MnO2、還原劑粉碎,然后混合均勻得到混合物料;兩段加熱:第一段加熱過程:首先將上述步驟制備得到的混合物料放入微波管式高溫反應器內,溫度為700℃~800℃,第二段加熱過程:向微波管式高溫反應器內通入氮氣,繼續升溫至1200~1350℃得到產物;將產物冷卻、粉碎后得到氮化錳粉。該裝置為微波爐腔體本體,在該微波爐腔體本體上設有熱電偶和控溫裝置。該方法中氮性-還原氣氛的控制要求條件較簡單,制備氮化錳的生產成本降低,該裝置既保證微波高溫管式反應器氣密性,又能進行準確的直接測溫,整個設備結構簡單,操作方便。

權利要求書

權利要求書
1.  一種微波加熱MnO2制備氮化錳的方法,其特征在于具體步驟如下:
(1)首先將MnO2、還原劑粉碎至粒度為100~200目,然后將細磨后的MnO2、還原劑粉按照質量比(65~72):(35~28)混合均勻得到混合物料;
(2)兩段加熱:第一段加熱過程:首先將步驟(1)制備得到的混合物料放入微波管式高溫反應器內,然后在溫度為700℃~800℃條件下保溫20~50min,第二段加熱過程:向微波管式高溫反應器內通入氮氣,將經過第一段加熱后的混合物料繼續升溫至1200~1350℃,保溫40~70min得到產物;
(3)將產物冷卻、粉碎后得到氮化錳粉。

2.  根據權利要求1所述的微波加熱MnO2制備氮化錳的方法,其特征在于:所述步驟(1)中的還原劑為木炭、石油焦、石墨或煤。

3.  一種微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,其特征在于:包括膠塞(1)、石英管(2)、熱電偶(3)、內保溫體(5)、鋁箔(6)、金屬絲網(7)、出氣管(8)、進氣管(9)、微波爐腔體(10)、控溫裝置(11)、磁控管(13)和氣體管道(14),所述微波爐腔體(10)內部的中間位置設有石英管(2),微波爐腔體(10)兩側設有氣體管道(14),石英管(2)與氣體管道(14)連通,微波爐腔體(10)上設有磁控管(13),微波爐腔體(10)頂部的中間位置熱電偶(3)并使熱電偶(3)的底部插入物料(4)中,物料(4)放置到內保溫體(5)中,氣體管道(14)表面從里至外依次設有鋁箔(6)、金屬絲網(7),氣體管道(14)兩側設有膠塞(1)其中一端膠塞(1)上設有進氣管(9)、另一端膠塞設有出氣管(8),熱電偶(3)、磁控管(13)分別與控溫裝置(11)連接。

4.  根據權利要求3所述的微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,其特征在于:所述熱電偶(3)通過膠塞(1)設置在微波爐腔體(10)的頂端。

5.  根據權利要求3所述的微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,其特征在于:所述氣體管道(14)兩側的膠塞(1)內部表面設有鋁箔(6)。

6.  根據權利要求3所述的微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,其特征在于:所述該裝置還設有推料器(12)。

說明書

說明書一種微波加熱MnO2制備氮化錳的方法和裝置
技術領域
本發明涉及一種微波加熱MnO2制備氮化錳的方法和裝置,屬于微波冶金技術領域。
背景技術
氮化錳主要用于制備特種鋼。錳在鋼中起到脫氧,脫硫和合金化的作用,可改善鋼的熱加工性能,提高鋼的硬度、強度和淬透性,降低鋼臨界轉變溫度等。氮在鋼中可起到固溶強化、時效沉淀強化;形成和穩定奧氏體組織的能力是鎳的10倍;與鋼中Cr、Al、V等合金元素化合可提高鋼的硬度、強度、耐磨性和抗蝕性。但是因為錳極易氧化和氮比重極小溶解度小而均難以單獨有效的加入鋼中,而氮化錳不僅易加入鋼中而且兩者利用率都高,所以氮化錳的生產具有不可替代性。
氮化錳的生產有液相滲氮法和固相滲氮法,但前者所得產品氮含量較低。目前氮化錳的制備都是以金屬錳粉為原料,或粉狀或壓成塊狀,在馬弗爐或在真空爐內,經高溫長時間(5~10h)的N2(g)或NH3(g)氮化而得到氮化錳。其所得產品的含氮量在4-10%之間。
目前直接采用MnO2制備氮化錳的方法有專利申請號為200710050180.4,名稱為“一種制備氮化錳的方法”的發明專利申請提供的技術方案。該技術方案中,用于營造“還原性氫氣氣氛”的物料為氫氣、聯二脲和三聚氰胺,首先三者的價格較高,其次三聚氰胺受熱易分解出劇毒的氰化物氣體,因而該法具有成本高,有一定的安全隱患的特點。
隨著微波優越的加熱效果和對化學反應極大地促進效果的發現和利用,對微波加熱的實驗設備和工業設備的完善日趨迫切。
現有的微波高溫管式反應器存在諸多方面不能滿足實驗要求。第一,目前主要使通過測定管外壁的溫度來間接測定物料溫度(專利申請號為“200920253863.4”、“200920111951.0”的專利申請,爐體結構復雜,沒有說明測溫方法,沒有標示測溫元件伸入管內所需的孔),以有利于保證管的氣密性,因而測溫不準確;第二,對于反應管兩端的密封,采用的是蓋板,連接方式和操作都復雜,氣密性不能完全保證;第三,管內保溫措施復雜(專利201320045891.3),導入氣體難與原料有效接觸。
發明內容
本發明針對上述現有技術存在的問題及不足,提供一種微波加熱MnO2制備氮化錳的方法和裝置。該方法采用MnO2直接制備得到氮化錳,且該方法中氮性還原氣氛的控制要求條件較簡單,制備氮化錳的生產成本降低,該裝置既保證微波高溫管式反應器氣密性,又能進行準確的直接測溫,整個設備結構簡單,操作方便,本發明通過以下技術方案實現。
本發明的原理為:
第一步加熱過程中的反應為:                                               ;
第二步加熱過程中的反應為:;
總反應為:5MnO2+10C+N2(g)=Mn5N2+10CO (g)  。
溫度為1300℃(1573K)時,MnO2制備氮化錳的熱力學圖,如圖2所示。并得出生成氮化錳所需的N2(g) 壓力與溫度的關系為:
據上式計算知道,在900℃(1173K)、1200℃(1473K)、1300℃(1573K)時,N2(g)的平衡分壓分別為3個大氣壓、0.158個大氣壓、0.084個大氣壓。而本工藝過程中N2(g)的壓力衡為1個大氣壓,因此在1200℃(1473K)以上制備氮化錳在熱力學上式可行的,并具有良好的動力學條件。
一種微波加熱MnO2制備氮化錳的方法,其具體步驟如下:
(1)首先將MnO2、還原劑粉碎至粒度為100~200目,然后將細磨后的MnO2、還原劑粉按照質量比(65~72):(35~28)混合均勻得到混合物料;
(2)兩段加熱:第一段加熱過程:首先將步驟(1)制備得到的混合物料放入微波管式高溫反應器內,然后在溫度為700℃~800℃(973K~1073K)條件下保溫20~50min,第二段加熱過程:向微波管式高溫反應器內通入氮氣,將經過第一段加熱后的混合物料升溫至1200~1350℃(1473K~1623K)保溫40~70min得到產物;
(3)將產物冷卻、粉碎后得到氮化錳粉。
所述步驟(1)中的還原劑為木炭、石油焦、石墨或煤。
一種微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,包括膠塞1、石英管2、熱電偶3、內保溫體5、鋁箔6、金屬絲網7、出氣管8、進氣管9、微波爐腔體10、控溫裝置11、磁控管13和氣體管道14,所述微波爐腔體10內部的中間位置設有石英管2,微波爐腔體10兩側設有氣體管道14,石英管2與氣體管道14連通,微波爐腔體10上設有磁控管13,微波爐腔體10頂部的中間位置熱電偶3并使熱電偶3的底部插入物料4中,物料4放置到內保溫體5中,氣體管道14表面從里至外依次設有鋁箔6、金屬絲網7,氣體管道14兩側設有膠塞1其中一端膠塞1上設有進氣管9、另一端膠塞設有出氣管8,熱電偶3、磁控管13分別與控溫裝置11連接。
所述熱電偶3通過膠塞1設置在微波爐腔體10的頂端。
所述氣體管道14兩側的膠塞1內部表面設有鋁箔6。
所述該裝置還設有推料器12。
該微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置的使用方法為:將混合好的物料4置入內保溫體5內,再用推料器12將內保溫體5推入石英管2內,插入熱電偶3,將對應的膠塞1旋緊密封,將氣體管道14兩側的膠塞1旋緊密封,向進氣管9中通入氣體,打開磁控管13通過控溫裝置11調整磁控管13的功率進行微波加熱,當到達物料4所需的溫度值時(通過熱電偶3測得實時溫度值),控溫裝置11調整磁控管13的功率,當物料4保持該溫度值的時間到達設定的時間,最后通過控溫裝置11關閉磁控管13停止微波加熱。
上述得到的氮化錳粉的氮含量為4.11wt%~6.03wt%。
本發明的有益效果是:該方法采用MnO2直接制備得到氮化錳,且該方法中氮性還原氣氛的控制要求條件較簡單,其原料成本極大的減少,制備氮化錳的生產成本降低并可進行清潔生產;該裝置既保證微波高溫管式反應器氣密性,又能進行準確的直接測溫,整個設備結構簡單,操作方便。
附圖說明
圖1是本發明微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置的結構示意圖,
圖2是本發明MnO2直接制備得到氮化錳的熱力學分析圖。
圖中各標號為:1-膠塞,2-石英管,3-熱電偶,4-物料,5-內保溫體,6-鋁箔,7-金屬絲網,8-出氣管,9-進氣管,10-微波爐腔體,11-控溫裝置,12-推料器,13-磁控管,14-氣體管道。
具體實施方式
下面結合具體實施方式,對本發明作進一步說明。
實施例1
該微波加熱MnO2制備氮化錳的方法,其具體步驟如下:
(1)首先將MnO2、還原劑粉碎至粒度為200目,然后將細磨后的MnO2、還原劑粉按照質量比72:28混合均勻得到混合物料,其中還原劑為木炭;
(2)兩段加熱:第一段加熱過程:首先將步驟(1)制備得到的混合物料布好物料后放入到微波管式高溫反應器內,然后在溫度為750℃條件下保溫40min,第二段加熱過程:向微波管式高溫反應器內通入氮氣,將經一段加熱后的混合物料升溫至1200℃保溫40min得到產物;
(3)將產物冷卻、粉碎后得到氮化錳粉,氮化錳粉中氮含量為4.11wt%。
該微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,包括膠塞1、石英管2、熱電偶3、內保溫體5、鋁箔6、金屬絲網7、出氣管8、進氣管9、微波爐腔體10、控溫裝置11、磁控管13和氣體管道14,所述微波爐腔體10內部的中間位置設有石英管2,微波爐腔體10兩側設有氣體管道14,石英管2與氣體管道14連通,微波爐腔體10上設有磁控管13,微波爐腔體10頂部的中間位置熱電偶3并使熱電偶3的底部插入物料4中,物料4放置到內保溫體5中,氣體管道14表面從里至外依次設有鋁箔6、金屬絲網7,氣體管道14兩側設有膠塞1其中一端膠塞1上設有進氣管9、另一端膠塞設有出氣管8,熱電偶3、磁控管13分別與控溫裝置11連接。
其中熱電偶3通過膠塞1設置在微波爐腔體10的頂端;氣體管道14兩側的膠塞1內部表面設有鋁箔6;該裝置還設有推料器12。
實施例2
該微波加熱MnO2制備氮化錳的方法,其具體步驟如下:
(1)首先將MnO2、還原劑粉碎至粒度為100~200目,然后將細磨后的MnO2、還原劑粉按照質量比71:29混合均勻得到混合物料,其中還原劑為石油焦;
(2)兩段加熱:第一段加熱過程:首先將步驟(1)制備得到的混合物料布好物料后放入到微波管式高溫反應器內,然后在溫度為750℃條件下保溫40min,第二段加熱過程:向微波管式高溫反應器內通入氮氣,將經一段加熱后的混合物料升溫至1300℃保溫50min得到產物;
(3)將產物冷卻、粉碎后得到氮化錳粉,氮化錳粉中氮含量為4.35wt%。
該微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,包括膠塞1、石英管2、熱電偶3、內保溫體5、鋁箔6、金屬絲網7、出氣管8、進氣管9、微波爐腔體10、控溫裝置11、磁控管13和氣體管道14,所述微波爐腔體10內部的中間位置設有石英管2,微波爐腔體10兩側設有氣體管道14,石英管2與氣體管道14連通,微波爐腔體10上設有磁控管13,微波爐腔體10頂部的中間位置熱電偶3并使熱電偶3的底部插入物料4中,物料4放置到內保溫體5中,氣體管道14表面從里至外依次設有鋁箔6、金屬絲網7,氣體管道14兩側設有膠塞1其中一端膠塞1上設有進氣管9、另一端膠塞設有出氣管8,熱電偶3、磁控管13分別與控溫裝置11連接。
其中熱電偶3通過膠塞1設置在微波爐腔體10的頂端;氣體管道14兩側的膠塞1內部表面設有鋁箔6;該裝置還設有推料器12。
實施例3
該微波加熱MnO2制備氮化錳的方法,其具體步驟如下:
(1)首先將MnO2、還原劑粉碎至粒度為100~200目,然后將細磨后的MnO2、還原劑粉按照質量比71:29混合均勻得到混合物料,其中還原劑為石墨;
(2)兩段加熱:第一段加熱過程:首先將步驟(1)制備得到的混合物料布好物料后放入到微波管式高溫反應器內,然后在溫度為750℃條件下保溫40min,第二段加熱過程:向微波管式高溫反應器內通入氮氣,將經一段加熱后的混合物料升溫至1350℃保溫50min得到產物;
(3)將產物冷卻、粉碎后得到氮化錳粉,氮化錳粉的氮含量為6.03wt%。
該微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,包括膠塞1、石英管2、熱電偶3、內保溫體5、鋁箔6、金屬絲網7、出氣管8、進氣管9、微波爐腔體10、控溫裝置11、磁控管13和氣體管道14,所述微波爐腔體10內部的中間位置設有石英管2,微波爐腔體10兩側設有氣體管道14,石英管2與氣體管道14連通,微波爐腔體10上設有磁控管13,微波爐腔體10頂部的中間位置熱電偶3并使熱電偶3的底部插入物料4中,石英管2內部中間位置設有布滿內保溫體5并在保溫體5中間位置設有放置物料4的空間,氣體管道14表面從里至外依次設有鋁箔6、金屬絲網7,氣體管道14兩側設有膠塞1其中一端膠塞1上設有進氣管9、另一端膠塞設有出氣管8,控溫裝置11、磁控管13分別與控溫裝置11連接。
其中熱電偶3通過膠塞1設置在微波爐腔體10的頂端;氣體管道14兩側的膠塞1內部表面設有鋁箔6;該裝置還設有推料器12。
實施例4
該微波加熱MnO2制備氮化錳的方法,其具體步驟如下:
(1)首先將MnO2、還原劑粉碎至粒度為100目,然后將細磨后的MnO2、還原劑粉按照質量比65:35混合均勻得到混合物料,其中還原劑為木炭;
(2)兩段加熱:第一段加熱過程:首先將步驟(1)制備得到的混合物料布好物料后放入到微波管式高溫反應器內,然后在溫度為700℃條件下保溫50min,第二段加熱過程:向微波管式高溫反應器內通入氮氣,將經一段加熱后的混合物料升溫至1200℃保溫70min得到產物;
(3)將產物冷卻、粉碎后得到氮化錳粉。
該微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,包括膠塞1、石英管2、熱電偶3、內保溫體5、鋁箔6、金屬絲網7、出氣管8、進氣管9、微波爐腔體10、控溫裝置11、磁控管13和氣體管道14,所述微波爐腔體10內部的中間位置設有石英管2,微波爐腔體10兩側設有氣體管道14,石英管2與氣體管道14連通,微波爐腔體10上設有磁控管13,微波爐腔體10頂部的中間位置熱電偶3并使熱電偶3的底部插入物料4中,物料4放置到內保溫體5中,氣體管道14表面從里至外依次設有鋁箔6、金屬絲網7,氣體管道14兩側設有膠塞1其中一端膠塞1上設有進氣管9、另一端膠塞設有出氣管8,熱電偶3、磁控管13分別與控溫裝置11連接。
其中熱電偶3通過膠塞1設置在微波爐腔體10的頂端;氣體管道14兩側的膠塞1內部表面設有鋁箔6;該裝置還設有推料器12。
實施例5
該微波加熱MnO2制備氮化錳的方法,其具體步驟如下:
(1)首先將MnO2、還原劑粉碎至粒度為100目,然后將細磨后的MnO2、還原劑粉按照質量比70:30混合均勻得到混合物料,其中還原劑為木炭;
(2)兩段加熱:第一段加熱過程:首先將步驟(1)制備得到的混合物料布好物料后放入到微波管式高溫反應器內,然后在溫度為800℃條件下保溫20min,第二段加熱過程:向微波管式高溫反應器內通入氮氣,將經一段加熱后的混合物料升溫至1300℃保溫40min得到產物;
(3)將產物冷卻、粉碎后得到氮化錳粉。
該微波加熱MnO2制備氮化錳的裝置,包括膠塞1、石英管2、熱電偶3、內保溫體5、鋁箔6、金屬絲網7、出氣管8、進氣管9、微波爐腔體10、控溫裝置11、磁控管13和氣體管道14,所述微波爐腔體10內部的中間位置設有石英管2,微波爐腔體10兩側設有氣體管道14,石英管2與氣體管道14連通,微波爐腔體10上設有磁控管13,微波爐腔體10頂部的中間位置熱電偶3并使熱電偶3的底部插入物料4中,物料4放置到內保溫體5中,氣體管道14表面從里至外依次設有鋁箔6、金屬絲網7,氣體管道14兩側設有膠塞1其中一端膠塞1上設有進氣管9、另一端膠塞設有出氣管8,熱電偶3、磁控管13分別與控溫裝置11連接。
其中熱電偶3通過膠塞1設置在微波爐腔體10的頂端;氣體管道14兩側的膠塞1內部表面設有鋁箔6;該裝置還設有推料器12。

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