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一種雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201910006774

申請日:

20190104

公開號:

CN109534967A

公開日:

20190329

當前法律狀態:

實質審查的生效

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效
IPC分類號: C07C41/03;C07C43/23 主分類號: C07C41/03;C07C43/23
申請人: 浙江皇馬新材料科技有限公司
發明人: 金一豐;張雨;馬定連;高洪軍;賀麗丹
地址: 312000 浙江省紹興市上虞區杭州灣上虞經濟技術開發區
優先權:
專利代理機構: 33220 代理人: 蔣衛東
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201910006774

授權公告號:

法律狀態公告日:

20190423

法律狀態類型:

實質審查的生效

摘要

本發明屬于精細化工合成技術領域,特別涉及一種雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法。本發明一種雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,包括以下步驟:(1)洗釜;(2)投料、置換氮氣:將雙酚A、三異丙基膦催化劑和溶劑依次加入反應釜中,開啟攪拌,在N2保護下抽真空;(3)反應:待反應釜內溫度升到100℃,開始少量通環氧乙烷,當溫度升到反應溫度后開始穩定通環氧乙烷;(4)脫溶劑:降溫至脫溶劑溫度進行負壓脫溶劑,直到無溶劑出來時停止。本發明制備雙羥乙基雙酚A醚的方法,所采用的三異丙基膦催化劑催化劑效率高,制得產品羥值低、色澤好,副產物少,產品性能穩定;采用的環己烷溶劑毒性低、容易回收。

權利要求書

1.一種雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)洗釜:用熱水把高壓反應釜洗幾次,直到洗液澄清透明為止,烘干反應釜,冷卻到常溫后備用。 (2)投料、置換氮氣:將雙酚A、三異丙基膦催化劑和溶劑依次加入反應釜中,開啟攪拌,在N2保護下抽真空,反復置換三次在真空度≥-0.095MPa后,關閉真空開始升溫; (3)反應:待反應釜內溫度升到100℃,開始少量通環氧乙烷,當溫度升到反應溫度后開始穩定通環氧乙烷,反應釜壓力控制在一定壓力內,加完環氧乙烷后保溫保壓繼續反應,直到壓力不再下降為止; (4)脫溶劑:步驟(3)結束后,降溫至脫溶劑溫度進行負壓脫溶劑,直到無溶劑出來時停止。 2.如權利要求1所述的雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中的溶劑為環己烷,所述溶劑質量為雙酚A質量的30-100%。 3.如權利要求1所述的雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中三異丙基膦催化劑質量為雙酚A和環氧乙烷兩者質量的0.1-10‰。 4.如權利要求3所述的雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中三異丙基膦催化劑質量為雙酚A和環氧乙烷兩者質量的3‰。 5.如權利要求1所述的雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中的反應溫度為105~170℃。 6.如權利要求1所述的雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于:所述步驟(4)脫溶劑溫度為80~120℃。 7.如權利要求1所述的雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于:所述步驟(4)脫溶劑溫度為100~105℃。 8.如權利要求1所述的雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于:所述步驟(3)的一定壓力內為0.4Mpa內。 9.如權利要求1所述的雙羥乙基雙酚A醚及其制備方法,其特征在于:所述步驟(4)結束后降溫到80℃,脫氣30min后,開始放料得到含量大于98%的雙羥乙基雙酚A醚產物。

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一種 乙基 及其 制備 方法
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