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一種淺色精制蠟合成方法及其裝置.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410144723.9

申請日:

2014.04.12

公開號:

CN103952180A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C10G 73/00申請日:20140412|||公開
IPC分類號: C10G73/00 主分類號: C10G73/00
申請人: 曲靖眾一精細化工股份有限公司
發明人: 劉長勝
地址: 655003 云南省曲靖市麒麟區越州鎮向桂大村
優先權:
專利代理機構: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116 代理人: 姜開俠
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410144723.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.01.13|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種淺色精制蠟合成方法及其裝置,首先將S蠟與有機溶劑按1:3~5的質量比依次加入反應釜中,加熱溫度為90-100℃,加熱至S蠟溶解;然后按醇類物質與S蠟為0.2~0.8:1的質量比緩慢將醇類物質加入反應釜中進行酯化反應;或先將醇類物質與S蠟按0.2~0.4:1的質量比緩慢將醇類物質加入反應釜中進行酯化反應后再按堿類物質與S蠟為0.1~0.3:1的質量比緩慢將堿類物質加入反應釜中進行皂化反應;待上述反應結束,按功能添加劑與S蠟為0.05~0.1:1的質量比將功能添加劑加入反應釜中,混勻后加熱,加熱溫度保持在有機溶劑沸點以上10~20℃,直至有機溶劑蒸干;最后反應好的蠟進入脫水塔中,在真空度為40~50Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽進入成型機中冷卻成型,形成固體產品蠟。

權利要求書

權利要求書
1.  一種淺色精制蠟合成方法,其特征在于包括溶解、反應、蒸干及成型工序,具體包括:
A、溶解:將S蠟與有機溶劑按1:3~5的質量比依次加入反應釜中,加熱溫度為90-100℃,加熱至S蠟溶解;
B、反應:按醇類物質與S蠟為0.2~0.8:1的質量比緩慢將醇類物質加入反應釜中進行酯化反應;或者先按醇類物質與S蠟為按0.2~0.4:1的質量比緩慢將醇類物質加入反應釜中進行酯化反應后再按堿類物質與S蠟為0.1~0.3:1的質量比緩慢將堿類物質加入反應釜中進行皂化反應;
C、蒸干:待上述步驟B中的反應結束后,按功能添加劑與S蠟為0.05~0.1:1的質量比將功能添加劑加入反應釜中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在有機溶劑沸點以上10~20℃,直至有機溶劑蒸干;
D、成型:上述步驟C中反應好的蠟進入脫水塔中,在真空度為40~50Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽進入成型機中冷卻成型,形成固體產品蠟。

2.  根據權利要求1所述的淺色精制蠟合成方法,其特征在于:所述的步驟B中反應產生的水與有機溶劑形成的共沸物,經冷凝、分離后,排除廢水、廢氣,分離出的有機溶劑回流至反應釜,繼續參與反應循環。

3.  根據權利要求1或2所述的淺色精制蠟合成方法,其特征在于:所述步驟A中加入的有機溶劑為苯,或為甲苯,或為環己烷。

4.  根據權利要求1或2所述的淺色精制蠟合成方法,其特征在于:所述步驟B中加入的醇類物質為乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、失水山梨醇中的任一種。

5.  根據權利要求1或2所述的淺色精制蠟合成方法,其特征在于:所述步驟B中加入的堿類物質為氧化鈣、氫氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鎂、氧化鋇、氫氧化鋇中的任一種。

6.  根據權利要求1所述的淺色精制蠟合成方法,其特征在于:所述步驟C中加入的功能添加劑為高級脂肪醇、馬賽皂、功能乳化劑中的任一種。

7.  一種用于制備如權利要求1所述的淺色精制蠟合成裝置,包括反應釜(1)、脫水塔(2)、蠟中間槽(3)、成型機(4)、冷凝器(5)、油水分離器(6)、尾氣吸收裝置(10)和高位槽,其特征在于:所述反應釜(1)、脫水塔(2)、蠟中間槽(3)和成型機(4)依次連接,所述高位槽安裝在反應釜(1)的上方并通過添加口與反應釜(1)連通;所述反應釜(1)的上部通過共沸物出口與冷凝器(5)連通,所述冷凝器(5)與油水分離器(6)連通,所述油水分離器(6)上設置廢水出口和溶劑出口,所述油水分離器(6)的溶劑出口與反應釜(1)相連通,所述水塔(2)、冷凝器(5)和油水分離器(6)均與尾氣吸收裝置(10)相連通。

8.  根據權利要求7所述的淺色精制蠟合成裝置,其特征在于:所述高位槽包括醇類高位槽(7)和添加劑高位槽(9)。

9.  根據權利要求7所述的淺色精制蠟合成裝置,其特征在于:所述高位槽包括醇類高位槽(7)、堿類高位槽(8)和添加劑高位槽(9)。

說明書

說明書一種淺色精制蠟合成方法及其裝置
技術領域
本發明屬于褐煤蠟深加工行業技術領域,具體涉及一種淺色精制蠟合成方法及其裝置。
背景技術
S蠟是乳白至淺黃色、質硬而脆的結晶蠟,其主要成分為C26、C28、C30的高碳混合脂肪酸,其一元飽和脂肪酸占65%左右,二元飽和脂肪酸占20%左右,還有15%左右沒反應的蠟酯和脂肪烴。S蠟除作為產品直接應用外,另一大用途就是作為合成蠟及生產其它化學品的基礎原料,它與天然脂肪酸或合成脂肪酸相比:碳鏈長,支鏈少,飽和程度高;所以,以其合成的各種蠟及化學品有著特殊應用。如淺色物品美容行業(各種上光蠟、油漆、涂料等),特殊加工紙(銅版紙、信息記錄紙、造紙施膠劑等),塑料行業(潤滑、脫模、抗老化劑等),精密鑄造蠟模等,尤其是蠟的乳化液在現代技術加工中作為添加劑、助劑得到越來越廣泛的應用。
S蠟(高碳脂肪酸),由于加入醇類的不同,如各種一元醇、多元醇,可形成單酯、雙酯、多元酯、偏酯等一系列酯型蠟;由于加入堿類不同,形成各種皂化蠟;若先酯化,后皂化,則形成各種酯化皂化蠟。然而無論酯化反應還是皂化反應,由于S蠟碳鏈比較長,熔點高,又是水不溶性物質,要想使其反應進行快速、徹底,就要加入一定量的催化劑。這些催化劑往往都是酸性的,如硫酸、磷酸、對甲苯磺酸等。催化劑的加入往往帶來一定的負面影響,如硫酸,會與反應物當中的羥基反應,形成硫酸酯,與堿反應形成鹽,對產品質量及應用性都會產生影響。
利用S蠟作為原料合成淺色精制蠟是拓寬S蠟應用領域,提高經濟附加值主要途徑。而目前國內市場所需的高質量、高性能淺色蠟全部依賴進口,本發明提供的淺色精制蠟的合成方法可以很好的解決這一問題。
發明內容
本發明的第一目的在于提供一種反應速度快、成品質量高的淺色精制蠟合成的方法;本發明的第二目的在于提供一種實現上述方法的裝置。
本發明的第一目的是這樣實現的:包括溶解、反應、蒸干及成型工序,具體包括:
A、溶解:將S蠟與有機溶劑按1:3~5的質量比依次加入反應釜中,加熱溫度為90-100℃,加熱至S蠟溶解;
B、反應:按醇類物質與S蠟為0.2~0.8:1的質量比緩慢將醇類物質加入反應釜中進行酯化反應;或者先按醇類物質與S蠟為按0.2~0.4:1的質量比緩慢將醇類物質加入反應釜中進行酯化反應后再按堿類物質與S蠟為0.1~0.3:1的質量比緩慢將堿類物質加入反應釜中進行皂化反應;
C、蒸干:待上述步驟B中的反應結束后,按功能添加劑與S蠟為0.05~0.1:1的質量比將功能添加劑加入反應釜中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在有機溶劑沸點以上10~20℃,直至有機溶劑蒸干;
D、成型:上述步驟C中反應好的蠟進入脫水塔中,在真空度為40~50Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽進入成型機中冷卻成型,形成固體產品蠟。
所述的步驟B中反應產生的水與有機溶劑形成的共沸物,經冷凝、分離后,排除廢水、廢氣,分離出的有機溶劑回流至反應釜,繼續參與反應循環。
本發明以有機溶劑作為催化劑,使S蠟溶解在有機溶劑中,提高了S蠟的反應性;S蠟酯化、皂化反應產生的水與有機溶劑形成共沸物一起逸出,也提高了S蠟的反應性;同時有機溶劑降低了反應溫度,防止了酸和酯類物質脫羧、脫水,避免了使用酸性物質催化劑所帶來的不良影響,降低了設備造價并確保了產品質量。同時,本發明提供的方法原料來源廣泛,生產工藝簡單,設備通用性好,所生產的淺色精制蠟質量穩定可靠,便于在工業上推廣應用。
本發明的第二目的是這樣實現的,包括反應釜、脫水塔、蠟中間槽、成型機、冷凝器、油水分離器、尾氣吸收裝置和高位槽,所述反應釜、脫水塔、蠟中間槽和成型機依次連接,所述高位槽安裝在反應釜的上方并通過添加口與反應釜連通;所述反應釜的上部通過共沸物出口與冷凝器連通,所述冷凝器與油水分離器連通,所述油水分離器上設置廢水出口和溶劑出口,所述油水分離器的溶劑出口與反應釜相連通,所述脫水塔、冷凝器和油水分離器均與尾氣吸收裝置相連通。
所述反應釜為間歇式反應釜,使得反應物之間的反應更為全面,徹底。
本發明提供的淺色精制蠟合成裝置的結構簡單合理,反應速度快,使用壽命長,造價低,通過不同高位槽的選擇使用,可以合成多種類型的淺色精制蠟,且能夠確保合成的固體產品蠟的質量,具有很好的推廣使用價值。
附圖說明
圖1為本發明淺色精制蠟合成裝置的結構示意圖;
圖中:1-反應釜,2-脫水塔,3-蠟中間槽,4-成型機,5-冷凝器,6-油水分離器,7-醇類高位槽,8-堿類高位槽,9-添加劑高位槽,10-尾氣吸收裝置。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明作進一步說明,但不以任何方式對本發明加以限制,基于本發明所作的任何變換,均落入本發明的保護范圍。
本發明所述的方法包括溶解、反應、蒸干及成型工序,具體包括:
A、溶解:將S蠟與有機溶劑按1:3~5的質量比依次加入反應釜中,加熱溫度為90-100℃,加熱至S蠟溶解;
B、反應:按醇類物質與S蠟為0.2~0.8:1的質量比緩慢將醇類物質加入反應釜中進行酯化反應;或者先按醇類物質與S蠟為按0.2~0.4:1的質量比緩慢將醇類物質加入反應釜中進行酯化反應后再按堿類物質與S蠟為0.1~0.3:1的質量比緩慢將堿類物質加入反應釜中進行皂化反應;
C、蒸干:待上述步驟B中的反應結束后,按功能添加劑與S蠟為0.05~0.1:1的質量比將功能添加劑加入反應釜中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在有機溶劑沸點以上10~20℃,直至有機溶劑蒸干;
D、成型:上述步驟C中反應好的蠟進入脫水塔中,在真空度為40~50Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽進入成型機中冷卻成型,形成固體產品蠟。
所述的步驟B中反應產生的水與有機溶劑形成的共沸物,經冷凝、分離后,排除廢水、廢氣,分離出的有機溶劑回流至反應釜,繼續參與反應循環。
所述步驟A中加入的有機溶劑為苯,或為甲苯,或為環己烷。
所述步驟B中加入的醇類物質為乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、失水山梨醇中的任一種。
所述步驟B中加入的堿類物質為氧化鈣、氫氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鎂、氧化鋇、氫氧化鋇中的任一種。
所述步驟C中加入的功能添加劑為高級脂肪醇、馬賽皂、功能乳化劑中的任一種。
本發明在S蠟與醇類、堿類物質反應時,添加有機溶劑,不但與S蠟有很好的互溶性,而且與反應生產的水形成共沸物,起到共沸脫水劑的作用,邊酯化、邊皂化、邊脫水,使反應向所需方向進行。
本發明的裝置包括反應釜1、脫水塔2、蠟中間槽3、成型機4、冷凝器5、油水分離器6、尾氣吸收裝置10和高位槽,所述反應釜1、脫水塔2、蠟中間槽3和成型機4依次連接,所述高位槽安裝在反應釜1的上方并通過添加口與反應釜1連通;所述反應釜1的上部通過共沸物出口與冷凝器5連通,所述冷凝器5與油水分離器6連通,所述油水分離器6上設置廢水出口和溶劑出口,所述油水分離器6的溶劑出口與反應釜1相連通,所述水塔2、冷凝器5和油水分離器6均與尾氣吸收裝置10相連通。
所述高位槽包括醇類高位槽7和添加劑高位槽9。
所述高位槽包括醇類高位槽7、堿類高位槽8和添加劑高位槽9。
所述反應釜1為間歇式反應釜。
實施例1
將反應所需的醇類物質、功能添加劑分別放置在醇類高位槽7、添加劑高位槽9中,待用;將200Kg S蠟,600kg苯依次加入反應釜中,加熱溫度為90℃,加熱至S蠟溶解;然后將40Kg乙二醇自醇類高位槽7緩慢加入到反應釜1中,與S蠟進行酯化反應,酯化反應產生的水與苯一起形成共沸物,將反應溫度控制在共沸物沸點以上,確保共沸物自反應釜1逸出,進入冷凝器5冷凝成液體,然后進入油水分離器6,排出廢水、廢氣,而分離出的苯則回流至反應釜1,繼續參與反應循環。待上述酯化反應結束后,將10kg十八脂肪醇自添加劑高位槽9緩慢加入到反應釜1中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在苯的沸點以上10℃,直至苯蒸干。上述反應好的蠟進入脫水塔2中,在真空度為40Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽3進入成型機4中冷卻成型,形成固體產品蠟。上述脫水塔2、冷凝器5和油水分離器6產生的不凝氣體均到達尾氣吸收裝置10,進一步吸收苯,氣體則對大氣放散。
實施例2
將反應所需的醇類物質、功能添加劑分別放置在醇類高位槽7、添加劑高位槽9中,待用;將300kg S蠟,1200kg甲苯依次加入反應釜中,加熱溫度為95℃,加熱至S蠟溶解;然后將120kg丙二醇自醇類高位槽7緩慢加入到反應釜1中,與S蠟進行酯化反應,酯化反應產生的水與甲苯一起形成共沸物,將反應溫度控制在共沸物沸點以上,確保共沸物自反應釜1逸出,進入冷凝器5冷凝成液體,然后進入油水分離器6,排出廢水、廢氣,而分離出的甲苯則回流至反應釜1,繼續參與反應循環。待上述酯化反應結束后,將21kg功能乳化劑自添加劑高位槽9緩慢加入到反應釜1中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在甲苯的沸點以上15℃,直至甲苯蒸干。上述反應好的蠟進入脫水塔2中,在真空度為47Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽3進入成型機4中冷卻成型,形成固體產品蠟。上述脫水塔2、冷凝器5和油水分離器6產生的不凝氣體均到達尾氣吸收裝置10,進一步吸收甲苯,氣體則對大氣放散。
實施例3
將反應所需的醇類物質、功能添加劑分別放置在醇類高位槽7、添加劑高位槽9中,待用;將300kg S蠟,1500kg環己烷依次加入反應釜中,加熱溫度為100℃,加熱至S蠟溶解;然后將240kg丁二醇自醇類高位槽7緩慢加入到反應釜1中,與S蠟進行酯化反應,酯化反應產生的水與環己烷一起形成共沸物,將反應溫度控制在共沸物沸點以上,確保共沸物自反應釜1逸出,進入冷凝器5冷凝成液體,然后進入油水分離器6,排出廢水、廢氣,而分離出的環己烷則回流至反應釜1,繼續參與反應循環。待上述酯化反應結束后,將功能添加劑30kg功能乳化劑自添加劑高位槽9緩慢加入到反應釜1中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在環己烷的沸點以上20℃,直至環己烷蒸干。上述反應好的蠟進入脫水塔2中,在真空度為50Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽3進入成型機4中冷卻成型,形成固體產品蠟。上述脫水塔2、冷凝器5和油水分離器6產生的不凝氣體均到達尾氣吸收裝置10,進一步吸收環己烷,氣體則對大氣放散。
實施例4
將反應所需的醇類物質、堿類物質、功能添加劑分別放置在醇類高位槽7、堿類高位槽8、添加劑高位槽9中,待用;將300kg S蠟,1500kg苯依次加入反應釜中,加熱溫度為92℃,加熱至S蠟溶解;然后將60kg乙二醇先自醇類高位槽7加入到反應釜1中進行酯化反應,然后將45kg氫氧化鋇自堿類高位槽8加入到反應釜1中進行皂化反應,反應產生的水與苯一起形成共沸物,將反應溫度控制在共沸物沸點以上,確保共沸物自反應釜1逸出,進入冷凝器5冷凝成液體,然后進入油水分離器6,排出廢水、廢氣,而分離出的苯則回流至反應釜1,繼續參與反應循環。待上述酯化皂化反應結束后,將21kg十八脂肪醇自添加劑高位槽9緩慢加入到反應釜1中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在苯的沸點以上13℃,直至苯蒸干。上述反應好的蠟進入脫水塔2中,在真空度為45Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽3進入成型機4中冷卻成型,形成固體產品蠟。上述脫水塔2、冷凝器5和油水分離器6產生的不凝氣體均到達尾氣吸收裝置10,進一步吸收苯,氣體則對大氣放散。
實施例5
將反應所需的醇類物質、堿類物質、功能添加劑分別放置在醇類高位槽7、堿類高位槽8、添加劑高位槽9中,待用;將200kgS蠟,800kg甲苯依次加入反應釜中,加熱溫度為96℃,加熱至S蠟溶解;然后將18kg乙二醇和12kg丁二醇先自醇類高位槽7加入到反應釜1中進行酯化反應,然后將40kg氧化鎂自堿類高位槽8加入到反應釜1中進行皂化反應,反應產生的水與甲苯一起形成共沸物,將反應溫度控制在共沸物沸點以上,確保共沸物自反應釜1逸出,進入冷凝器5冷凝成液體,然后進入油水分離器6,排出廢水、廢氣,而分離出的甲苯則回流至反應釜1,繼續參與反應循環。待上述酯化皂化反應結束后,將18kg馬賽皂自添加劑高位槽9緩慢加入到反應釜1中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在甲苯的沸點以上18℃,直至甲苯蒸干。上述反應好的蠟進入脫水塔2中,在真空度為43Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽3進入成型機4中冷卻成型,形成固體產品蠟。上述脫水塔2、冷凝器5和油水分離器6產生的不凝氣體均到達尾氣吸收裝置10,進一步吸收甲苯,氣體則對大氣放散。
實施例6
將反應所需的醇類物質、堿類物質、功能添加劑分別放置在醇類高位槽7、堿類高位槽8、添加劑高位槽9中,待用;將200kg S蠟,650kg環己烷依次加入反應釜中,加熱溫度為97℃,加熱至S蠟溶解;然后將75kg丙三醇先自醇類高位槽7加入到反應釜1中進行酯化反應,然后將60kg氫氧化鎂自堿類高位槽8加入到反應釜1中進行皂化反應,反應產生的水與環己烷一起形成共沸物,將反應溫度控制在共沸物沸點以上,確保共沸物自反應釜1逸出,進入冷凝器5冷凝成液體,然后進入油水分離器6,排出廢水、廢氣,而分離出的環己烷則回流至反應釜1,繼續參與反應循環。待上述酯化皂化反應結束后,將20kg功能乳化劑自添加劑高位槽9緩慢加入到反應釜1中,混勻后加熱,所述加熱溫度保持在環己烷沸點以上17℃,直至環己烷蒸干。上述反應好的蠟進入脫水塔2中,在真空度為48Kpa的條件下進行脫溶、脫水,然后經蠟中間槽3進入成型機4中冷卻成型,形成固體產品蠟。上述脫水塔2、冷凝器5和油水分離器6產生的不凝氣體均到達尾氣吸收裝置10,進一步吸收環己烷,氣體則對大氣放散。
本發明提供的淺色精制蠟合成方法以有機溶劑作為催化劑,使S蠟溶解在有機溶劑中,提高了S蠟的反應性;S蠟酯化、皂化反應產生的水與有機溶劑形成共沸物一起逸出,也提高了S蠟的反應性;同時有機溶劑降低了反應溫度,防止了酸和酯類物質脫羧、脫水,避免了使用酸性物質催化劑所帶來的不良影響,降低了設備造價并確保了產品質量。
本發明提供的淺色精制蠟合成裝置結構簡單合理,反應速度快,使用壽命長,造價低,通過不同高位槽的選擇使用,可以合成多種類型的淺色精制蠟,且能夠確保合成的固體產品蠟的質量,具有很好的推廣使用價值。

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一種 淺色 精制 合成 方法 及其 裝置
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