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一種改性萘系高效減水劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410144615.1

申請日:

2014.04.11

公開號:

CN103951310A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C04B 24/22申請公布日:20140730|||實質審查的生效IPC(主分類):C04B 24/22申請日:20140411|||公開
IPC分類號: C04B24/22; C08G16/02; C04B103/30(2006.01)N 主分類號: C04B24/22
申請人: 福清市永春混凝土外加劑有限公司
發明人: 余振春; 余秀龍; 林為祥
地址: 350300 福建省福州市福清市新厝鎮雙嶼出口加工區B區
優先權: 2013.12.28 CN 201310735544.8
專利代理機構: 福州市鼓樓區鼎興專利代理事務所(普通合伙) 35217 代理人: 傅契克
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410144615.1

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.05.11|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種改性萘系高效減水劑及其制備方法,所述減水劑包含工業萘90~110份、洗油40~60份、硫酸175~185份、甲醛90~92份;其在生產過程中創造性地加入洗油對萘磺酸進行改性,通過溶萘、磺化、水解、縮合以及中和等步驟制成,所述改性萘系高效減水劑在降低成本的同時提高了成品對混凝土保塌效果,從而改善混凝土和易性、泵送性和非引氣性,提高生產效率。

權利要求書

權利要求書
1.  一種改性萘系高效減水劑的制備方法,包括以下步驟:
1)溶萘:向反應釜中加入90~110份工業萘和40~60份洗油,將反應釜放入水浴鍋中升溫至130~135℃,使工業萘溶解并與洗油充分混合;
2)磺化:反應釜升溫160~168℃時開始攪拌,并向反應釜中緩慢加入硫酸175~185份,硫酸加入時間為50~60分鐘,然后再磺化3.5~4小時,至酸度為31~33;
3)水解:反應釜降溫至110~120℃時加水23~26份進行水解,時間控制30~60分鐘分鐘,充分水解至酸度為28~30;
4)縮合:反應釜降溫至90~95℃后滴加甲醛90~92份,甲醛滴加時間為1.5~2.5小時,保持反應釜溫度為100~110℃進行縮合反應,反應時間為5.5~6小時;
5)中和:反應釜降溫至55~60℃緩慢加入質量百分比為20~30%的氧化鈉溶液進行中合,至酸度為8~9時出料。

2.  根據權利要求1所述改性萘系高效減水劑的制備方法,其特征在于:所述步驟4)縮合反應過程中物料變稠時加水稀釋反應物。

3.  一種改性萘系高效減水劑,其根據權利要求1或2所述的一種改性萘系高效減水劑的制備方法制得。

說明書

說明書一種改性萘系高效減水劑及其制備方法
技術領域
本發明涉及萘系減水劑,特別指一種改性萘系高效減水劑及其制備方法。
背景技術
萘系減水劑是我國目前生產量最大,使用最廣的減水劑,占減水劑用量的 70% 以上,其由于其減水率較高,不引氣,對凝結時間影響小,與水泥適應性相對較好,能與其他各種外加劑復合使用,因此常被用于配制大流動性、高強、高性能混凝土。萘系減水劑的起初原料一般都為工業萘,但是隨著工業萘價格大幅上漲導致萘系減水劑生產成本增加;還有是用洗油代替工業萘來生產減水劑,雖然成本較低但是其生產工藝復雜,且減水劑中的硫酸鈉的含量較高,過高的硫酸鈉存在,會導致減水劑分散性能減弱、水泥的相容性能降低、混凝土拌合物的坍落度損失變化等負面影響。如何在不影響減水劑性能的前提下降低萘系減水劑生產成本,成為混凝土外加劑行業研究的熱點。
發明內容
本發明的目的之一在于提供上述改性萘系高效減水劑的制備方法,其包括以下步驟:
1)溶萘:向反應釜中加入90~110份工業萘和40~60份洗油,將反應釜放入水浴鍋中升溫至130~135℃,使工業萘溶解并與洗油充分混合;
2)磺化:反應釜升溫160~168℃時開始攪拌,并向反應釜中緩慢加入硫酸175~185份,硫酸加入時間為50~60分鐘,然后再磺化3.5~4小時,至酸度為31~33;硫酸滴加太快反應過于激烈,反應物料容易碳化,太慢影響生產效率;
3)水解:反應釜降溫至110~120℃時加水23~26份水解,時間控制30~60分鐘分鐘,充分水解至酸度為28~30;水解時間短易導致反應不完全,不易去除廢酸,水解時間太長則影響生產效率;
4)縮合:反應釜降溫至90~95℃后滴加甲醛90~92份,甲醛滴加時間為1.5~2.5小時,甲醛滴加太快反應過于激烈容易冒料發生危險,超時太久則會影響生產效率;保持反應釜溫度為100~110℃進行縮合反應,反應時間為5.5~6小時,縮合反應過程中物料變稠時可適當加水稀釋反應物;縮合溫度太低反應時間不足會導致甲醛反應不充分,影響生產質量和效率;
5)中和:反應釜降溫至55~60℃緩慢加入質量百分比為30%的氫氧化鈉溶液進行中和,至酸度為8~9時出料。
本發明的目的之二在于提供一種低成本高性能的改性萘系高效減水劑,其由上述制備方法制得。
   本發明所述改性萘系高效減水劑的制備方法在生產過程中創造性地加入洗油對萘磺酸進行改性,大大降低了減水劑中的硫酸鈉的含量,在降低成本的同時提高了成品對混凝土保塌效果,從而改善混凝土的和易性、泵送性和非引氣性,提高生產效率、。
具體實施方式
下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述。
實施例1
一種改性萘系高效減水劑的制備方法,其包括以下步驟:
1)溶萘:在反應釜中加入93份工業萘、38份洗油升溫到130℃熔化;
2)    磺化:反應釜溫度升到160℃時開始攪拌,并于50分鐘內緩慢加入175份硫酸,磺化3.5小時,至磺化酸度為31;
3)   水解:反應釜降溫至110℃加入25份水進行水解,時間控制30分鐘,至酸度為29;
4)    縮合:反應釜降溫至90℃時滴加90份甲醛,邊滴加邊攪拌,滴加時間控制在1.5小時,縮合溫度控制在105℃,縮合時間為5.5小時;
5)    中和:反應釜降溫至60℃緩慢加入30%氫氧化鈉溶液進行中合,當物料PH至為8時出料。  
實施例2~4:
采用與實施例1相同的制備方法,區別在于分別使用表1中所列出的每個步驟中不同的各個成分的添加量、反應時間、溫度、酸度代替實施例1所采用的相應數值。
表1

用實施例1-6 制得的混凝土改性外加劑改性后的混凝土的各項性能數據如表2所示,表中的測定數據所用的改性前的混凝土為C30強℃混凝土,其配合比為:水泥:砂:石子:水=1:1.18:2.63:0.41(質量比):
表2

由表2數據可見,用實施例1-6 制得的混凝土改性外加劑改性后的混凝土的各項性能數據均優于國標,混凝土用水量少,含氣量低,強度更高。

關 鍵 詞:
一種 改性 高效 水劑 及其 制備 方法
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