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用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410137443.5

申請日:

2014.04.08

公開號:

CN103983683A

公開日:

2014.08.13

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):G01N 27/62申請公布日:20140813|||實質審查的生效IPC(主分類):G01N 27/62申請日:20140408|||公開
IPC分類號: G01N27/62 主分類號: G01N27/62
申請人: 中國原子能科學研究院
發明人: 王同興; 張生棟; 趙永剛; 張燕; 沈彥; 姜小燕; 鹿捷
地址: 102413 北京市房山區北京市275信箱65分箱
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410137443.5

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.03.06|||2014.09.10|||2014.08.13

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其過程為:步驟a,將樣品進行處理并制作測量樣品后,進行裝樣;清洗實驗設備,設置測量參數,并對SIMS質譜儀進行調試;步驟b,加載樣品后,對樣品進行測量,分別統計18O、16O的計數率;步驟c,根據上述步驟a12的測量結果計算18O、16O的比值;步驟d,對測量值進行校正及不確定計算;步驟e,結束測量。本發明SIMS測量深度氧化的金屬鈾中氧同位素的方法,通過對環境中氧的解決、測量條件的優化等研究,建立了SIMS測量鈾氧化物中氧同位素的方法;該方法具有樣品制備簡單、測量準確、測量精度高和測量速度快等特點。

權利要求書

權利要求書
1.  一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,其過程為:
步驟a,將樣品進行處理并制作測量樣品后,進行裝樣;清洗實驗設備,設置測量參數,并對SIMS質譜儀進行調試;
步驟b,加載樣品后,對樣品進行測量,分別統計18O、16O的計數率;
步驟c,根據上述步驟a12的測量結果計算18O、16O的比值;
步驟d,對測量值進行校正及不確定計算;
步驟e,結束測量。

2.  根據權利要求1所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,上述步驟d中,首先用質譜儀測量標準物質的18O/16O比值,利用公式(1)計算得到校正系數k,
k=(O18/O16)standardtrue(O18/O16)standardmea---(1)]]>
利用k值對樣品中氧同位素比的測量結果進行校正,如公式(2),
(O18/O16)samplecorrect=k×(O18/O16)samplemea---(2)]]>
其中,(18O/16O)truestandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O比值的參考值;
(18O/16O)meastandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O的測量值;
k為校正系數;
(18O/16O)correctsample為樣品氧同位素18O/16O的校正值;
(18O/16O)measample為樣品氧同位素18O/16O的測量值。

3.  根據權利要求2所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,
測量值不確定度的計算過程為,測量值的測量標準偏差(σmea);測量標準物質的測量標準偏差(σstandard);標準物質的不確定度(Wtruestandard);其中,
測量標準偏差(σmea)使用式(3)進行計算,
σmea=sqrt[(xi2-(Σx)2)/(n(n-1))]xi---(3)]]>
式中,xi表示第i個取樣點值,x表示取樣平均值,n表示取樣個數;
測量值的合成標準偏差(σstandard)使用式(4)計算:
σstandard=(σsamplemea)2+(σstandardmea)2+Wstandard(O18/O16)standardtrue---(4)]]>
式中,(18O/16O)truestandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O比值的參考值;Wstandard為標準物質的不確定度;表示樣品的測量標準偏差;表示標準物質的標準偏差;
樣品結果的不確定(Wtruestandard)按照公式(5)計算:
Wsample=(O18/O16)samplecorrect×σstandard---(5)]]>
式中,(18O/16O)correctsample為樣品氧同位素18O/16O的校正值;σstandard表示測量值的合成標準偏差。

4.  根據權利要求1或2所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,
在上述步驟a中,對樣品進行處理的過程為,將金屬鈾樣品表面壓平,保證表面平整,并保存在充滿Ar的干燥器中,待用。

5.  根據權利要求4所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,在上述步驟a中,樣品制備過程為,用剪刀和鑷子剪取一小塊導電膠,一面粘到碳片上,再把金屬鈾樣品粘到導電膠的另一面。

6.  根據權利要求4所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,在樣品制備后進行裝樣,該裝樣過程為:將上述制備好的樣品用鑷子夾取放置在SIMS專用的樣品架內,碳片的背面每120度放置一個小彈簧,共三個,然后上面放置一個直徑約為Ф25mm的圓柱狀壓片,并用螺絲固定好;
樣品安裝好后,將樣品架放入到SIMS質譜儀的預抽室中,進行預抽氣;當真空度達到10-6mbar以后,打開預抽室和樣品室之間的閥門,用螺旋桿卡住樣品架,輸送到樣品室,關閉閥門。

7.  根據權利要求6所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS 測量方法,其特征在于,在裝樣后對樣品室和飛行管道的清洗,該過程為,使用高純N2氣對樣品室、一次光路和二次光路進行沖洗2-3次;充入高純N2氣,抽高真空,再充入高純N2氣,抽高真空,依次重復。

8.  根據權利要求7所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,在對樣品室和飛行管道的清洗后,據測量對象、測量條件參數,預先設定一次離子加速高壓為10kV、二次離子加速電壓為-5kV、離子源133Cs+的升溫速率參數。

9.  根據權利要求8所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,在上述設置完參數后,對離子源進行預熱、穩定半個小時,金屬銫通過加熱、蒸發、電離才能產生一次離子束133Cs+,然后進行光路調節。

10.  根據權利要求9所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其特征在于,在上述對離子源進行預熱后,進行二次光路調節,使圖像同軸;之后,進行一次光路調節,調節各透鏡,使實像和虛像圖像中心重合;調試完成后,加載樣品,尋找、定位樣品后,進行測量。

說明書

說明書用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法
技術領域
本發明涉及核材料領域,尤其涉及一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法。
背景技術
現有技術中,核法證學分析是從現場截獲核材料開始,通過核法證學確認的技術、方法進行樣品的主要成分等特征屬性的分析,并與數據庫的信息進行比對,追溯可疑樣品的來源;特征屬性,一般包括放射性的類型、放射性活度、主要成分、同位素豐度、雜質種類及含量、宏觀尺寸、微觀結構等。有時通過常用的特征屬性不能準確溯源,需要對更多的特征屬性進行分析,氧就是用于地理定位的一個主要特征元素。因為根據海水或者雨水中氧同位素的組成變化,不同地區由于地理位置的原因,造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差別,差別大約是1%~5%。
目前鈾氧化物中氧同位素比值的測量方法主要是氣體質譜法、TIMS方法和SIMS方法,其中,氣體質譜法是常規、經典的氧同位素測量方法,但氣體質譜法測量氧同位素時樣品用量大、需要化學處理和測量過程比較復雜的技術缺陷。
鑒于上述缺陷,本發明創作者經過長時間的研究和實踐終于獲得了本創作。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,用以克服上述技術缺陷。
為實現上述目的,本發明提供一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法,其過程為:
步驟a,將樣品進行處理并制作測量樣品后,進行裝樣;清洗實驗設備,設置測量參數,并對SIMS質譜儀進行調試;
步驟b,加載樣品后,對樣品進行測量,分別統計18O、16O的計數率;
步驟c,根據上述步驟a12的測量結果計算18O、16O的比值;
步驟d,對測量值進行校正及不確定計算;
步驟e,結束測量。
進一步,上述步驟d中,首先用質譜儀測量標準物質的18O/16O比值,利用公式(1)計算得到校正系數k,
k=(O18/O16)standardtrue(O18/O16)standardmea---(1)]]>
利用k值對樣品中氧同位素比的測量結果進行校正,如公式(2),
(O18/O16)samplecorrect=k×(O18/O16)samplemea---(2)]]>
其中,(18O/16O)truestandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O比值的參考值;
(18O/16O)meastandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O的測量值;
k為校正系數;
(18O/16O)correctsample為樣品氧同位素18O/16O的校正值;
(18O/16O)measample為樣品氧同位素18O/16O的測量值。
進一步,
測量值不確定度的計算過程為,測量值的測量標準偏差(σmea);測量標準物質的測量標準偏差(σstandard);標準物質的不確定度(Wtruestandard);其中,
測量標準偏差(σmea)使用式(3)進行計算,
σmea=sqrt[(xi2-(Σx)2)/(n(n-1))]xi---(3)]]>
式中,xi表示第i個取樣點值,x表示取樣平均值,n表示取樣個數;
測量值的合成標準偏差(σstandard)使用式(4)計算:
σstandard=(σsamplemea)2+(σstandardmea)2+Wstandard(O18/O16)standardtrue---(4)]]>
式中,(18O/16O)truestandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O比值的參考值;Wstandard為標準物質的不確定度;表示樣品的測量標準偏差;表示標準物質的標準偏差;
樣品結果的不確定(Wtruestandard)按照公式(5)計算:
Wsample=(O18/O16)samplecorrect×σstandard---(5)]]>
式中,(18O/16O)correctsample為樣品氧同位素18O/16O的校正值;σstandard表示測量值的合成標準偏差。
進一步,
在上述步驟a中,對樣品進行處理的過程為,將金屬鈾樣品表面壓平,保證表面平整,并保存在充滿Ar的干燥器中,待用。
進一步,在上述步驟a中,樣品制備過程為,用剪刀和鑷子剪取一小塊導電膠,一面粘到碳片上,再把金屬鈾樣品粘到導電膠的另一面。
進一步,在樣品制備后進行裝樣,該裝樣過程為:將上述制備好的樣品用鑷子夾取放置在SIMS專用的樣品架內,碳片的背面每120度放置一個小彈簧,共三個,然后上面放置一個直徑約為Ф25mm的圓柱狀壓片,并用螺絲固定好;
樣品安裝好后,將樣品架放入到SIMS質譜儀的預抽室中,進行預抽氣;當真空度達到10-6mbar以后,打開預抽室和樣品室之間的閥門,用螺旋桿卡住樣品架,輸送到樣品室,關閉閥門。
進一步,在裝樣后對樣品室和飛行管道的清洗,該過程為,使用高純N2氣對樣品室、一次光路和二次光路進行沖洗2-3次;充入高純N2氣,抽高真空,再充入高純N2氣,抽高真空,依次重復。
進一步,在對樣品室和飛行管道的清洗后,據測量對象、測量條件參數,預先設定一次離子加速高壓為10kV、二次離子加速電壓為-5kV、離子源133Cs+的升溫速率參數。
進一步,在上述設置完參數后,對離子源進行預熱、穩定半個小時,金屬銫通過加熱、蒸發、電離才能產生一次離子束133Cs+,然后進行光路調節。
進一步,在上述對離子源進行預熱后,進行二次光路調節,使圖像同軸;之后,進行一次光路調節,調節各透鏡,使實像和虛像圖像中心重合;調試完成后,加載樣品,尋找、定位樣品后,進行測量。
與現有技術相比較本發明的有益效果在于:本發明SIMS測量深度氧化的金屬鈾中氧同位素的方法,通過對環境中氧的解決、測量條件的優化等 研究,建立了SIMS測量鈾氧化物中氧同位素的方法。該方法具有樣品制備簡單、測量準確、測量精度高和測量速度快等特點。該方法可應用于核法證學中用于對導體或半導體樣品中氧同位素的分析,同時也可應用于核查、核保障相關領域中對鈾氧化物中氧同位素的測量工作。
SIMS法不需要進行樣品的化學處理,可直接進行測量,具有分析速度快、樣品制備簡單、樣品用量小等特點,同時SIMS具有微區分析和深度剖析的能力,可對樣品的不同區域和不同深度的地方進行氧同位素的測量;SIMS通過接收O-進行測量,不需要轉化CO2氣體再測量,減少了中間環節,減少了最后結果不確定度的引入因素,能夠滿足核法證學關于快速、準確分析的特點。
附圖說明
圖1為本發明中核材料中氧同位素的SIMS測量方法的流程圖。
具體實施方式
以下結合附圖,對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。
本發明從樣品處理、樣品制備、光路調節、測量條件的優化、數據采集參數設置到最后結果的計算的整個過程,提出了一種快速、準確測量鈾氧化物中氧同位素的方法。
請參閱圖1所示,其為本發明中核材料中氧同位素的SIMS測量方法的流程圖,本發明所需樣品為深度氧化的金屬鈾,采用SIMS質譜儀進行測量,該具體過程為:
步驟a1,樣品處理;將金屬鈾樣品表面壓平,保證表面平整,并保存在充滿Ar的干燥器中,待用。
步驟a2,清洗準備;在樣品制備前,用鑷子夾取SIMS專用的高純石墨碳片,放到小燒杯中,加入乙醇,然后放入到超聲振蕩儀中,清洗1-2分鐘,去除石墨碳片表面的碳粉;清洗完成后,取出放置在電加熱板烘干,待用。
步驟a3,樣品制備;用剪刀和鑷子剪取一小塊導電膠,一面粘到碳片上,再把金屬鈾樣品粘到導電膠的另一面。
步驟a4,裝樣;將上述步驟中制備好的樣品用鑷子夾取放置在SIMS專 用的樣品架內,碳片的背面每120度放置一個小彈簧,共三個,然后上面放置一個直徑約為Ф25mm的圓柱狀壓片,并用螺絲固定好。
樣品安裝好后,將樣品架放入到SIMS質譜儀的預抽室中,進行預抽氣;當真空度達到10-6mbar以后,打開預抽室和樣品室之間的閥門,用螺旋桿卡住樣品架,輸送到樣品室,關閉閥門。
用于調整光路的Al/Si標樣裝樣過程也基本相同。
步驟a5,樣品室和飛行管道的清洗;為了清除樣品室和飛行管道中殘存的氧,測量前,使用高純N2氣對樣品室、一次光路和二次光路進行沖洗2-3次;
具體過程為,充入高純N2氣,抽高真空,再充入高純N2氣,抽高真空,依次重復。
步驟a6,設置測量參數,加載程序;根據測量對象、測量條件等參數,預先設定一次離子加速高壓為10kV、二次離子加速電壓為-5kV、離子源133Cs+的升溫速率等參數;
并選擇相應的控制程序,進行加載。
步驟a7,離子源預熱;打開Cs源高壓、ionizer current和reservoir current三個開關,加載程序后,需要預熱、穩定半個小時,金屬銫通過加熱、蒸發、電離才能產生一次離子束133Cs+,然后進行光路調節,對儀器的參數進行設置。
步驟a8,二次光路調節,使圖像同軸;程序加載完成后,Al/Si標樣放進樣品室,打開一次離子開關,拉出一次離子束,轟擊標樣的Al網格,在掃描范圍raster為500um的視野范圍內,共顯示直徑為10個網格的圓形圖像。調節tr1、tr2和imm三個按鈕,使網格圖像清晰。按下image zoom按鈕,調整zoom旋鈕,縮放圖像的大小,zoom數字從1到5,觀察大小圖像的中心是否同軸,如果中心不同軸,調整X、Y方向的旋鈕,使中心同軸。然后在zoom數字為5時,圖像模式image zoom和slit zoom兩種模式下圖像的中心是否同軸,如果不同軸,按下pr2按鈕的情況下,調節X、Y方向的旋鈕,使中心同軸。
步驟a9,一次光路調節,調節各透鏡,使實像和虛像圖像中心重合;
Raster設為0μm,首先調節L4透鏡的同軸,調節X、Y方向的旋鈕和L4透鏡上的機械旋鈕,使實像和虛像兩個圖像中心重合,如果實像和虛像兩個圖像形狀不一致,按下stigm按鈕,調節X、Y方向的旋鈕,使兩個圖 像形狀一致;
調節L3透鏡,調節X、Y方向的旋鈕,使實像和虛像兩個圖像中心重合;
調節L2透鏡,調節X、Y方向的旋鈕,使實像和虛像兩個圖像中心重合;如果兩個圖像的明暗程度不一致,按下B field按鈕,調節X旋鈕,使明暗程度一致。
調節L1透鏡,調節X、Y方向的旋鈕,使實像和虛像兩個圖像中心重合。
步驟a10,更換金屬軸樣品;光路調節完成后,卸載樣品,打開樣品室和預抽室的閥門,使用旋轉桿卡住裝有調節光路的Al/Si標樣的樣品架,拉回到預抽室,螺旋桿上換上裝有樣品的樣品架,送入到樣品室;電腦軟件上操作如裝樣時的操作。
步驟a11,尋找、定位樣品;打開光學攝像機,監控樣品的位置,并移動樣品臺到合適的位置進行測量。
步驟a12,測量;加載測量程序,設定18O、16O的質量參數,積分時間、跳峰時間、測量次數、接收器參數;進行測量,分別統計18O、16O的計數。
步驟a13,18O、16O比值的計算;根據上述步驟a12的測量結果計算18O、16O的比值。
步驟a14,測量值校正及不確定度計算;
由于存在質量分餾、空間電荷效應等影響因素,使得測量值與真實值之間存在差異,需要用標準物質對測量值進行校正。校正過程為先用質譜儀測量標準物質的18O/16O比值,利用公式(1)計算得到校正系數k,再利用k值對樣品中氧同位素比的測量結果進行校正,如公式(2)。
k=(O18/O16)standardtrue(O18/O16)standardmea---(1)]]>
(O18/O16)samplecorrect=k×(O18/O16)samplemea---(2)]]>
其中:
(18O/16O)truestandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O比值的參考值;
(18O/16O)meastandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O的測量值;
k為校正系數;
(18O/16O)correctsample為樣品氧同位素18O/16O校正值;
(18O/16O)measample為樣品氧同位素18O/16O的測量值。
測量值不確定度的計算主要包括三部分內容,一個是測量值的測量標準偏差(σmea);第二個是測量標準物質的測量標準偏差(σstandard);第三個是標準物質的不確定度(Wtruestandard);測量標準偏差使用式(3)進行計算,
σ=sqrt[(xi2-(Σx)2)/(n(n-1))]xi---(3)]]>
式中,xi表示第i個取樣點值,x表示取樣平均值,n表示取樣個數。
測量值的合成標準偏差使用式(4)計算:
σ=(σsamplemea)2+(σstandardmea)2+Wstandard(O18/O16)standardtrue---(4)]]>
式中,(18O/16O)truestandard為氧同位素標準物質的氧同位素18O/16O比值的參考值;Wstandard為標準物質的不確定度;表示樣品的測量標準偏差;表示標準物質的標準偏差;
樣品結果的不確定按照公式(5)計算:
Wsample=(O18/O16)samplecorrect×σstandard---(5)]]>
式中,(18O/16O)correctsample為樣品氧同位素18O/16O的校正值;σstandard表示測量值的合成標準偏差。
計算完成后,就可給出樣品的最后結果,包括校正值和不確定度。
步驟a15,更換標樣;測量完成后,需要換回調節光路時的Al/Si標樣,與上述步驟a4相同;
步驟a16,關閉離子源,結束測量。
本發明SIMS測量深度氧化的金屬鈾中氧同位素的方法,通過對環境中氧的解決、測量條件的優化等研究,建立了SIMS測量鈾氧化物中氧同位素的方法。該方法具有樣品制備簡單、測量準確、測量精度高和測量速度快等特點。該方法可應用于核法證學中用于對導體或半導體樣品中氧同位素的分析,同時也可應用于核查、核保障相關領域中對鈾氧化物中氧同位素的測量工作。
以上所述僅為本發明的較佳實施例,對發明而言僅僅是說明性的,而 非限制性的。本專業技術人員理解,在發明權利要求所限定的精神和范圍內可對其進行許多改變,修改,甚至等效,但都將落入本發明的保護范圍內。

關 鍵 詞:
用于 半導體 導體 材料 同位素 SIMS 測量方法
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