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一種親水性褐煤蠟改性物的制備方法及其制備裝置.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410144727.7

申請日:

2014.04.12

公開號:

CN103952181A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C10G 73/38申請日:20140412|||公開
IPC分類號: C10G73/38 主分類號: C10G73/38
申請人: 曲靖眾一精細化工股份有限公司
發明人: 劉長勝; 羅國林
地址: 655003 云南省曲靖市麒麟區越州鎮向桂大村
優先權:
專利代理機構: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116 代理人: 姜開俠
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410144727.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.01.13|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種親水性褐煤蠟改性物的制備方法及其制備裝置。所述制備方法是將褐煤蠟原料和催化劑熔化混合后輸入混合裝置中;同時,用惰性氣體將環氧乙烷和/或環氧丙烷壓入混合裝置中,使褐煤蠟原料、堿性催化劑和環氧乙烷和/或環氧丙烷充分混合,得混合料;將混合料輸入反應室中反應,得反應混合物;將反應混合物氣液分離,使分離后的親水性褐煤蠟改性物脫除揮發分,冷卻成型得到親水性褐煤蠟改性物產品。所述制備裝置包括熔融釜、輸送泵、儲罐、混合室、反應室、分離器、中間蠟槽、成型機。本發明利用褐煤蠟在催化劑作用下與環氧乙烷和/或環氧丙烷氧基化反應,使疏水性強的褐煤蠟原料轉化為親水的非離子活性物質,增強褐煤蠟的親水性。

權利要求書

權利要求書
1.  一種親水性褐煤蠟改性物的制備方法,其特征在于包括混料、反應、分離,具體包括:
A、混料:將褐煤蠟原料和堿性催化劑按質量比1000:1~1000:5加入熔融釜中在90~100℃下熔化混合,混合后輸入混合裝置中;同時,用惰性氣體將占褐煤蠟原料質量10~40%的環氧乙烷和/或環氧丙烷從儲罐壓入混合裝置中,使褐煤蠟原料、堿性催化劑和環氧乙烷和/或環氧丙烷充分混合,得到混合料;
B、反應:將混合料輸入反應室,在90~100℃條件下進行2~4h化學反應,得到反應混合物;
C、分離:將反應混合物氣液分離,使惰性氣體與親水性褐煤蠟改性物分離,分離后的親水性褐煤蠟改性物在100~120℃的中間蠟槽中進一步脫除揮發分,冷卻成型得到親水性褐煤蠟改性物產品。

2.  根據權利要求1所述的親水性褐煤蠟改性物的制備方法,其特征在于所述混料步驟中的充分混合和/或反應步驟中的化學反應,是在機械攪拌、吹氣攪拌、霧化混合條件下進行。

3.  根據權利要求1所述的親水性褐煤蠟改性物的制備方法,其特征在于所述反應步驟中反應室內的混合料用循環裝置經換熱器加熱后再輸入反應室中進行反應。

4.  根據權利要求1或3所述的親水性褐煤蠟改性物的制備方法,其特征在于所述反應步驟中的混合料是從反應室上部壓入形成霧化。

5.  根據權利要求1所述的親水性褐煤蠟改性物的制備方法,其特征在于所述混料步驟中的褐煤蠟原料和堿性催化劑熔化混合后壓入混合裝置中形成霧化。

6.  根據權利要求1所述的親水性褐煤蠟改性物的制備方法,其特征在于所述堿性催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、甲醇鉀、氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種或任意兩種及其多種組合。

7.  根據權利要求1所述的親水性褐煤蠟改性物的制備方法,其特征在于所述褐煤蠟原料為粗褐煤蠟、脫脂蠟、輕微氧化蠟或S蠟。

8.  一種實現權利要求1所述親水性褐煤蠟改性物的制備方法的制備裝置,其特征在于包括熔融釜(1)、輸送泵(2)、儲罐(3)、混合室(4)、反應室(5)、分離器(6)、中間蠟槽(7)、成型機(8),所述熔融釜(1)設置有投料口(11)和出料口(12),所述出料口(12)經輸送泵(2)與混合室(4)連通,所述儲罐(3)設置有輸氣口(31)和出口(32),所述輸氣口(31)與惰性氣體輸入口連接,所述出口(32)與混合室(4)連通,所述混合室(4)的出口與反應室(5)的入口連通,所述反應室(5)的出口與分離器(6)連通實現氣液分離,所述分離器(6)的出液口經中間蠟槽(7)與成型機(8)連通。

9.  根據權利要求8所述的制備裝置,其特征在于所述儲罐(3)的出口(32)經流量計(9)與混合室(4)上部連通;所述輸送泵(2)與設置于混合室(4)上部內的出料霧化噴頭連通。

10.  根據權利要求8所述的制備裝置,其特征在于所述反應室(5)下部設置有循環出口(51)和上部設置有循環入口(52),所述循環出口(51)經循環泵(53)和換熱器(54)與循環入口(52)連通;所述循環入口(52)在反應室(5)內端設置有霧化噴頭。

說明書

說明書一種親水性褐煤蠟改性物的制備方法及其制備裝置
技術領域
本發明屬于煤化工-褐煤蠟技術領域,具體涉及一種工藝簡單、成本低,且能有效提高褐煤蠟親水和乳化性能的制備方法及其制備裝置。
背景技術
褐煤蠟一般是指從含蠟質的煤(主要是褐煤或某些泥炭)中用有機溶劑萃取得到的一種含有純蠟、樹脂和地瀝青的天然硬蠟,亦稱蒙旦蠟。褐煤蠟由于物理化學性能優越,無致癌物質,且價格比一般的天然動植物(蟲白蠟-中國川蠟、棕櫚蠟-巴西卡那巴蠟、小燭樹蠟、鯨蠟等)硬性蠟便宜,貨源充裕,被廣泛用作價格昂貴的天然動物蠟和植物蠟的代用品及補充品。
褐煤蠟用有機溶劑可分成三個組分:純蠟、樹脂(丙酮可溶物)、地瀝青(異丙醇不溶物)。純蠟主要是由蠟酸與蠟醇所構成的蠟酯,以及部分游離蠟酸,少部分蠟醇、蠟酮、脂肪烴等組成。褐煤蠟氧化脫色得到的S蠟(高碳脂肪酸)化學組成:飽和高碳脂肪酸含量80-90%,其主要成分為C26、C28、C30的高碳脂肪酸(其中飽和一元酸占總酸量的80%,飽和二元酸占總酸量的20%),還有15%左右的蠟酯。褐煤蠟是溶于有機溶劑的硬性油料,它不溶于水,而在其應用中往往要把它溶于水或制成乳化液。褐煤蠟的乳化液作為現代加工技術的添加劑、助劑,得到越來越廣泛的應用,例如物品美容行業的乳化制品,如鞋油、夾克油、自亮型蠟乳液、汽車上光蠟、家具蠟、乳膠漆等,皮革行業的加脂劑,化妝品的膏、霜制品,混凝土內部密封劑,混凝土構件脫模劑,金屬加工潤滑劑,乳化瀝青添加劑等等。
由于褐煤蠟不溶于水,極大的阻礙了其應用范圍。現有技術一般采用司班80、吐溫80、十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸鈉作為乳化劑,經適當溫度和時間來乳化褐煤蠟獲取褐煤蠟乳化液。但是,乳化劑采用司班80、吐溫80、十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸鈉連用時乳液成粘稠狀,靜置一段時間后呈凍狀;當使用司班80、吐溫80、十二烷基苯磺酸鈉時出現凝膠現象,流動性差;僅使用十二烷基苯磺酸鈉當乳化劑占總量1.50%時,出現分層現象;當乳化劑占總量2.00%時,凝膠效果不好。由此可見,乳化劑種類多時乳化過程復雜,各乳化劑之間量的配比關系難以掌握,而單個乳化劑使用時乳化效果難以達到讓人滿意的程度。而且,乳化得到的乳化液一般只能得到單一的水包油或油包水型乳化液,難以根據需要調整乳化液的HLB值(Hydrophile-Lipophile Balance Number,親水疏水平衡值,也稱水油度),且乳化液呈液態,保持、運輸、使用均沒有固體方便,從而使制得的褐煤蠟乳化液應用面較窄。
發明內容
本發明的第一目的在于提供工藝簡單、成本低且能有效提高親水和乳化性能的親水性褐煤蠟改性物的制備方法,第二目的在于提供一種實現第一目的的制備裝置。
本發明的第一目的是這樣實現的:包括混料、反應、分離,具體包括:
A、混料:將褐煤蠟原料和堿性催化劑按質量比1000:1~1000:5加入熔融釜中在90~100℃下熔化混合,混合后輸入混合裝置中;同時,用惰性氣體將占褐煤蠟原料質量10~40%的環氧乙烷和/或環氧丙烷從儲罐壓入混合裝置中,使褐煤蠟原料、堿性催化劑和環氧乙烷和/或環氧丙烷充分混合,得到混合料;
B、反應:將混合料輸入反應室,在90~100℃條件下進行2~4h化學反應,得到反應混合物;
C、分離:將反應混合物氣液分離,使惰性氣體與親水性褐煤蠟改性物分離,分離后的親水性褐煤蠟改性物在100~120℃的中間蠟槽中進一步脫除揮發分,冷卻成型得到親水性褐煤蠟改性物產品。
本發明的第二目的是這樣實現的:包括熔融釜、輸送泵、儲罐、混合室、反應室、分離器、中間蠟槽、成型機,所述熔融釜設置有投料口和出料口,所述出料口經輸送泵與混合室連通,所述儲罐設置有輸氣口和出口,所述輸氣口與惰性氣體輸入口連接,所述出口與混合室連通,所述混合室的出口與反應室的入口連通,所述反應室的出口與分離器連通實現氣液分離,所述分離器的出液口經中間蠟槽與成型機連通。
本發明利用褐煤蠟與環氧乙烷(C2H4O)和/或環氧丙烷(C3H6O)經堿性催化劑作用進行氧基化反應,主要與蠟酸反應(包括樹脂當中的樹脂酸),其次是蠟醇,增加褐煤蠟親水基團,可使疏水性很強的褐煤蠟原料轉化為親水的非離子活性物質,從而增強褐煤蠟的親水性。由于褐煤蠟的親水性主要取決于氧基加合數,本發明通過調整所通入的環氧乙烷和/或環氧丙烷的量,可以根據不同用戶需要來調整其加合數,制成HLB值不同的褐煤蠟產品,如油包水型、水包油型、蠟基乳化劑等,形成加合數(親水性)不同的系列產品,從而滿足不同需要。本發明工藝簡單、無有害物排放;制備得到的親水性褐煤蠟改性物呈固態,便于儲藏、運輸和使用;親水性褐煤蠟改性物的生產中所添加的化學原料及添加劑成本低于褐煤蠟,整體成本在褐煤蠟基礎上沒有增加,從而能夠提高褐煤蠟產品的附加值,有利于褐煤蠟市場的拓寬和競爭。
本發明中環氧乙烷與褐煤蠟的反應方程如下:
RCOOH+nC2H4O→RCOO(C2H4O)nH(主反應)
RCH2OH+ nC2H4O→RCH2O(C2H4O)nH(次反應)
本發明制得的褐煤蠟所含親水基團與憎水基團處于有利的比例,很容易把它制成極細分散的穩定乳化液,應用于涂料時,使蠟和涂料所成膜的光澤度好、強度高。當乳化液水分蒸發后,留下似膠膜的蠟層,其耐熱性、耐候性、耐光性、耐氧化性強,與基礎物粘結牢固,并且有很好的揩擦光亮度。此外,這種蠟膜具有很好的憎水作用,可防止處理過的表面滲入水。還可以作為皮革行業的加脂劑(加油劑),滲透性、潤滑性極佳。
附圖說明
圖1為本發明的制備方法典型工藝流程示意圖;
圖中:S100-混料,S200-反應,S300-分離;
圖2為本發明的制備裝置原理圖;
圖中:1-熔融釜,11-投料口,12-出料口,2-輸送泵,3-儲罐,31-輸氣口,32-出口,4-混合室,5-反應室,51-循環出口,52-循環入口,53-循環泵,54-換熱器,6-分離器,7-中間蠟槽,8-成型機,9-流量計。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明,但不以任何方式對本發明加以限制,基于本發明教導所作的任何變更或改進,均屬于本發明的保護范圍。
如圖1所示,本發明的親水性褐煤蠟改性物的制備方法,包括混料、反應、分離,具體包括:
A、混料:將褐煤蠟原料和堿性催化劑按質量比1000:1~1000:5加入熔融釜中在90~100℃下熔化混合,混合后輸入混合裝置中;同時,用惰性氣體將占褐煤蠟原料質量10~40%的環氧乙烷和/或環氧丙烷從儲罐壓入混合裝置中,使褐煤蠟原料、堿性催化劑和環氧乙烷和/或環氧丙烷充分混合,得到混合料;
B、反應:將混合料輸入反應室,在90~100℃條件下進行2~4h化學反應,得到反應混合物;
C、分離:將反應混合物氣液分離,使惰性氣體與親水性褐煤蠟改性物分離,分離后的親水性褐煤蠟改性物在100~120℃的中間蠟槽中進一步脫除揮發分,冷卻成型得到親水性褐煤蠟改性物產品。
所述混料步驟中的充分混合和/或反應步驟中的化學反應,是在機械攪拌、吹氣攪拌、霧化混合條件下進行。
所述反應步驟中反應室內的混合料用循環裝置經換熱器加熱后再輸入反應室中進行反應。
所述反應步驟中的混合料是從反應室上部壓入形成霧化。
所述混料步驟中的褐煤蠟原料和堿性催化劑熔化混合后壓入混合裝置中形成霧化。
所述堿性催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、甲醇鉀、氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種或任意兩種及其多種組合。
所述褐煤蠟原料為粗褐煤蠟、脫脂蠟、輕微氧化蠟或S蠟。在褐煤蠟顏色不影響的前提下,粗褐煤蠟、脫脂蠟、輕微氧化蠟(棕蠟)等可作為制備原料;當產品用于淺色制品時,制備原料可采用淺色精制蠟當中的S蠟(高碳脂肪酸)。
如圖2所示,本發明的制備裝置包括熔融釜1、輸送泵2、儲罐3、混合室4、反應室5、分離器6、中間蠟槽7、成型機8,所述熔融釜1設置有投料口11和出料口12,所述出料口12經輸送泵2與混合室4連通,所述儲罐3設置有輸氣口31和出口32,所述輸氣口31與惰性氣體輸入口連接,所述出口32與混合室4連通,所述混合室4的出口與反應室5的入口連通,所述反應室5的出口與分離器6連通實現氣液分離,所述分離器6的出液口經中間蠟槽7與成型機8連通。
所述儲罐3的出口32經流量計9與混合室4上部連通。
所述輸送泵2與設置于混合室4上部內的出料霧化噴頭連通。
所述反應室5下部設置有循環出口51和上部設置有循環入口52,所述循環出口51經循環泵53和換熱器54與循環入口52連通。
所述循環入口52在反應室5內端設置有霧化噴頭。
所述分離器6上部設置有放散口。
本發明工作原理及工作過程:
如圖2所示,褐煤蠟原料和堿性催化劑(如甲醇鈉)按比例從投料口11加入熔融釜1中,在此熔化混合,然后經輸送泵2,打入混合室4中進行霧化。同時,從輸氣口31輸入氮氣,把環氧乙烷和/或環氧丙烷從儲罐3經流量計9壓入混合室4中。褐煤蠟原料、催化劑、環氧乙烷和/或環氧丙烷在混合室4中充分混合后,進入反應室5,在90~100℃條件下進行2~4h的化學反應,得到反應混合物。為了使反應完全和控制反應溫度,反應室5中的混合物經下部設置的循環出口51由循環泵53,經換熱器54與循環入口52,再進入混合室5進行霧化,得以充分反應。反應完后的產物,經分離器6使氮氣與親水性褐煤蠟蠟改性物分離,氮氣排放。分離后的親水性褐煤蠟蠟改性物置于中間蠟槽7,進一步脫除揮發分后,由成型機8冷卻成型,即為產品-親水性褐煤蠟蠟改性物。
實施例1
取500kg粗褐煤蠟和2.5kg甲醇鈉從投料口11加入熔融釜1中在90℃條件下熔化混合,然后經輸送泵2,打入混合室4中進行霧化;同時,從輸氣口31輸入氮氣,把100kg環氧乙烷從儲罐3經流量計9壓入混合室4中,使褐煤蠟原料、催化劑和環氧乙烷在混合室4中充分混合。
將混合后的混合料輸入反應室5,在 95℃條件下進行3h化學反應;在反應過程中,反應室5中的混合物經下部設置的循環出口51由循環泵53,經換熱器54與循環入口52,再進入混合室5進行霧化,從而便于控制反應溫度,使得反應更加充分。
化學反應完后的產物,經分離器6使氮氣與親水性褐煤蠟蠟改性物分離,氮氣向外排放,分離后的親水性褐煤蠟蠟改性物置于110℃的中間蠟槽7,進一步脫除揮發分后,由成型機8冷卻成型,即得到親水性褐煤蠟蠟改性物。
實施例2
如圖2所示,取500kg的S蠟和0.50kg氫氧化鈉從投料口11加入熔融釜1中在100℃條件下熔化并機械攪拌混合,然后經輸送泵2,輸入混合室4中;同時,從輸氣口31輸入氮氣,把200kg環氧丙烷從儲罐3經流量計9壓入混合室4中,使褐煤蠟原料、催化劑和環氧丙烷在混合室4中經機械攪拌充分混合。
將混合后的混合料輸入反應室5,在96℃條件下進行3.5h化學反應;在反應過程中,反應室5中的混合物經下部設置的循環出口51由循環泵53,經換熱器54與循環入口52,再進入混合室5進行霧化,從而便于控制反應溫度,使得反應更加充分。
化學反應完后的產物,經分離器6使氮氣與親水性褐煤蠟蠟改性物分離,氮氣向外排放,分離后的親水性褐煤蠟蠟改性物置于100℃的中間蠟槽7,進一步脫除揮發分后,由成型機8冷卻成型,即得到親水性褐煤蠟蠟改性物。
實施例3
取500kg的脫脂蠟和1.75kg碳酸鈉從投料口11加入熔融釜1中在95℃條件下熔化并機械攪拌混合,然后經輸送泵2,輸入混合室4中;同時,用氦氣分別把環氧乙烷25kg和環氧丙烷25kg從儲罐3及3’經流量計9壓入混合室4中,使褐煤蠟原料、催化劑、環氧乙烷和環氧丙烷在混合室4中經底部氮氣吹氣混合。
將混合后的混合料輸入反應室5,在90℃和機械攪拌的條件下進行4h化學反應。
化學反應完后的產物,經分離器6使氦氣、氮氣與親水性褐煤蠟蠟改性物分離,氮氣向外排放,分離后的親水性褐煤蠟蠟改性物置于120℃的中間蠟槽7,進一步脫除揮發分后,由成型機8冷卻成型,即得到親水性褐煤蠟蠟改性物。
實施例4
取500kg的輕微氧化蠟和0.75kg碳酸鈉及0.15kg甲醇鈉從投料口11加入熔融釜1中在93℃條件下熔化并機械攪拌混合,然后經輸送泵2,打入混合室4中進行霧化;同時,用氮氣分別把環氧乙烷100kg和環氧丙烷50kg從儲罐3及3’經流量計9壓入混合室4中,使褐煤蠟原料、催化劑、環氧乙烷和環氧丙烷在混合室4充分混合。
將混合后的混合料輸入反應室5,在98℃條件下進行2h化學反應;在反應過程中,反應室5中的混合物經下部設置的循環出口51由循環泵53,經換熱器54與循環入口52,再進入混合室5進行霧化,從而便于控制反應溫度,使得反應更加充分。
化學反應完后的產物,經分離器6使氮氣與親水性褐煤蠟蠟改性物分離,氮氣向外排放,分離后的親水性褐煤蠟蠟改性物置于105℃的中間蠟槽7,進一步脫除揮發分后,由成型機8冷卻成型,即得到親水性褐煤蠟蠟改性物。

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一種 親水性 褐煤 改性 制備 方法 及其 裝置
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