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同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410147683.3

申請日:

2014.04.14

公開號:

CN103954534A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):G01N 13/00申請公布日:20140730|||實質審查的生效IPC(主分類):G01N 13/00申請日:20140414|||公開
IPC分類號: G01N13/00; G01N25/20 主分類號: G01N13/00
申請人: 上海大學
發明人: 梁冬; 梁柱元; 孫杰; 仲紅剛; 翟啟杰
地址: 200444 上海市寶山區上大路99號
優先權:
專利代理機構: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 代理人: 顧勇華
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410147683.3

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.10.19|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種同步測量金屬潤濕角和DSC曲線的裝置。本發明要解決的技術問題:提供一種同步獲得金屬凝固過程中的過冷度大小以及隨溫度變化的潤濕角大小的裝置。本發明的裝置能長期在0℃到1600℃的溫度范圍內工作,可滿足通過DSC測量大部分金屬相變點的需要,同時本裝置采用的光學成像法能實時獲得金屬與基底的輪廓,從而通過軟件測得潤濕角。所述裝置由真空及充氣系統、水平加熱爐體系統、拍照觀察系統、DSC系統和數據采集處理系統組成,本裝置集合了DSC設備和潤濕角測量設備的功能,彌補了傳統DSC設備不可視的局限性,同時克服了以往潤濕角設備無法捕捉樣品熱效應的缺點。

權利要求書

權利要求書
1.   一種同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,主要包括真空及充氣系統、水平加熱爐體系統、拍照觀察系統、DSC系統、數據采集處理系統(13),所述真空及充氣系統主要包括真空泵(16)和吹氣管(4),所述水平加熱爐體系統由傳感器(5)、加熱體(11)、保溫層(2)和爐殼(3)組成,所述拍照觀察系統由外加光源(12)和快速攝像機(1)組成,拍攝光路經過樣品(7),所述DSC系統主要由DSC樣品傳感器(8)和DSC參比物傳感器(10)組成,基底一(6)和基底二(9)分別放于DSC樣品傳感器(8)和DSC參比物傳感器(10)上,樣品(7)置于基底一(6)上,所述數據采集處理系統(13)連接拍照觀察系統和DSC系統。

2.  根據權利要求書1所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,整個水平爐體可沿著滑軌(14)左右滑動,滑至右側露出傳感器(5),滑至左側爐口接觸爐壁而被封住后,整個爐體保持密封狀態。

3.  根據權利要求書1所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,通過冷水機(15)來給爐體提供循環水冷卻,冷水機(15)水量大小為8-20L/min,溫度范圍為10-25℃。

4.  根據權利要求1~3中任意一項所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,所述外加光源(12)發出的光線為He-Ne激光,所述快速攝像機(1)的采集頻率為10-120幀/秒。

5.  根據權利要求1~3中任意一項所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,爐體的實驗溫度范圍為0℃—1600℃, 升降溫速率為1—30℃/min,爐體的溫度分辨率為±0.1℃,溫度精度為±0.3 ℃。

6.  根據權利要求1~3中任意一項所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,DSC系統的差熱量程為±10~±1000uV,差熱靈敏度為0.01 uV,DSC噪聲為0.01uW 。

7.  根據權利要求1~3中任意一項所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,爐體的最大真空度為4x10-4Pa。

8.  根據權利要求1~3中任意一項所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,DSC樣品傳感器(8)和DSC參比物傳感器(10)的材料選用鉑金。

9.  根據權利要求1~3中任意一項所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,爐體在真空環境(最低至4x10-4Pa)和充入各種保護氣氛(如氬氣和氮氣)的條件下進行實驗。

10.  根據權利要求1~3中任意一項所述的同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,其特征在于,爐體在導軌(14)上的滑動范圍為0—40cm。

說明書

說明書同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置
技術領域
    本發明涉及一種同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,屬金屬凝固技術領域。
背景技術
現代熱分析是指在程序控溫下,測量物質的物理性質隨溫度變化的一類技術。人們通過檢測樣品本身的熱物理性質隨溫度或時間的變化,來研究物質的分子結構、聚集態結構、分子運動的變化等。差示掃描量熱法(即differential scanning calorimetry,簡稱DSC)是研究在溫度程序控制下物質隨溫度的變化其物理量(ΔQ和ΔH)的變化,即通過程序控制溫度的變化,同時測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關系。
通過DSC可以做以下幾方面的研究。一、樣品的玻璃化轉變:在無定形聚合物(由玻璃態轉變為高彈態的過程中會伴隨著比熱的變化,在DSC曲線上體現為基線高度的變化(曲線的拐折)。由此進行分析,即可得到材料的玻璃化轉變溫度與比熱變化程度。二、熔融:晶體的熔融為一級相轉變,在熔融過程中伴隨著吸熱效應。使用DSC,可以對該吸熱效應進行測定,得到熔點、熔融熱焓等信息。三、結晶:使用DSC,可以測試晶體的結晶溫度與結晶熱焓,DSC是研究樣品在不同實驗條件下的結晶溫度最準確的測量方法。四、相轉變溫度:固態相變時材料在升降溫過程中發生結構的轉變往往伴隨著熱量的變化。利用DSC可以精確的獲得相轉變熱焓、相轉變溫度等信息。另外DSC還可以研究材料的結晶度、氧化穩定性、比熱、固化等方面的特性。
潤濕角分析,主要用于測量液體對固體的接觸角,即液體對固體的浸潤性,該類儀器能測量各種液體對各種材料的接觸角。可測量和計算表面張力/界面張力、CMC、液滴形狀尺寸、表面自由能。能測量各種液體對各種材料的接觸角, 例如塊狀材料、纖維材料、紡織材料等。對石油、印染、醫藥、噴涂、選礦等行業的科研生產有非常重要的作用。潤濕角的測試方式有多種,其中擠壓滴落法、座滴法最為常用。液體滴落到特定的基底上,然后由高速攝像機拍攝獲取液體輪廓隨時間以及溫度的變化,然后再由專門的軟件對拍攝的圖片進行測量、計算得到最終的潤濕角值。
如果能夠在做潤濕角實驗的同時,同步獲得隨時間以及溫度變化的DSC數據,那將更有意義。然而,一、目前國內外的DSC功能較為單一,爐體結構基本都為豎直,幾乎不能在側壁開孔觀察,而且目前DSC傳感器的結構也限制直接對樣品進行觀察。二、目前國內外測量樣品潤濕角的方法有很多種,往往都是在溫度程序的控制下跳躍性地研究某些溫度點上樣品潤濕角隨時間的變化,不能得到一些關鍵轉變點的詳細信息。如果能將DSC曲線與隨溫度、時間變化的潤濕角曲線結合起來將是很大的突破,能完美地解釋曲線在拐點時的現象,為凝固領域的研究拓展出一條新的思路。
發明內容
針對現有技術的不足之處,本發明的目的是提供一種同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,測量裝置操作簡便,測得數據準確可靠。
針對于上述實現方法的要求,設計了專門的DSC爐體結構、傳感器結構、快速拍照一體化裝置。本裝置在與傳統潤濕角測量儀在幾何相似的基礎上,減小了裝置的規模,而且穩定的水平爐體實現了DSC溫度測量功能。在升溫降溫的過程中能同步獲得接觸角以及精確的DSC數據。主要包括真空及充氣系統、水平加熱爐體系統、拍照觀察系統、DSC系統、數據采集處理系統和吹氣管,所述真空及充氣系統主要包括真空泵和吹氣管,本裝置的整個爐體處于密封狀態,通過真空泵可將爐體抽至真空,通過氣源可經過吹氣管對爐體充入保護氣氛到任意氣壓,經過反復抽氣和充氣,可使爐內擁有純凈的保護氣氛環境,也可直接在真空條件下做實驗;所述水平加熱爐體系統由傳感器、加熱體、保溫層和爐殼組成,所述傳感器實時測量樣品的溫度,并根據溫度信息控制加熱體的實時發熱量,使樣品的溫度依照設定的升、降溫程序變化,完成金屬的熔化、凝固過程;所述拍照觀察系統由外加光源和快速攝像機組成,外加光源向爐體內樣品方向發射特定頻率的光線,僅接收此種光線的快速攝像機拍到樣品隨溫度變化各個時間點的清晰圖象,特別是樣品在熔化后的輪廓;所述DSC系統主要由DSC樣品傳感器和DSC參比物傳感器組成,將相同的基底一和基底二分別放于DSC樣品傳感器和DSC參比物傳感器上,再將樣品置于基底一上,基底二作為參比物,在實驗過程中DSC系統實時測量樣品和基底二的溫度數據;所述數據采集處理系統連接拍照觀察系統和DSC系統,根據從拍照觀察系統獲得的樣品輪廓照片,計算出樣品熔化后的潤濕角數據,根據從DSC系統獲得的樣品和基底二的實時溫度數據,繪制DSC曲線,根據DSC曲線上的吸熱峰和放熱峰準確算出樣品發生熔化、凝固時的具體溫度點,達到同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的目的。
上述水平爐體可沿著滑軌左右滑動,滑至右側露出傳感器,可填裝樣品、基底一和基底二,滑至左側爐口接觸爐壁而被封住,整個爐體保持密封狀態。
上述爐體由冷水機提供循環水冷卻,冷水機水量大小最好為8-20L/min,溫度范圍最好為10-25℃。
上述外加光源發出的光線最好為He-Ne激光。
上述快速攝像機的采集頻率最好為10-120幀/秒。
上述爐體的實驗溫度范圍最好為0℃—1600℃,升降溫速率最好為1—30℃/min,溫度分辨率最好為±0.1℃,溫度精度最好為±0.3 ℃。
上述DSC系統的差熱量程最好為±10~±1000uV,差熱靈敏度最好為0.01 uV,DSC噪聲最好為0.01uW 。
上述爐體的最大真空度最好為4x10-4Pa。
上述DSC樣品傳感器和DSC參比物傳感器的材料最好選用鉑金。
上述爐體最好在真空環境(可低至10-4Pa)和充入各種保護氣氛(如氬氣和氮氣)的條件下進行實驗。
上述爐體在導軌上的滑動范圍最好為0—40cm。
本發明的優點如下:
(1)借助 DSC 精細的量熱手段獲得樣品在樣品基底上的吸放熱情況,克服了傳統潤濕角測量儀無法捕捉樣品熱效應的缺點。
(2)通過潤濕角測量儀實現在升溫、降溫的過程中觀察樣品與樣品基底的形貌,并測定其潤濕角,突破了傳統DSC不可視的局限性。
附圖說明
圖1為同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置。
圖中:1.快速攝像機,2.保溫層,3.爐殼,4.吹氣管,5.傳感器,6.基底一,7.樣品,8.DSC樣品傳感器,9.基底二,10.DSC參比物傳感器,11.發熱體,12.外加光源,13.數據采集記錄系統,14.滑軌,15.冷水機,16.真空泵。
圖2為使用該裝置所測得的純鐵升降溫的DSC曲線。
圖3為使用該裝置所測得的純鐵熔化后的輪廓圖象。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。
實施例:
參見圖1,本發明同步測量金屬在基底上的潤濕角和DSC曲線的裝置,包括快速攝像機1、保溫層2、爐殼3、吹氣管4、傳感器5、基底一6、樣品7、DSC樣品傳感器8、基底二9、DSC參比物傳感器10、加熱體11、外加光源12、數據采集記錄系統13、滑軌14、冷水機15和真空泵16。
首先打開冷水機,將爐體從滑軌上滑開,把兩片大小為Φ8x0.5且取向為(0001)的Al2O3單晶基底各放在DSC樣品傳感器和DSC參比物傳感器上,再將重100mg的正方體形的純鐵樣品放在DSC樣品傳感器上,合上爐體。用真空泵將爐體抽氣至5x10-4Pa,再充入高純氬氣到一個大氣壓,反復抽氣充氣三次,使爐內充滿高純氬氣氛且保持一個大氣壓,隨后一邊對爐體通入高純氬,一邊以相同流量排出爐內氣體,保持流動氣氛。
設定程序,使爐體從室溫以20℃/min的升溫速率到達1580℃,再以20℃/min的速率降到室溫,在整個實驗過程中快速攝像機每隔1℃拍攝一張照片,DSC系統實時繪制DSC曲線。圖2是實驗過程中獲得的純鐵在(0001)取向的Al2O3單晶基底上的DSC曲線,圖3是純鐵在降溫到1553℃時拍攝到的鐵滴照片,通過軟件測得其潤濕角為116.27°。 

關 鍵 詞:
同步 測量 金屬 基底 潤濕 DSC 曲線 裝置
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