鬼佬大哥大
  • / 9
  • 下載費用:30 金幣  

一種質譜檢測器標定裝置及方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410140506.2

申請日:

2014.04.01

公開號:

CN103954711A

公開日:

2014.07.30

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):G01N 30/62申請公布日:20140730|||實質審查的生效IPC(主分類):G01N 30/62申請日:20140401|||公開
IPC分類號: G01N30/62 主分類號: G01N30/62
申請人: 聚光科技(杭州)股份有限公司
發明人: 吳先偉; 劉立鵬; 鄧豐濤
地址: 310052 浙江省杭州市濱江區濱安路760號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201410140506.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.02.17|||2014.08.27|||2014.07.30

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種質譜檢測器標定裝置,包括質譜檢測器、標準氣體,還包括:采樣單元,所述采樣單元包括采樣腔、加熱模塊和壓力測量模塊;所述采樣腔通過切換單元分別與泵、所述質譜檢測器、標準氣體相連;所述加熱模塊設置在所述采樣腔外部;所述壓力測量模塊設置在所述采樣腔上實時監測所述采樣腔的壓力;切換單元,所述切換單元實現采樣腔與泵、質譜檢測器、標準氣體之間的通斷;控制人員單元,所述控制人員單元控制加熱單元和切換單元進行各流路的切換;泵,所述泵在控制人員單元的控制下對所述采樣腔內的氣體進行抽取。本發明還提供了一種質譜檢測器標定方法。本發明具有重復性好、準確度高、穩定性好等優點。

權利要求書

權利要求書
1.  一種質譜檢測器標定裝置,包括質譜檢測器、標準氣體,其特征在于:所述質譜檢測器標定裝置還包括:
采樣單元,所述采樣單元包括采樣腔、加熱模塊和壓力測量模塊;所述采樣腔通過切換單元分別與泵、所述質譜檢測器、標準氣體相連;所述加熱模塊設置在所述采樣腔外部;所述壓力測量模塊設置在所述采樣腔上實時監測所述采樣腔的壓力;
切換單元,所述切換單元實現采樣腔與泵、質譜檢測器、標準氣體之間的通斷;
控制人員單元,所述控制人員單元控制加熱單元對所述采樣腔加熱使所述采樣腔維持在恒定溫度,并根據壓力測量模塊監測到的采樣腔的壓力控制切換單元進行各流路的切換;
泵,所述泵在控制人員單元的控制下對所述采樣腔內的氣體進行抽取。

2.  根據權利要求1所述的質譜檢測器標定裝置,其特征在于:所述控制人員單元與所述加熱單元、壓力測量模塊、切換單元和泵相連。

3.  根據權利要求1所述的質譜檢測器標定裝置,其特征在于:所述壓力測量模塊為真空計。

4.  根據權利要求1所述的質譜檢測器標定裝置,其特征在于:所述泵為所述質譜檢測器的前級泵。

5.  根據權利要求1所述的質譜檢測器標定裝置,其特征在于:所述采樣單元還包括阻尼調節器,所述阻尼調節器設置在所述采樣腔與標準氣體相連的流路上。

6.  根據權利要求1所述的質譜檢測器標定裝置,其特征在于:所述質譜檢測器還包括質譜調節模塊,所述質譜調節模塊在控制單元的控制下調節質譜電信號參數,使檢測信號強度達到預設值。

7.  一種質譜檢測器標定方法,包括以下步驟:
A、采樣腔的溫度維持在T;
將采樣腔進行真空預抽,記錄此時采樣腔內的壓力P1;
B、標準氣體通入真空預抽后的采樣腔,采樣腔內的壓力達到P2時,停止通入標準氣體;
C、連通質譜檢測器與采樣腔,采樣腔內的氣體通入所述質譜檢測器。

8.  根據權利要求7所述的質譜檢測器標定方法,其特征在于:所述其中,n為質譜標定所需要的標準氣體的物質的量,V1為所述采樣腔的體積。

9.  根據權利要求7所述的質譜檢測器標定方法,其特征在于:所述標定方法還包括步驟D:
調節質譜電信號參數,使檢測信號強度達到預設值。

10.  根據權利要求7~9任一所述的質譜檢測器標定方法,其特征在于:采用權利要求1~6任一所述的質譜檢測器標定裝置進行標定。

說明書

說明書一種質譜檢測器標定裝置及方法
技術領域
本發明涉及一種標定裝置及方法,尤其是一種質譜檢測器標定裝置及方法。
背景技術
質譜檢測器具有將待檢測目標物離子化并檢測離子信號強度的功能,測得的離子質量譜圖信號包含目標化合物的豐富的定性信息,同時離子強度大小能反映目標化合物的含量大小。其作為一種重要的檢測手段,正廣泛應用于各個檢測應用領域。
其中,具有電子電離源的質譜能夠與氣相色譜進行聯合使用,檢測范圍覆蓋低分子量的揮發性有機物到中等分子量的半揮發性有機物,目前,氣相色譜-質譜聯用儀器已從實驗室日常檢測設備發展為環境在線監測、現場便攜應急檢測等應用領域。
無論質譜應用到哪種應用領域,都會遇到對其進行準確標定的問題,標定的內容包括三個方面:(1)質量準確性標定:將質譜測得的電信號準確的與實際離子的質量建立關聯;(2)分辨率標定:調節質譜的各個電極電壓,使測得的離子分辨率達到預期要求;(3)信號響應值標定:調節離子化效率和倍增器電壓大小,使目標離子的響應值保持一致性。
為了達到以上三個方面的最佳標定效果,向質譜輸送恒定量標定物質就顯得特別重要。
目前,在與氣相色譜進行聯用的質譜檢測器中,常見的標定物質輸送方法有如下幾種:
在實驗室用質譜中,在質譜真空腔上懸掛一個液體的全氟三丁胺調諧液,通過毛細管阻尼導入質譜真空腔中,在導入前需要預抽一段時間,用于平衡標樣在質譜中的擴散效果。由于全氟三丁胺是液體,通過其蒸汽擴散進入質譜的 方式容易受到環境溫度、質譜真空度、阻尼管效果、標液含量的影響,需要儀器及其所處的環境趨于穩定狀態才能獲得較好的一致性標定效果。
在線連續監測用質譜中,除了采用上述全氟三丁胺的標定方式外,還有采用定量環切換方式,即將恒定量的物質通過氣相色譜進行傳輸進入質譜進行標定的方式。但這種方式需要利用到氣相色譜等導入裝置,會損失標氣,同時耗時較長,標定物質容易受到氣相色譜穩定性的影響。
在現場便攜質譜中,上述兩種標定方式都有使用,但標樣的恒定量穩定性更容易受到現場環境變化的影響。
還有一種采用采樣泵將標定氣體通過滲透膜滲透進入質譜的方式。在質譜的一些應用場合,如果要將標氣與質譜直接連接,由于標氣瓶是遠高于大氣壓的正壓,質譜是遠低于大氣壓的負壓,不能直接用閥控制的方式直接將標氣與質譜相連,只能通過滲透膜的方式將標樣少量滲透進入質譜。但滲透膜的穩定性也會隨使用時間的延長而發生變化,從而影響采樣準確度和穩定性。
綜上,目前在與氣相色譜進行聯用的質譜儀器中,常見的標定方式都具有各自的缺陷和不足。
發明內容
為了解決現有技術中的上述不足,本發明提供了一種重復性好、準確度高、穩定性好的質譜檢測器標定裝置及方法。
為實現上述發明目的,本發明采用如下技術方案:
一種質譜檢測器標定裝置,包括質譜檢測器、標準氣體,其特點是:所述質譜檢測器標定裝置還包括:
采樣單元,所述采樣單元包括采樣腔、加熱模塊和壓力測量模塊;所述采樣腔通過切換單元分別與泵、所述質譜檢測器、標準氣體相連;所述加熱模塊設置在所述采樣腔外部;所述壓力測量模塊設置在所述采樣腔上實時監測所述采樣腔的壓力;
切換單元,所述切換單元實現采樣腔與泵、質譜檢測器、標準氣體之間的 通斷;
控制人員單元,所述控制人員單元控制加熱單元對所述采樣腔加熱使所述采樣腔維持在恒定溫度,并根據壓力測量模塊監測到的采樣腔的壓力控制切換單元進行各流路的切換;
泵,所述泵在控制人員單元的控制下對所述采樣腔內的氣體進行抽取。
進一步,所述控制人員單元與所述加熱單元、壓力測量模塊、切換單元和泵相連。
作為優選,所述壓力測量模塊為真空計。
作為優選,所述泵為所述質譜檢測器的前級泵。
進一步,所述采樣腔還與清洗氣體相連。
進一步,所述采樣單元還包括阻尼調節器,所述阻尼調節器設置在所述采樣腔與標準氣體相連的流路上。
進一步,所述質譜檢測器還包括質譜調節模塊,所述質譜調節模塊在控制單元的控制下調節質譜電信號參數,使檢測信號強度達到預設值。
本發明還提供了一種質譜檢測器標定方法,包括以下步驟:
A、采樣腔的溫度維持在T;
將采樣腔進行真空預抽,記錄此時采樣腔內的壓力P1;
B、標準氣體通入真空預抽后的采樣腔,采樣腔內的壓力達到P2時,停止通入標準氣體;
C、連通質譜檢測器與采樣腔,采樣腔內的氣體通入所述質譜檢測器。
進一步,所述
其中,n為質譜標定所需要的標準氣體的物質的量,V1為所述采樣腔的體積。
進一步,所述標定方法還包括步驟D:調節質譜電信號參數,使檢測信號強度達到預設值。
進一步,采用上述任一所述的質譜檢測器標定裝置進行標定。
本發明與現有技術相比具有以下有益效果:
1、重復性好
本發明采用的差分真空采樣的方式,保證每次通入質譜進行標定的物質的量都處于恒定量狀態,使采樣量更準確,重復性更好,并具有快速、不受環境狀態影響的特點;
2、準確度高、穩定性好
在質譜的一些應用場合,如果要將標氣與質譜直接連接,由于標氣瓶是遠高于大氣壓的正壓,質譜是遠低于大氣壓的負壓,不能直接用閥控制的方式直接將標氣與質譜相連。本發明采樣的方法通過采樣腔將標氣與質譜進行間接連接,提高了采樣準確度,采樣穩定性更好。
同時,減少了氣相色譜對標氣的損失,采樣時間明顯縮短,通過反饋控制的方式能夠實時對質譜進行調諧。
附圖說明
圖1為實施例1中質譜檢測器標定裝置結構示意圖。
具體實施方式
實施例1
請參閱圖1,一種質譜檢測器標定裝置,包括質譜檢測器1、標準氣體、采樣單元3、切換單元、控制人員單元(圖中未標出)和泵5。
標準氣體由標氣瓶2提供;標準氣體可以為:鹵代烴、苯系物、對溴氟苯等揮發性有機物。
所述采樣單元3包括采樣腔31、加熱模塊(圖中未標出)和壓力測量模塊32;所述采樣腔31通過切換單元分別與泵5、所述質譜檢測器1、標氣瓶2相 連;所述加熱模塊設置在所述采樣腔31外部;所述壓力測量模塊32設置在所述采樣腔31上實時監測所述采樣腔31的壓力;
作為優選,所述壓力測量模塊32為真空計。
所述切換單元包括閥門41、閥門42和閥門43,所述閥門41設置在采樣腔31與泵5之間的流路上,閥門42設置在采樣腔31與所述質譜檢測器1之間的流路上,所述閥門43設置在采樣腔31與標氣瓶2之間的流路上;所述閥門41、閥門42和閥門43被所述控制人員單元控制,以實現相應流路的通斷。
所述控制人員單元控制加熱單元對所述采樣腔31加熱使所述采樣腔31維持在恒定溫度T,并根據壓力測量模塊32監測到的采樣腔31的壓力控制切換單元進行各流路的切換;
所述控制人員單元可以為操作人員,操作人員通過觀察儀器流程,進行相應部件的控制;所述控制人員單元也可以為實體裝置,此時,所述控制人員單元與所述加熱單元、壓力測量模塊32、切換單元和泵5相連,這樣可以實現儀器流程的自動控制。
所述泵5在控制人員單元的控制下對所述采樣腔31內的氣體進行抽取。所述泵5只要能實現對采樣內的氣體進行抽取即可,可以為單獨的真空泵,也可以與質譜檢測器的前級泵共用。
作為優選,所述泵5為所述質譜檢測器的前級泵,這樣使得系統的體積大大減小,提高了儀器器件的使用率。
為了方便采樣腔31能夠重復使用,進一步,所述采樣腔31還與清洗氣體相連,所述清洗氣體不會對系統測量或標定帶來影響,標定完畢時,向采樣腔31中通入清洗氣體,再經由泵5排出;
優選的,所述清洗氣體為高純氮或高純氦。
進一步,所述采樣單元還包括阻尼調節器,所述阻尼調節器設置在所述采樣腔與標準氣體相連的流路上,用于控制標準氣體以較低的流速進入采樣腔。由于標氣瓶中標氣壓力為遠高于大氣壓的正壓,采樣腔被抽成負壓,為了向采 樣腔體以1至50mL/min的流量向采樣腔體通入標氣,所以在管路上需設置阻尼調節器,保證標準氣體以較低流速進入采樣腔。
質譜標定目的是調節質譜電信號參數(包括燈絲、電子倍增器、透鏡電壓等),使得對同一種類和同一濃度的目標物產生相同大小的檢測信號,從而保證質譜在日常使用的時候具有較好的重復性。當能夠多次向質譜檢測器導入恒定量的標準物質時,每次都可適時調節上述的各項質譜電信號參數以達到預先設定的檢測信號強度。
進一步,所述質譜檢測器還包括質譜調節模塊(未在圖中標出),所述質譜調節模塊在控制單元的控制下調節質譜電信號參數,使檢測信號強度達到預設值。
本發明還提供了一種質譜檢測器標定方法,包括以下步驟:
A、采樣腔的溫度維持在T,T的控制范圍在80-150℃;
將采樣腔進行真空預抽,記錄此時采樣腔內的壓力P1;
B、標準氣體通入真空預抽后的采樣腔,采樣腔內的壓力達到P2時,停止通入標準氣體;
通過監測采樣腔內壓力的變化,即可得知通入采樣腔內的標準氣體的物質的量;
C、連通質譜檢測器與采樣腔,采樣腔內的氣體通入所述質譜檢測器;
由于質譜真空腔的真空度要小于采樣腔的真空度,采樣腔內的標準氣體通過質譜內的傳輸管線進入質譜離子源,離子源將物質離子化后,經過質量分析器分離檢測,可獲取標定物質的瞬間信號,該信號即為質譜的標定信號。
質譜檢測器與采樣腔連通后,質譜檢測器的真空腔與采樣腔之間瞬間形成氣體平衡狀態,根據質譜檢測器的真空腔與采樣腔之間的體積比,即可得知通入質譜檢測器進行標定的氣體的物質的量,從而準確定量向質譜輸送的標準氣體。這種差分真空采樣的方式使得采樣量更加準確,重復性更高,采樣穩定性 更好。
進一步,所述其中,n為質譜標定所需要的標準氣體的物質的量,V1為所述采樣腔的體積。
質譜的每一次標定過程,均需要設置相關質譜電信號參數,并在設定的質譜電信號參數的狀態下,導入恒定量的標準物質,得到對標準物質的檢測信號,將每次的實際檢測信號與預先設定的檢測信號強度值進行比較,再反過來調節質譜電信號參數,使得實際檢測信號強度與預先設定的檢測信號強度相等,以保證在調節后的質譜電信號參數下,該質譜檢測器檢測待測物時具有較好的重復性。
進一步,所述標定方法還包括步驟D:調節質譜電信號參數,使檢測信號強度達到預設值。
進一步,質譜電信號參數包括但不限于燈絲參數、電子倍增器參數、透鏡電壓等。質譜電信號參數為本領域的現有技術,在此不再贅述。進一步,采用上述任一所述的質譜檢測器標定裝置進行標定。
本發明不通過氣相色譜導入裝置即可實現對質譜輸送標準氣體,減少了氣相色譜對標氣的損失,采樣時間明顯縮短,通過反饋控制的方式能夠實時對質譜進行調諧。
實施例2
本實施例提供了一種質譜檢測器標定裝置,為實施例1在標定質譜檢測器時的應用例。
請參閱圖1,本應用例的質譜檢測器標定裝置,包括質譜檢測器1、標準氣體、采樣單元3、切換單元、控制人員單元(圖中未標出)和泵5。
標準氣體由標氣瓶2提供;標準氣體為:鹵代烴。
所述采樣單元3包括采樣腔31、加熱模塊(圖中未標出)、壓力測量模塊32和阻尼調節器33,所述壓力測量模塊32為真空計。
所述切換單元包括閥門41、閥門42和閥門43。
所述控制人員單元與所述加熱單元、壓力測量模塊32、切換單元和泵5相連。
所述泵5為所述質譜檢測器的前級泵。
所述質譜檢測器1包括質譜調節模塊。
本應用例還提供了一種質譜檢測器標定方法,采用本實施例所述的質譜檢測器標定裝置,以質譜常用的調諧物質:全氟三丁胺(PFTBA)為例,包括以下步驟:
A、假設采樣腔體為圓柱腔體,底半徑為10cm,高20cm,則體積V1=0.00628m3;
控制人員單元控制加熱單元對采樣腔31加熱,使采樣腔31的溫度維持在T,T為100℃,即373.15K;
控制人員單元控制閥門41導通采樣腔與泵5之間的流路,并控制泵5將采樣腔31進行真空預抽,記錄此時采樣腔31內的壓力,此時P1為0.2Torr;
B、控制人員單元控制閥門43導通采樣腔31與標氣瓶2之間的流路,標準氣體從標氣瓶2輸出在阻尼器的作用下緩慢進入經過真空預抽后的采樣腔31,所述壓力測量模塊32實時監測采樣腔31內的壓力并將監測結果傳遞給控制人員單元,當采樣腔31內的壓力達到P2即0.7Torr時,控制人員單元控制閥門43關閉采樣腔31與標氣瓶2之間的流路,停止向采樣腔31內通入標準氣體;
通過監測采樣腔內壓力的變化,即可得知通入采樣腔內的標準氣體的物質的量;
其中,P2經由下式得出,其中,n為質譜標定所需要的標準氣體的物質的量,即1.08×10-4mol,V1為所述采樣腔的體積;
由于PFTBA的分子量為671,所以實際采集到的PFTBA質量為0.0726g,折算成PFTBA的濃度為1.156ug/mL,即1.156ppm;
C、控制人員單元控制閥門42導通質譜檢測器與采樣腔31之間的流路,采樣腔31內的氣體通入所述質譜檢測器1對質譜進行標定;
由于質譜真空腔的真空度要小于采樣腔的真空度,采樣腔31內的標準氣體通過質譜內的傳輸管線進入質譜離子源,離子源將物質離子化后,經過質量分析器分離檢測,可獲取標定物質的瞬間信號,該信號即為質譜的標定信號。
D、調節質譜電信號參數,使檢測信號強度達到預設值。
質譜的標定目的是調節質譜電信號參數(包括燈絲、電子倍增器、透鏡電壓等),使得對同一種類和同一濃度的目標物產生相同大小的檢測信號,從而保證質譜在日常使用的時候具有較好的重復性。當標定裝置能多次向質譜導入恒定量的標準物質時,每次都可適時調節上述的各項質譜電信號參數以達到預先設定的檢測信號強度。
上述實施方式不應理解為對本發明保護范圍的限制。本發明的關鍵是:通過在質譜檢測器與標準氣體之間設置采樣腔,為具有較大壓力落差的質譜檢測器與標準氣體提供過渡,同時能夠對采樣量進行準確定量,實現質譜準確標定。在不脫離本發明精神的情況下,對本發明做出的任何形式的改變均應落入本發明的保護范圍之內。

關 鍵 詞:
種質 檢測器 標定 裝置 方法
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
關于本文
本文標題:一種質譜檢測器標定裝置及方法.pdf
鏈接地址:http://www.wwszu.club/p-6140761.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
鬼佬大哥大