鬼佬大哥大
  • / 13
  • 下載費用:30 金幣  

一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工藝.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510889509.0

申請日:

2015.12.07

公開號:

CN105540560A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C01B 25/01申請日:20151207|||公開
IPC分類號: C01B25/01; C01F11/18; C01F5/02 主分類號: C01B25/01
申請人: 貴州省化工研究院
發明人: 張欽; 顧春光; 盧玉蓮; 張瀾曦; 韓瑜; 張仁秀
地址: 550000 貴州省貴陽市曬田壩5號
優先權: 2015.05.06 CN 2015102263627
專利代理機構: 貴陽派騰陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 52110 代理人: 管寶偉
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201510889509.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.09.07|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供的一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工藝,屬于無機化工技術領域,包括以下步驟:將中低品位磷礦在900~1100℃下進行煅燒;然后消化、浸取、沉淀等一系列處理的得到低鎂磷精礦、碳酸鈣和氧化鎂;采用上述工藝,最大限度地使磷元素保留在制成的低鎂磷精礦中,同時副產碳酸鈣和氧化鎂,使中低品位磷礦中的鈣、鎂、磷元素得到充分利用。得到的低鎂磷精礦、碳酸鈣、氧化鎂產品中,低鎂磷精礦中的五氧化二磷含量在37%以上,氧化鎂含量低于0.5%;碳酸鈣的氧化鈣含量在50%以上,氧化鎂的純度在94%以上。使得低鎂磷精礦中五氧化二磷的增長百分點為10.13以上。

權利要求書

1.一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的
工藝,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將中低品位磷礦在900~1100℃下進行煅燒,得到煅燒渣和二
氧化碳;
(2)對煅燒渣用60~100℃的水進行消化處理;
(3)加入硝酸銨溶液或氯化銨溶液攪拌反應,產生氨氣,經過過濾
分離得到浸出液A、浸出渣A;
(4)在浸出液A中加入碳酸銨溶液,攪拌反應,過濾分離得到浸出
液B、浸出渣B,浸出液B為硝酸銨溶液或氯化銨溶液;對浸出渣B進
行干燥處理,得到碳酸鈣;
(5)將浸出渣A加入硫酸銨溶液中,攪拌反應,過濾分離得到浸出
液C和浸出渣C,浸出渣C通過干燥得到低鎂磷精礦;
(6)在浸出液C中加入碳酸銨溶液,攪拌反應;過濾分離得到浸出
液D和浸出渣D;浸出液D為硫酸銨溶液;對浸出渣D進行干燥、煅燒
得到氧化鎂。
2.如權利要求1所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸
鈣、氧化鎂的工藝,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將中低品位磷礦在900~1100℃下進行煅燒1~2h,得到煅燒渣
和二氧化碳;
(2)對煅燒渣用60~100℃的水進行消化處理;
(3)加入質量濃度為20~30%的硝酸銨溶液或質量百分數為
15-25%的氯化銨溶液,并以500~700r/min進行攪拌,反應溫度為20~
25℃,反應時間為30~90min,經過過濾分離得到浸出液A、浸出渣A,
以及生成氨氣;
(4)在浸出液A中加入質量濃度為25~35%的碳酸銨溶液,并以
500~700r/min進行攪拌,反應溫度為50~80℃,反應時間為30~
90min,過濾分離得到浸出液B、浸出渣B,浸出液B為硝酸銨溶液或
氯化銨溶液;對浸出渣B進行干燥處理,得到碳酸鈣;
(5)將浸出渣A加入濃度為20~30%的硫酸銨溶液中,并以500~
700r/min進行攪拌,反應溫度為80~90℃,反應時間為30~90min,
過濾分離得到浸出液C和浸出渣C,浸出渣C通過干燥得到低鎂磷精
礦;
(6)在浸出液C中加入質量濃度為25~35%的碳酸銨溶液,并以
500~700r/min進行攪拌,反應溫度為50~80℃,反應時間為30~
90min;過濾分離得到浸出液D和浸出渣D;浸出液D為硫酸銨溶液;
對浸出渣D進行干燥、煅燒得到氧化鎂。
3.如權利要求1或2所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產
碳酸鈣、氧化鎂的工藝,其特征在于:所述的步驟(4)得到的硝酸銨溶
液或氯化銨溶液回用到步驟(3)中。
4.如權利要求1或2所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產
碳酸鈣、氧化鎂的工藝,其特征在于:所述的步驟(6)得到硫酸銨溶液
回用到步驟(4)中。
5.如權利要求1或2所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產
碳酸鈣、氧化鎂的工藝,其特征在于:所述的步驟(3)得到浸出渣A還
經過水洗,并且水洗液回用到步驟(3)中。
6.如權利要求1或2所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產
碳酸鈣、氧化鎂的工藝,其特征在于:所述的步驟(4)得到的浸出渣B
在干燥前還經過水洗,并且水洗液混入浸出液B中。
7.如權利要求1或2所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產
碳酸鈣、氧化鎂的工藝,其特征在于:對步驟(5)得到浸出渣C還經過
水洗,并且水洗液回用到步驟(4)中。
8.如權利要求1或2所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產
碳酸鈣、氧化鎂的工藝,其特征在于:上述步驟(6)的浸出渣D在干燥
前還經過水洗,并且將水洗液加入浸出液D中。
9.如權利要求1或2所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產
碳酸鈣、氧化鎂的工藝,其特征在于:上述中的碳酸銨溶液為步驟(1)
產生的二氧化碳與步驟(3)產生的氨氣在水中反應得到的溶液。

說明書

一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工藝

技術領域

本發明涉及無機化工技術領域,尤其是一種由中低品位磷礦制取
低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工藝。

背景技術

我國磷礦儲量位居世界第二,但與世界有關國家相比,在礦石質
量、可選性和磷礦石開采等方面都有較大差距,可供加工利用的磷礦
石的基礎儲量相對較低,只有40.54億t,低品位礦多,其中P2O5質量
分數大于30%的富礦僅為11.08億t,中國磷礦P2O5平均質量分數為
17%左右,絕大部分磷礦必需經過富集后才能滿足磷酸和高濃度磷肥
生產要求,按照目前開采磷礦石速度,如果全部用質量分數為30%的
富礦僅能維持10a左右,經濟儲量僅能維持40a左右,未來將被迫開采
成本更高的中低品位磷礦。

上述的中低品位磷礦是指P2O5含量低于30%的磷礦,需要經過選
礦得到低鎂磷精礦粉。選礦的目的是脫除磷礦中的脈石礦物。磷礦中
碳酸鹽脈石主要是白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰
石(Ca5F(PO4)3),在磷礦選礦中一般采用反浮選,該工藝目前比較成
熟,可以使排出的尾礦P2O5≤10%,MgO≥15%。如專利號為
CN201410525643.8的發明專利:一種鹽酸分解磷礦部分脫鈣生產高濃
度氯基復合肥的方法,其工藝過程包括:A)磷礦酸解;B)酸解液脫氟、
部分脫鈣;C)氨化;D)濃縮;E)加鉀造粒得到高濃度氯基復合肥。其
得到產品產品為磷石膏、高濃度氯基復合肥和尾礦(礦渣)。我國甕安、
福泉等地建成大規模的浮選廠,但是其排出的尾礦堆存需占用土地,
處理起來非常困難。目前用氯化銨或硝酸銨預處理中低品位磷礦制低
鎂磷精礦及碳酸鈣、氧化鎂的方法還未見有任何報道。

發明內容

為了解決現有技術中存在的上述技術問題,本發明提供一種由中
低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工藝。

具體是通過以下技術方案得以實現的:

一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工
藝,包括以下步驟:

(1)將中低品位磷礦在900~1100℃下進行煅燒,得到煅燒渣和二
氧化碳;

(2)對煅燒渣用60~100℃的水進行消化處理;

(3)加入硝酸銨溶液或氯化銨溶液攪拌反應,產生氨氣,經過過濾
分離得到浸出液A、浸出渣A;

(4)在浸出液A中加入碳酸銨溶液,攪拌反應,過濾分離得到浸出
液B、浸出渣B,浸出液B為硝酸銨溶液或氯化銨溶液;對浸出渣B進
行干燥處理,得到碳酸鈣;

(5)將浸出渣A加入硫酸銨溶液中,攪拌反應,過濾分離得到浸出
液C和浸出渣C,浸出渣C通過干燥得到低鎂磷精礦;

(6)在浸出液C中加入碳酸銨溶液,攪拌反應;過濾分離得到浸出
液D和浸出渣D;浸出液D為硫酸銨溶液;對浸出渣D進行干燥、煅燒
得到氧化鎂。

所述的由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工
藝,包括以下步驟:

(1)將中低品位磷礦在900~1100℃下進行煅燒1~2h,得到煅燒渣
和二氧化碳;

(2)對煅燒渣用60~100℃的水進行消化處理;

(3)加入質量濃度為20~30%的硝酸銨溶液或質量百分數為
15-25%的氯化銨溶液,并以500~700r/min進行攪拌,反應溫度為20~
25℃,反應時間為30~90min,經過過濾分離得到浸出液A、浸出渣A,
以及生成氨氣;

(4)在浸出液A中加入質量濃度為25~35%的碳酸銨溶液,并以
500~700r/min進行攪拌,反應溫度為50~80℃,反應時間為30~
90min,過濾分離得到浸出液B、浸出渣B,浸出液B為硝酸銨溶液或
氯化銨溶液;對浸出渣B進行干燥處理,得到碳酸鈣;

(5)將浸出渣A加入濃度為20~30%的硫酸銨溶液中,并以500~
700r/min進行攪拌,反應溫度為80~90℃,反應時間為30~90min,
過濾分離得到浸出液C和浸出渣C,浸出渣C通過干燥得到低鎂磷精
礦;

(6)在浸出液C中加入質量濃度為25~35%的碳酸銨溶液,并以
500~700r/min進行攪拌,反應溫度為50~80℃,反應時間為30~
90min;過濾分離得到浸出液D和浸出渣D;浸出液D為硫酸銨溶液;
對浸出渣D進行干燥、煅燒得到氧化鎂。

所述的步驟(4)得到的硝酸銨溶液或氯化銨溶液回用到步驟(3)
中。

所述的步驟(6)得到硫酸銨溶液回用到步驟(4)中。

所述的步驟(3)得到浸出渣A還經過水洗,并且水洗液回用到步驟
(3)中。

所述的步驟(4)得到的浸出渣B在干燥前還經過水洗,并且水洗液
混入浸出液B中。

對步驟(5)得到浸出渣C還經過水洗,并且水洗液回用到步驟(4)
中。

上述步驟(6)的浸出渣D在干燥前還經過水洗,并且將水洗液加入
浸出液D中。

上述中的碳酸銨溶液為步驟(1)產生的二氧化碳與步驟(3)產生的
氨氣在水中反應得到的溶液。

與現有技術相比,本發明的技術效果體現在:

1、本發明以中低品位磷礦為主要原料制備低鎂磷精礦,破除原
有的采用兩次反浮選制作低鎂磷精礦的工藝,在900~1100℃的溫度
下煅燒,使得方解石和白云石分解,此條件下的磷灰石不分解,通過
水洗、氯化銨或硝酸銨浸取、硫酸銨浸取得到低鎂磷精礦,且能有效
地對中低品位磷礦中的磷、鈣和鎂進行回收利用,具有良好的經濟效
益,同時,該方法不產生尾礦,有效解決了尾礦大量堆積而帶來的大
量土地被占用以及環境污染等問題。

2、本發明對中低品位磷礦的煅燒渣先經過水洗,將氧化鈣、氧
化鎂與水反應生成氫氧化鈣和氫氧化鎂,有效地控制硝酸銨或氯化銨
與氫氧化鎂反應,使得鈣與鎂得到有效的分離,減少了步驟(4)生產的
碳酸鈣中的鎂含量,提高了碳酸鈣的純度。

3、本發明對中低品位磷礦的煅燒渣先經過硝酸銨溶液或氯化銨
溶液浸取,然后在經過硫酸銨溶液浸取得到低鎂磷精礦,能夠有效地
將煅燒渣中氧化鈣、氧化鎂中鈣、鎂元素分離,提高低鎂磷精礦中五
氧化二磷的含量,通過相關實驗表明,使用本發明工藝生產的低鎂磷
精礦的五氧化二磷的含量為37%以上。

4、本發明工藝中,得到的碳酸鈣、低鎂磷精礦和碳酸鎂都經過
水洗,進一步地減少了碳酸鈣、低鎂磷精礦和碳酸鎂的雜質。

5、本發明工藝中,使用的碳酸銨溶液為步驟(1)煅燒產生的二氧
化碳與步驟(3)產生的氨氣在水中反應得到的溶液,不僅減少了原料的
成本,同時使該工藝產生的氣體得到充分利用,避免了資源的浪費和
環境污染。

6、本發明在生產過程中,對廢液進行了回收利用,大大的降低
了生產成本,減少了向外排放污水以及固體廢棄物,具有顯著的環保
意義。

本發明通過對福泉中低品位磷礦和甕安中低品位磷礦進行處理
實驗,其結果顯示:采用硝酸銨溶液或氯化銨溶液按照本發明的上述
的技術方案浸取處理后,使得得到的低鎂磷精礦、碳酸鈣、氧化鎂產
品中,低鎂磷精礦中的五氧化二磷含量在37%以上,氧化鎂含量低于
0.5%;碳酸鈣的氧化鈣含量在50%以上,氧化鎂的純度在94%以上。
使得低鎂磷精礦中五氧化二磷的增長百分點為10.13以上。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體的實施方式來對本發明的技術方案做進一
步的限定,但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。

下述實施例采用的中低品位磷礦是以甕福磷礦作為實驗對象,各
具體的組份含量如下表1所示:

表1

項目
P2O5
CaO
MgO
Fe2O3
Al2O3
F
AI

26.87
46.53
6.23
0.26
0.32
2.61
5.3

實施例1

一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工
藝,工藝流程圖如圖1所示,包括以下步驟:

(1)將100g中低品位磷礦在900~1100℃下進行煅燒1h(工廠煅燒
工藝為將中低品位磷礦與無煙煤混合進行煅燒),得到煅燒渣和二氧
化碳;通過研究表明,中低品位磷礦中白云石(CaCO3·MgCO3)、方
解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3),其中白云石和方解石在750℃
以上的高溫就開始分解,如下:

CaCO3·MgCO3=CaO+MgO+2CO2

CaCO3=CaO+CO2

同時氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解溫度為1650℃,在900~1100℃
的范圍內不會分解;

(2)對煅燒渣用60℃的水進行消化處理;運用較高溫度的水能夠
加速CaO和MgO與水反應:

CaO+MgO+2H2O=Ca(OH)2+Mg(OH)2

(3)加入濃度為20%的硝酸銨溶液,并以500r/min進行攪拌,加
入500ml,反應溫度為20℃,反應時間為30min,經過過濾分離得到浸
出液A、浸出渣A,以及生成氨氣;反應式如下:

Ca(OH)2+2NH4NO3=Ca(NO3)2+2NH3+2H2O

浸出液A中主要含量是Ca2+、NH+4和NO-3離子,浸出渣A中主要
成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3);

并且進一步的,為了減少浸出渣A表面的附著物,本工藝對浸出
渣A進行水洗,并將水洗液回用到本步驟中;

(4)在浸出液A中加入濃度為25%的碳酸銨溶液,并以500r/min
進行攪拌,加入量為80ml,反應溫度為50℃,反應時間為30min,過
濾分離得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B為硝酸銨溶液;

對浸出渣B進行干燥處理,得到碳酸鈣,該反應為:

Ca(NO3)2+(NH4)2CO3=CaCO3+2NH4NO3

上述中,為了保證浸出渣B中碳酸鈣純度,在干燥前浸出渣B進
行水洗,并且將洗液加入浸出液B中;

同時,為了節約原料,將浸出液B回用到步驟(3)中;

(5)將浸出渣A加入濃度為20%的硫酸銨溶液中,并以500r/min
進行攪拌,加入量為60ml,反應溫度為80℃,反應時間為30min,過
濾分離得到浸出液C和浸出渣C,浸出渣C通過干燥得到低鎂磷精礦;
反應為:

Mg(OH)2+(NH4)2SO4=MgSO4+2NH3+2H2O

得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4+和SO42-離子,浸出渣C的主
要含量為氟磷灰石(Ca5F(PO4)3);

同時,為了減少低鎂磷精礦附著物,對低鎂磷精礦進行水洗,并
且將水洗液加入本步驟中;

(6)在浸出液C中加入濃度為25%的碳酸銨溶液,并以500r/min進
行攪拌,加入量為50ml,反應溫度為50℃,反應時間為30min;過濾
分離得到浸出液D和浸出渣D;浸出液D為硫酸銨溶液,將浸出液D回
用到步驟(5)中;對浸出渣D進行干燥、煅燒得到氧化鎂;反應如下:

MgSO4+(NH4)2CO3=MgCO3+(NH4)2SO4

浸出液D為硫酸銨溶液,將浸出液D回用到步驟(5)中,對浸出渣
D進行干燥、煅燒得到氧化鎂,反應如下:

MgCO3=MgO+CO2

同時,進一步的,為了保證浸出渣D的純凈度,對浸出渣進行水
洗,水洗液混入浸出液D中。

通過以上工藝得到低鎂磷精礦、碳酸鈣和氧化鎂產品。

實施例2

一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工
藝,工藝流程圖如圖1所示,包括以下步驟:

(1)將100g中低品位磷礦在900~1100℃下進行煅燒2h,得到煅燒
渣和二氧化碳;通過研究表明,中低品位磷礦中白云石
(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3),其中白
云石和方解石在750℃以上的高溫就開始分解,如下:

CaCO3·MgCO3=CaO+MgO+2CO2

CaCO3=CaO+CO2

同時氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解溫度為1650℃,在900~1100℃
的范圍內不會分解;

(2)對煅燒渣用100℃的水進行消化處理;用較高溫度的水能夠加
速CaO和MgO與水反應,生成氫氧化鈣和氫氧化鎂。

(3)加入濃度為30%的硝酸銨溶液,并以700r/min進行攪拌,加入
800ml,反應溫度為25℃,反應時間為90min,經過過濾分離得到浸出
液A、浸出渣A,以及生成氨氣;

浸出液A中主要含量是Ca2+、NH4+和NO3-離子,浸出渣A中主要
成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3);

并且進一步的,為了減少浸出渣A表面的附著物,本工藝對浸出
渣A進行水洗,并將水洗液回用到本步驟中;

(4)在浸出液A中加入濃度為35%的碳酸銨溶液,并以700r/min進
行攪拌,加入量為120ml,反應溫度為80℃,反應時間為90min,過濾
分離得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B為硝酸銨溶液;對浸出渣B進
行干燥處理,得到碳酸鈣;上述中,為了保證浸出渣B中碳酸鈣純度,
在干燥前浸出渣B進行水洗,洗去浸出渣B表面附著物,并且將洗液
加入浸出液B中;

同時,為了節約原料,將浸出液B回用到步驟(3)中;

(5)將浸出渣A加入濃度為30%的硫酸銨溶液中,并以700r/min進
行攪拌,加入量為80ml,反應溫度為90℃,反應時間為90min,過濾
分離得到浸出液C和浸出渣C,浸出渣C通過干燥得到低鎂磷精礦;

得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4+和SO42-離子,浸出渣C的主
要含量為氟磷灰石(Ca5F(PO4)3);

同時,為了減少低鎂磷精礦附著物,對低鎂磷精礦進行水洗,并
且將水洗液加入本步驟中;

(6)在浸出液C中加入濃度為35%的碳酸銨溶液,并以700r/min進
行攪拌,加入量為70ml,反應溫度為80℃,反應時間為90min;過濾
分離得到浸出液D和浸出渣D;浸出液D為硫酸銨溶液,將浸出液D回
用到到步驟(5)中;對浸出渣D進行干燥、煅燒得到氧化鎂;

浸出液D為硫酸銨溶液,將浸出液D回用到步驟(5)中,對浸出渣
D進行干燥、煅燒得到氧化鎂;同時,進一步的,為了保證浸出渣D
的純凈度,對浸出渣進行水洗,水洗液混入浸出液D中。

實施例3

一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工
藝,工藝流程圖如圖1所示,包括以下步驟:

(1)將100g中低品位磷礦在900~1100℃下進行煅燒1.5h,得到煅
燒渣和二氧化碳;通過研究表明,中低品位磷礦中白云石
(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3),其中白
云石和方解石在750℃以上的高溫就開始分解,如下:

CaCO3·MgCO3=CaO+MgO+2CO2

CaCO3=CaO+CO2

同時氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解溫度為1650℃,在900~1100℃
的范圍內不會分解;

(2)對煅燒渣用80℃的水進行消化處理;用較高溫度的水能夠加速
CaO和MgO與水反應,生成氫氧化鈣和氫氧化鎂。

(3)加入濃度為25%的硝酸銨溶液,并以600r/min進行攪拌,加入
600ml,反應溫度為23℃,反應時間為60min,經過過濾分離得到浸出
液A、浸出渣A,以及生成氨氣;

浸出液A中主要含量是Ca2+、NH4+和NO3-離子,浸出渣A中主要
成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3);

并且進一步的,為了減少浸出渣A表面的附著物,本工藝對浸出
渣A進行水洗,并將水洗液回用到本步驟中;

(4)在浸出液A中加入濃度為30%的碳酸銨溶液,并以600r/min進
行攪拌,加入量為100ml,反應溫度為60℃,反應時間為60min,過濾
分離得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B為硝酸銨溶液;對浸出渣B進
行干燥處理,得到碳酸鈣;上述中,為了保證浸出渣B中碳酸鈣純度,
在干燥前浸出渣B進行水洗,洗去浸出渣B表面附著物,并且將洗液
加入浸出液B中;

同時,為了節約原料,將浸出液B回用到步驟(3)中;

(5)將浸出渣A加入濃度為25%的硫酸銨溶液中,并以600r/min進
行攪拌,加入量為70ml,反應溫度為90℃,反應時間為60min,過濾
分離得到浸出液C和浸出渣C,浸出渣C通過干燥得到低鎂磷精礦;

得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4+和SO42-離子,浸出渣C的主
要含量為氟磷灰石(Ca5F(PO4)3);

同時,為了減少低鎂磷精礦附著物,對低鎂磷精礦進行水洗,并
且將水洗液加入本步驟中;

(6)在浸出液C中加入濃度為30%的碳酸銨溶液,并以600r/min進
行攪拌,加入量為60ml,反應溫度為65℃,反應時間為60min;過濾
分離得到浸出液D和浸出渣D;浸出液D為硫酸銨溶液,將浸出液D回
用到到步驟(5)中;對浸出渣D進行干燥、煅燒得到氧化鎂;

浸出液D為硫酸銨溶液,將浸出液D回用到步驟(5)中,對浸出渣
D進行干燥、煅燒得到氧化鎂;同時,進一步的,為了保證浸出渣D
的純凈度,對浸出渣進行水洗,水洗液混入浸出液D中。

通過對上述實施例1-3中獲得的低鎂磷精礦、碳酸鈣、氧化鎂產
品進行組份檢測,具體如表2所示:

表2


通過上述三個實施例的得到的產品:低鎂磷精礦、碳酸鈣和氧化
鎂,其中的五氧化二磷、氧化鈣、氧化鎂的含量進行分析,可以從上
述表2中可以看出,低鎂磷精礦中的五氧化二磷含量在37%以上、氧
化鎂低于0.5%,碳酸鈣中的氧化鈣含量在50%以上,氧化鎂的純度
在94%以上。并將表2與表1的數據結合起來看,其低鎂磷精礦中的五
氧化二磷的含量相對中低品位磷礦中提升了10.27~10.47個百分點;氧
化鎂的含量降低5.8~5.83個百分點。

實施例4

除此之外,本研究者還采用表1所示的中低品位磷礦進行處理,
并在實施例1的基礎上,其他均同實施例1,將實施例1中的硝酸銨溶
液替換成氯化銨溶液,并按照以下操作方式對中低品位磷礦進行處
理:

將煅燒處理后的磷礦粉置于燒杯中,加入質量百分數為15%的氯
化銨溶液700ml,控制溫度為60-85℃,攪拌浸取60min,分離,其他
步驟按照實施例1的操作方式進行,得到低鎂磷精礦、碳酸鈣和氧化
鎂產品。

實施例5

在實施例2的基礎上,其他均同實施例2,將實施例2中的硝酸銨
溶液替換成氯化銨溶液,并按照以下操作方式對中低品位磷礦進行處
理:

將煅燒處理后的磷礦粉置于燒杯中,加入質量百分數為25%的氯
化銨溶液1000ml,控制溫度為60-85℃,攪拌浸取60min,分離,其他
步驟按照實施例2的操作方式進行,得到低鎂磷精礦、碳酸鈣和氧化
鎂產品。

實施例6

在實施例3的基礎上,其他均同實施例3,將實施例3中的硝酸銨
溶液替換成氯化銨溶液,并按照以下操作方式對中低品位磷礦進行處
理:

將煅燒處理后的磷礦粉置于燒杯中,加入質量百分數為20%的氯
化銨溶液800ml,控制溫度為60-85℃,攪拌浸取60min,分離,其他
步驟按照實施例3的操作方式進行,得到低鎂磷精礦、碳酸鈣和氧化
鎂產品。

再對實施例4-6獲得的低鎂磷精礦、碳酸鈣、氧化鎂產品進行組
份檢測,具體如表3所示:

表3


由表3的數據顯示可以看出,其相對實施例1-實施例3中采用的技
術方案來說,其對脫鎂效果略有改善,并且相對表1中的中低品位磷
礦,其五氧化二磷的含量提高了10.47~11.23個百分點;鎂含量降低幅
度為5.82~5.92個百分點。

除了上述實施例之外,本研究者還采用氯化銨對甕安和云南安寧
的中低品位磷礦進行處理,具體的實施例參見實施例7-9。

實施例7該實施例采用甕安中低品位磷礦作為待處理礦:并對該
中低品位磷礦中的組成進行檢測分析,其得出如下結果:

項目
P2O5
CaO
MgO
Fe2O3
Al2O3
F
AI
燒失

26.87
46.53
6.23
0.26
0.32
2.61
5.3
15.5

一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工
藝,包括以下步驟:

(1)將上述磷礦研磨成磷礦粉后,取200g置于瓷碗中,然后放
在電熱爐中溫度控制在900-950℃煅燒處理1h,待物料冷卻后,備用;

(2)將煅燒處理后的磷礦粉置于燒杯中,加入質量百分數為15%
的氯化銨溶液700ml,控制溫度為60-85℃,攪拌浸取60min,分離,
得到浸取渣和浸出液;

(3)將步驟(1)煅燒過程中產生的二氧化碳氣體和步驟(2)
中逸出來的氨用水吸收后,得到碳酸銨溶液,調整其質量濃度為
20-30%,待用;

(4)將步驟(2)得到的浸取渣在120℃下烘干得到低鎂磷精礦
產品,該產品的質量為140.4g,經檢測其中的五氧化二磷的含量為
38.21%,氧化鎂為0.40%;

(5)將步驟(3)中得到的碳酸銨溶液加入到步驟(2)的浸出
液中,碳酸銨的加入量為鈣、鎂理論消耗量的100-105%,并分離沉淀
后,得到濾液,并對沉淀采用50ml的水洗滌,再采用120℃烘干,即
可。上述的濾液可以返回步驟(2)中作為氯化銨溶液調整后,循環
使用。

(6)將沉淀烘干后,向其中加入濃度為25%的硫酸銨溶液中,并以
600r/min進行攪拌,加入量為70ml,反應溫度為90℃,反應時間為
60min,過濾分離得到浸出液C和浸出渣C,浸出渣C通過干燥得到低
鎂磷精礦;得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4+和SO42-離子,浸出
渣C的主要含量為氟磷灰石(Ca5F(PO4)3);

同時,為了減少低鎂磷精礦附著物,對低鎂磷精礦進行水洗,并
且將水洗液加入本步驟中;

(7)在浸出液C中加入濃度為30%的碳酸銨溶液,并以600r/min進
行攪拌,加入量為60ml,反應溫度為65℃,反應時間為60min;過濾
分離得到浸出液D和浸出渣D;浸出液D為硫酸銨溶液,將浸出液D回
用到到步驟(5)中;對浸出渣D進行干燥、煅燒得到氧化鎂;

浸出液D為硫酸銨溶液,將浸出液D回用到步驟(5)中,對浸出渣
D進行干燥、煅燒得到氧化鎂;同時,進一步的,為了保證浸出渣D
的純凈度,對浸出渣進行水洗,水洗液混入浸出液D中。

實施例8該實施例采用云南安寧低品位磷礦作為待處理礦:并對
該中低品位磷礦中的組成進行檢測分析,其得出如下結果:

項目
P2O5
CaO
MgO
Fe2O3
Al2O3
F
SiO2
AI
燒失

14.36
36.80
10.67
0.83
0.56
1.10
13.94
14.2
23.86

一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工
藝,包括以下步驟:

在實施例7的基礎上,其他均同實施例7,其將煅燒處理后的磷
礦粉置于燒杯中,加入質量百分數為25%的氯化銨溶液1000ml,控制
溫度為85-100℃,攪拌浸取90min,分離,得到浸取渣和浸出液。

對實施例7-實施例8中獲得的低鎂磷精礦中的五氧化二磷的含量
進行檢測,實施例7中的低鎂磷精礦的五氧化二磷的含量為38.21%,
增長11.38個百分點;氧化鎂的含量為0.4%,降低5.83個百分點。實施
例8中的低鎂磷精礦的五氧化二磷的含量為27.36%,增長13個百分點;
氧化鎂的含量為0.48%,降低10.19個百分點。

由此可見,本發明的技術方案能夠整體的將中低品位磷礦的五氧
化二磷的含量提高10個百分點以上,將氧化鎂的含量降低至少5.5個
百分點,并且使得氧化鎂含量低于0.5%,降低了對中低品位磷礦處理
的難度,促進了中低品位磷礦利用和經濟效益的提高。

本發明中采用氯化銨浸取更優于硝酸銨,其原因是氯化銨的成本
較低,原料易于獲得;硝酸銨管控嚴格,采購、運輸都較困難,相對
成本較高。

關 鍵 詞:
一種 品位 磷礦 制取 低鎂磷 精礦 碳酸鈣 氧化鎂 工藝
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
關于本文
本文標題:一種由中低品位磷礦制取低鎂磷精礦副產碳酸鈣、氧化鎂的工藝.pdf
鏈接地址:http://www.wwszu.club/p-6337689.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
鬼佬大哥大