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一種褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410144719.2

申請日:

2014.04.12

公開號:

CN103952179A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C10G 73/00申請日:20140412|||公開
IPC分類號: C10G73/00 主分類號: C10G73/00
申請人: 曲靖眾一精細化工股份有限公司
發明人: 劉長勝; 羅國林
地址: 655003 云南省曲靖市麒麟區越州鎮向桂大村
優先權:
專利代理機構: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116 代理人: 姜開俠
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410144719.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2015.12.02|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟及其制備方法。所述特殊紙專用蠟的熔點為90~100℃,針入度為1~2,酸值為10~15mgKOH/g,皂化值為80~100mgKOH/g,灰分含量為1.2~2.5%,樹脂含量為15~20%。所述制備方法首先將褐煤蠟600~800kg與溶劑按1:1~3的質量比加入反應釜加熱至蠟溶解,保溫攪拌10~30min后將堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸氫鹽或堿金屬碳酸鹽中任一種的水溶液20~50kg加入反應釜,加熱攪拌2~3h至反應物酸值達到10~15mgKOH/g。反應形成的共沸物經冷凝、分離后排除廢水,不凝性氣體中的溶劑經回收后與分離的溶劑一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。所述方法生產工藝簡單,設備通用性好,所制備的特殊紙專用蠟具有良好的溶油、溶脂性,鋪展流平性及成膜性,所形成的涂布料漿有很好的流動性,推廣應用價值較高。

權利要求書

權利要求書
1.  一種褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟,其特征在于所述特殊紙專用蠟的熔點為90~100℃,針入度為1~2,酸值為10~15mgKOH/g,皂化值為80~100mgKOH/g,灰分含量為1.2~2.5%,樹脂含量為15~20%。

2.  一種根據權利要求1所述的褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟的制備方法,其特征在于包括溶解、均質、皂化及回流工序,具體包括:
A、溶解:將褐煤蠟600~800kg與溶劑按1:1~3的質量比加入反應釜中,加熱至褐煤蠟溶解;
B、均質:開啟攪拌槳,保溫攪拌10~30min,至蠟液與溶劑混合均勻;
C、皂化:將堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸氫鹽或堿金屬碳酸鹽中任一種的水溶液20~50kg,緩慢加入反應釜中,加熱攪拌反應2~3h,直至反應物的酸值達到10~15mgKOH/g;
D、回流:溶劑與皂化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后,排除廢水,冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的溶劑經回收后,與分離出的溶劑一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。

3.  根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟A所述的溶劑可以為苯、甲苯或環己烷中的任一種。

4.  根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于所述的溶劑為甲苯。

5.  根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟C所述的堿金屬可以為鈉或鉀中的任一種。

6.  根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟C所述的堿金屬氫氧化物水溶液的質量百分比濃度為30~50%,堿金屬碳酸氫鹽水溶液的質量百分比濃度為30~50%,堿金屬碳酸鹽水溶液的質量百分比濃度為30~50%。

7.  根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟A所述的溶解終溫為90~100℃,步驟B所述的保溫溫度為90~100℃,步驟C所述的反應溫度為105~120℃。

8.  根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟B及步驟C所述的攪拌速度為120~160r/min。

9.  根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟C所述皂化反應的開始,還可以按照褐煤蠟質量的3~4%加入聚乙二醇。

說明書

說明書一種褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟及其制備方法
技術領域
本發明屬于褐煤蠟改性技術領域,進一步屬于褐煤蠟皂化技術領域,具體涉及一種褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟及其制備方法。
背景技術
我國是褐煤儲量大國之一,從褐煤中提取出來的褐煤蠟主要由長鏈脂肪酸(蠟酸)與長鏈脂肪醇(蠟醇)所構成的長鏈脂肪酯(蠟酯),部分游離蠟酸,少部分蠟醇、蠟酮、脂肪烴等組成,具有熔點高、化學穩定性好、機械強度高、導電性低、耐濕等優良特性。由于褐煤蠟來源于成煤植物的有機化合物,無致癌作用,因而在日用品、輕化工、紡織、造紙、印染工業得到越來越廣泛的應用。褐煤蠟的皂化精制主要是利用蠟中含有的脂肪酸在助劑的作用下,與堿金屬的氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽進行反應,改善蠟的一系列物化性質,滿足下游產品的不同需求。在此基礎上,本發明旨在研發一種褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟及其制備方法,通過優化褐煤蠟皂化反應的各項工藝條件,進一步對褐煤蠟的溶油、溶脂性,鋪展流平性及成膜性等進行改良,制取性能優良的特殊紙專用蠟制品,進一步提高褐煤蠟生產的經濟附加值。
發明內容
本發明的第一目的在于提供一種褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟;第二目的在于提供所述特殊紙專用蠟的制備方法。
本發明的第一目的是這樣實現的,所述褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟的熔點為90~100℃,針入度為1~2,酸值為10~15mgKOH/g,皂化值為80~100mgKOH/g,灰分含量為1.2~2.5%,樹脂含量為15~20%。
本發明的第二目的是這樣實現的,所述褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟的制備方法,包括溶解、均質、皂化及回流工序,具體包括:
A、溶解:將褐煤蠟600~800kg與溶劑按1:1~3的質量比加入反應釜中,加熱至褐煤蠟溶解;
B、均質:開啟攪拌槳,保溫攪拌10~30min,至蠟液與溶劑混合均勻;
C、皂化:將堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸氫鹽或堿金屬碳酸鹽中任一種的水溶液20~50kg,緩慢加入反應釜中,加熱攪拌反應2~3h,直至反應物的酸值達到10~15mgKOH/g;
D、回流:溶劑與皂化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后,排除廢水,冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的溶劑經回收后,與分離出的溶劑一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。
本發明從以下幾方面對褐煤蠟皂化反應的各項工藝條件進行了優化:在溶劑選擇上,本發明優選了甲苯作為溶劑和脫水劑,兼顧了溶劑的揮發性與蠟的溶解速度;在皂化劑的選擇上,本發明所選擇的堿金屬碳酸鹽、碳酸氫鹽具有溫和的反應特性,反應可控性強,有效提高了成品蠟的質量穩定性;在溶解及皂化溫度的選擇上,本發明所設定的溫度區間一方面保證了褐煤蠟的充分溶解,與皂化劑的混合更加均勻,另一方面避免過高溫度引起蠟的變性,對成品蠟的品質和得率造成不良影響;在助劑的選擇上,本發明可優選加入少量聚乙二醇,利用其易與堿金屬離子形成絡合物的特點,提高反應體系中氫氧根的活性,促進皂化反應的順利進行;在反應時間的選擇上,本發明所設定的反應時間兼顧了生產效率、成品蠟得率與雜質含量諸方面因素,經濟效益顯著。此外,本發明所述方法原料來源廣泛,生產工藝簡單,設備通用性好,所生產的特殊紙專用蠟具有良好的溶油、溶脂性,鋪展流平性及成膜性,所形成的涂布料漿有很好的流動性,質量穩定可靠,具有較高的推廣應用價值。
附圖說明
圖1為本發明工藝流程示意圖;
圖中:1-反應釜,2-蠟中間槽,3-成型機,4-化學原料高位槽,5-催化劑高位槽,6-添加劑高位槽,7-冷凝器,8-油水分離器,9-尾氣吸收裝置。
具體實施方式
下面對本發明作進一步的說明,但不以任何方式對本發明加以限制,基于本發明教導所作的任何變換或替換,均屬于本發明的保護范圍。
本發明所述的褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟的熔點為90~100℃,針入度為1~2,酸值為10~15mgKOH/g,皂化值為80~100mgKOH/g,灰分含量為1.2~2.5%,樹脂含量為15~20%。
本發明所述的褐煤蠟皂化精制的特殊紙專用蠟的制備方法,包括溶解、均質、皂化及回流工序,具體包括:
所述的溶解是將褐煤蠟600~800kg與溶劑按1:1~3的質量比加入反應釜中,加熱至褐煤蠟溶解;
所述的均質指的是開啟攪拌槳,保溫攪拌10~30min,至蠟液與溶劑混合均勻;
所述的皂化是將堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸氫鹽或堿金屬碳酸鹽中任一種的水溶液20~50kg,緩慢加入反應釜中,加熱攪拌反應2~3h,直至反應物的酸值達到10~15mgKOH/g;
所述的回流指的是溶劑與皂化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后,排除廢水,冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的溶劑經回收后,與分離出的溶劑一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。
所述的溶解工序中褐煤蠟的酸值為30~50mgKOH/g。
所述的溶解工序中使用的溶劑可以為苯、甲苯或環己烷中的任一種。
所述的溶劑優選甲苯。
所述的溶解終溫為90-100℃,所述的保溫溫度為90-100℃,所述的反應溫度為105-120℃。
所述的皂化工序中使用的堿金屬可以為鈉或鉀中的任一種。
所述的堿金屬氫氧化物水溶液的質量百分比濃度為30~50%,堿金屬碳酸氫鹽水溶液的質量百分比濃度為30~50%,堿金屬碳酸鹽水溶液的質量百分比濃度為30~50%。
所述的攪拌速度為120~160r/min。
所述皂化工序的開始,還可以按照褐煤蠟質量的3~4%加入聚乙二醇。
實施例1
將褐煤蠟650kg與苯按1:2的質量比加入反應釜中,逐漸加熱升溫至90~94℃,待褐煤蠟充分溶解。然后開啟攪拌槳,以150r/min的速度保溫攪拌25min,至蠟液與苯混合均勻。接著將濃度40%的碳酸鉀水溶液37kg緩慢加入反應釜中,于105~110℃以同樣的轉速繼續加熱回流攪拌2.5h,直至反應物的酸值達到12mgKOH/g。苯與皂化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后,排除廢水,冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的苯經回收后,與分離出的苯一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。
實施例2
將褐煤蠟700kg與環己烷按1:3的質量比加入反應釜中,逐漸加熱升溫至92~96℃,待褐煤蠟充分溶解。然后開啟攪拌槳,以120r/min的速度保溫攪拌20min,至蠟液與環己烷混合均勻。接著將濃度40%的碳酸鈉水溶液33kg緩慢加入反應釜中,于112~117℃以同樣的轉速繼續加熱回流攪拌2h,直至反應物的酸值達到10mgKOH/g。環己烷與皂化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后,排除廢水,冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的環己烷經回收后,與分離出的環己烷一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。
實施例3
將褐煤蠟720kg與甲苯按1:2的質量比加入反應釜中,逐漸加熱升溫至95~98℃,待褐煤蠟充分溶解。然后開啟攪拌槳,以140r/min的速度保溫攪拌30min,至蠟液與甲苯混合均勻。接著將濃度50%的碳酸氫鈉水溶液50kg緩慢加入反應釜中,于110~118℃以同樣的轉速繼續加熱回流攪拌2.5h,直至反應物的酸值達到13mgKOH/g。甲苯與皂化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后,排除廢水,冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的甲苯經回收后,與分離出的甲苯一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。
實施例4
將褐煤蠟600kg與甲苯按1:1的質量比加入反應釜中,逐漸加熱升溫至98~100℃,待褐煤蠟充分溶解。然后開啟攪拌槳,以160r/min的速度保溫攪拌10min,至蠟液與甲苯混合均勻。接著將濃度30%的氫氧化鈉水溶液20kg緩慢加入反應釜中,于114~120℃以同樣的轉速繼續加熱回流攪拌3h,直至反應物的酸值達到15mgKOH/g。甲苯與皂化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后,排除廢水,冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的甲苯經回收后,與分離出的甲苯一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。
實施例5
將褐煤蠟800kg與苯按1:3的質量比加入反應釜中,逐漸加熱升溫至96~99℃,待褐煤蠟充分溶解。然后開啟攪拌槳,以130r/min的速度保溫攪拌15min,至蠟液與苯混合均勻。接著按照褐煤蠟質量的3.5%加入聚乙二醇,再將濃度35%的碳酸鉀水溶液25kg緩慢加入反應釜中,于107~115℃以同樣的轉速繼續加熱回流攪拌2h,直至反應物的酸值達到11mgKOH/g。苯與皂化反應中產生的水形成的共沸物經冷凝、分離后,排除廢水,冷凝、分離過程中的不凝性氣體中的苯經回收后,與分離出的苯一并回流至反應釜,繼續參與反應循環。

關 鍵 詞:
一種 褐煤 皂化 精制 特殊 專用 及其 制備 方法
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