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一種復合聚硫氯化鋁的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610011370.4

申請日:

2016.01.07

公開號:

CN105540794A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):C02F 1/52申請日:20160107|||公開
IPC分類號: C02F1/52; C02F1/56 主分類號: C02F1/52
申請人: 寧波順帆凈水劑有限公司
發明人: 張德明; 舒莉萍
地址: 315203 浙江省寧波市鎮海區蟹浦鎮巴子山路229號
優先權:
專利代理機構: 北京隆源天恒知識產權代理事務所(普通合伙) 11473 代理人: 閆冬
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610011370.4

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供一種復合聚硫氯化鋁的制備方法,其包括以下步驟:(1)將15-20份31%的鹽酸、0.15-1份98%的硫酸、9-11份水、4.5-5份氫氧化鋁置于反應容器內,在90-120℃下反應2-3h,得到溶液A;(2)在70℃-90℃下向所述溶液A內加入0.25份的氫氧化鈣,10分鐘后加入4-4.5份鋁酸鈣,反應1-2h,得到溶液B;(3)將所述溶液B降溫到35-45℃后,加入高分子混凝劑,保溫1-2h,得到溶液C;(4)將所述溶液C過濾,得到白色透明的復合聚硫氯化鋁溶液D;(5)將所述溶液D干燥,得到固體復合聚硫氯化鋁重量為14-16份。本發明制備方法簡單、成本小、能耗低且添加少量的高分子混凝劑聚二甲基二丙烯基氯化銨,可使制備得到的復合聚硫氯化鋁的凈水效果得到明顯的提高。

權利要求書

1.一種復合聚硫氯化鋁的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將重量份為15-20份的質量分數為31%的鹽酸、0.15-1份的質量
分數為98%的硫酸、9-11份水、4.5-5份固體氫氧化鋁置于反應
容器內,升溫到90℃-120℃,在常壓下進行酸堿反應,反應時
間2-3h,得到溶液A;
2)在70℃-90℃下向所述溶液A內加入0.25份的氫氧化鈣,10分鐘
后加入4-4.5份鋁酸鈣,進行聚合反應,反應時間1-2h,得到聚
合反應液B;
3)將所述溶液B降溫到35℃-45℃后,加入高分子混凝劑,保溫1-2h,
得到溶液C;
4)將所述溶液C過濾,得到白色透明的復合聚硫氯化鋁溶液D;
5)將所述溶液D干燥,得到固體復合聚硫氯化鋁重量為14-16份。
2.根據權利要求1所述的一種復合聚硫氯化鋁的制備方法,其特征
在于,所述氫氧化鋁中含質量分數為64%的三氧化二鋁。
3.根據權利要求1所述的一種復合聚硫氯化鋁的制備方法,其特征
在于,所述高分子混凝劑為聚二甲基二丙烯基氯化銨。
4.根據權利要求3所述的一種復合聚硫氯化鋁的制備方法,其特征
在于,所述聚二甲基二丙烯基氯化銨的加入量為所述聚合反應液
B體積的0.001%~0.005%。

說明書

一種復合聚硫氯化鋁的制備方法

技術領域

本發明涉及一種生活飲用水處理劑,尤其涉及一種復合聚硫氯化鋁的制
備方法。

背景技術

目前,制備復合聚硫氯化鋁時多數采用熟礦粉和普通鋁酸鈣,有的甚至
使用酸溶鋁屑或鋁渣,生產得到的產品中,不僅雜質多、重金屬含量超標,
而且制備方法繁瑣、能耗高,制備得到的聚硫氯化鋁中三氧化二鋁(Al2O3)
含量和鹽基度低,產量少、凈水能力差,導致復合聚硫氯化鋁中各種指標滿
足不了GB15892-2009要求,使處理得到的水質達不到人們日常飲用水的標準。

本發明的任務是為克服上述缺點,采用三氧化二鋁為原料且成本低,制
取方法簡單、產品產量大且絮凝效果強的制備復合聚硫氯化鋁的方法。

鑒于上述缺陷,本發明創作者經過長時間的研究和實踐終于獲得了本發
明。

發明內容

為解決上述問題,本發明采用的技術方案在于,提供一種復合聚硫氯化
鋁的制備方法,采用以下原料和步驟制備:

(1)將重量份為15-20份的質量分數為31%的鹽酸、0.15-1份的質量分
數為98%的硫酸、9-11份水、4.5-5份固體三氧化二鋁置于反應容器內,升溫
到90℃-120℃,在常壓下進行酸堿反應,反應時間2-3h,得到溶液A;

(2)在70℃-90℃下向所述溶液A內加入0.25份的氫氧化鈣,10分鐘
后加入4-4.5份鋁酸鈣,進行聚合反應,反應時間1-2h,得到聚合反應液B;

(3)將所述溶液B降溫到35℃-45℃后,加入高分子混凝劑,保溫1-2h,
得到溶液C;

(3)將所述溶液C過濾,得到白色透明的復合聚硫氯化鋁溶液D;

(4)將所述溶液D干燥,得到固體復合聚硫氯化鋁重量為14-16份。

進一步,所述三氧化二鋁中含質量分數為64%的三氧化二鋁。

進一步,所述高分子混凝劑為聚二甲基二丙烯基氯化銨。

進一步,所述聚二甲基二丙烯基氯化銨的加入量為所述聚合反應液B體
積的0.001%~0.005%。

與現有技術比較本發明的有益效果在于:1、酸堿反應時,采用鹽酸補加
少量的硫酸,降低了三氧化二鋁的投加量,使溶出率大幅度提高,成本明顯
降低;2、該生產工藝設備投資小,制備方法簡單,能耗低且制備得到的復合
聚硫氯化鋁的產量大,產品穩定;3、制備過程中添加少量的高分子混凝劑聚
二甲基二丙烯基氯化銨,可使制備得到的復合聚硫氯化鋁的凈水效果得到明
顯的提高;4、制備得到的復合聚硫氯化鋁溶液白色透明,溶液內的三氧化二
鋁(Al2O3)含量、鹽基度、重金屬指標符合聚硫氯化鋁GB15892-2009要求;
5、制備得到的復合聚硫氯化鋁吸附能力強,與市售的處理飲用水的聚硫氯化
鋁相比,沉降速度快,凈水效果好,進一步提高了飲用水的質量。

具體實施方式

實施例一

制備復合聚硫氯化鋁的步驟如下:

(1)將15份31%的鹽酸、0.15份98%的硫酸、11份水、4.5份三氧化二鋁含
量為64%的三氧化二鋁原料置于反應容器內,升溫到90℃,在常壓下進行酸
堿反應,反應時間2h,得到溶液A,測定其pH為1.5;

(2)在70℃下向所述溶液A內加入0.25份的氫氧化鈣,10分鐘后加入4份
鋁酸鈣,進行聚合反應,反應時間1h,得到聚合反應液B;

(3)將所述溶液B降溫到35℃后,加入高分子混凝劑,所述高分子混凝劑為
聚二甲基二丙烯基氯化銨,加入量為所述聚合反應液B體積的0.001%,保溫
1h,得到溶液C;

(4)將所述溶液C過濾,得到白色透明的復合聚硫氯化鋁溶液D,測定得到
Al2O3的溶出率為10.5%,鹽基度為65%;

(5)將所述溶液D干燥,得到固體復合聚硫氯化鋁重量為14份。

實施例二

(1)將15.5份31%的鹽酸、0.5份98%的硫酸、10份水、4.5份三氧化二鋁
含量為64%的三氧化二鋁原料置于反應容器內,升溫到108℃,在常壓下進行
酸堿反應,反應時間2h,得到溶液A,測定其pH為1.3;

(2)在70℃下向所述溶液A內加入0.25份的氫氧化鈣,10分鐘后加入4份
鋁酸鈣,進行聚合反應,反應時間2h,得到聚合反應液B;

(3)將所述溶液B降溫到35℃后,加入高分子混凝劑,所述高分子混凝劑為
聚二甲基二丙烯基氯化銨,加入量為所述聚合反應液B體積的0.002%,保溫
2h,得到溶液C;

(4)將所述溶液C過濾,得到白色透明的復合聚硫氯化鋁溶液D,測定得到
Al2O3的溶出率為11.8%,鹽基度為68%;

(5)將所述溶液D干燥,得到固體復合聚硫氯化鋁重量為14.4份。

實施例三

(1)將18份31%的鹽酸、0.5份98%的硫酸、9.5份水、5份三氧化二鋁含量
為64%的三氧化二鋁原料置于反應容器內,升溫到108℃,在常壓下進行酸堿
反應,反應時間3h,得到溶液A,測定其pH為1.2;

(2)在80℃下向所述溶液A內加入0.25份的氫氧化鈣,10分鐘后加入4.5
份鋁酸鈣,進行聚合反應,反應時間2h,得到聚合反應液B;

(3)將所述溶液B降溫到40℃后,加入高分子混凝劑,所述高分子混凝劑為
聚二甲基二丙烯基氯化銨,加入量為所述聚合反應液B體積的0.002%,保溫
2h,得到溶液C;

(4)將所述溶液C過濾,得到白色透明的復合聚硫氯化鋁溶液D,測定得到
Al2O3的溶出率為12.5%,鹽基度為69.4%;

(5)將所述溶液D干燥,得到固體復合聚硫氯化鋁重量為15份。

實施例四:

(1)將18份31%的鹽酸、0.8份98%的硫酸、9.5份水、5份三氧化二鋁含量
為64%的三氧化二鋁原料置于反應容器內,升溫到120℃,在常壓下進行酸堿
反應,反應時間3h,得到溶液A,測定其pH為1.1;

(2)在80℃下向所述溶液A內加入0.25份的氫氧化鈣,10分鐘后加入4.5
份鋁酸鈣,進行聚合反應,反應時間2h,得到聚合反應液B;

(3)將所述溶液B降溫到40℃后,加入高分子混凝劑,所述高分子混凝劑為
聚二甲基二丙烯基氯化銨,加入量為所述聚合反應液B體積的0.004%,保溫
2h,得到溶液C;

(4)將所述溶液C過濾,得到白色透明的復合聚硫氯化鋁溶液D,測定得到
Al2O3的溶出率為13%,鹽基度為72%;

(5)將所述溶液D干燥,得到固體復合聚硫氯化鋁重量為15.7份。

實施例五:

(1)將20份31%的鹽酸、1份98%的硫酸、9份水、5份三氧化二鋁含量為
64%的三氧化二鋁原料置于反應容器內,升溫到120℃,在常壓下進行酸堿反
應,反應時間3h,得到溶液A,測定其pH為1.0;

(2)在90℃下向所述溶液A內加入0.25份的氫氧化鈣,10分鐘后加入4.5
份鋁酸鈣,進行聚合反應,反應時間2h,得到聚合反應液B;

(3)將所述溶液B降溫到45℃后,加入高分子混凝劑,所述高分子混凝劑為
聚二甲基二丙烯基氯化銨,加入量為所述聚合反應液B體積的0.005%,保溫
2h,得到溶液C;

(4)將所述溶液C過濾,得到白色透明的復合聚硫氯化鋁溶液D,測定得到
Al2O3的溶出率為14.8%,鹽基度為75%;

(5)將所述溶液D干燥,得到固體復合聚硫氯化鋁重量為16份。

對照實驗:

在實施例二中,不添加高分子混凝劑聚二甲基二丙烯基氯化銨,其余步
驟與實施例二相同,也能得到復合聚硫氯化鋁溶液。

對照實驗與實施例二相比,發現制備過程中添加少量的高分子混凝劑聚
二甲基二丙烯基氯化銨,可使制備得到的復合聚硫氯化鋁的凈水效果得到明
顯的提高。

將本發明制得的復合聚硫氯化鋁產品與國標GB15892-2009的質量指標對
比如下表一:

表一:質量指標對比



現將本發明制取的復合聚硫氯化鋁與市場上出售的處理飲用水的同類產
品進行除濁效果和沉降速度對比。

除濁效果對比:由于本發明的制取的復合聚硫氯化鋁是應用在生活飲用
水領域的,所以其一般用在水庫水上,故所用濁水為100mL,測定濁度為3,
在同一時間將相同量的凈水劑分別加入濁水中,靜置相同時間,待分層后,
取10mL上層液進行濁度的測定,對比效果如下表二所示:

表二:濁度對比


沉降速度對比:分別將100mL相同濁度的濁水放置于小燒杯內,測定高
度為15cm,在同一時間在濁水中分別加入5g的凈水劑,倒置相同次數后,開
始計時,記錄絮狀沉淀物的沉降高度,并計算對應的沉降速度,對比效果如
下表三所示:

表三:沉降速度對比


從以上表二、表三可以看出,本發明較現有產品相比,生產工藝簡單、
耗能低且除濁效果好、沉降速度快。

以上所述僅是本發明的優選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普
通技術人員,在不脫離本發明方法的前提下,還可以做出若干改進和補充,
這些改進和補充也應視為本發明的保護范圍。

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一種 復合 氯化鋁 制備 方法
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