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一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610059898.9

申請日:

2016.01.28

公開號:

CN105540807A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C02F 1/56申請日:20160128|||公開
IPC分類號: C02F1/56; C08G83/00 主分類號: C02F1/56
申請人: 浙江理工大學
發明人: 姚菊明; 朱文靜; 劉琳; 陳選
地址: 310018 浙江省杭州市江干經濟開發區白楊街道2號大街928號
優先權:
專利代理機構: 杭州求是專利事務所有限公司 33200 代理人: 林超
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610059898.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.08.31|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑及其制備方法。主要以纖維素材料作為分子骨架,并利用高碘酸鈉氧化纖維素材料形成二醛纖維素,然后利用醛基與氨基進行席夫堿結構鍵合接枝聚乙烯亞胺形成,以水為溶劑進行依次添加纖維素材料、高碘酸鈉和聚乙烯亞胺進行制備,通過改變纖維素材料和聚乙烯亞胺的質量比調控所述絮凝脫色劑的表面電荷特性和活性位點。本發明絮凝效能高、效果穩定、環境友好,在造紙、印染、含重金屬等復雜水體凈化處理中具有高效應用。

權利要求書

1.一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑,其特征在于:主要以纖維素材料
作為分子骨架,通過席夫堿結構接枝有聚乙烯亞胺。
2.根據權利要求1所述的一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑,其特征在
于:所述的纖維素材料采用羧甲基纖維素鈉或者纖維素粉、廢棄紙漿粕、木漿
粕、棉漿粕等來源的纖維素材料中的一種。
3.根據權利要求1或2所述的一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑,其特
征在于:所述絮凝脫色劑是以水為溶劑,以纖維素材料為分子骨架氧化后利用
醛基與氨基形成席夫堿結構鍵合接枝聚乙烯亞胺制備而成。
4.一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑的制備方法,其特征在于:通過以
水為溶劑,以纖維素材料為分子骨架,先利用高碘酸鈉氧化纖維素材料形成二
醛纖維素,再利用醛基與氨基形成席夫堿結構接枝聚乙烯亞胺上制備得到樹枝
狀的所述絮凝脫色劑,并通過改變纖維素材料和聚乙烯亞胺的質量比調控所述
絮凝脫色劑的表面電荷特性和活性位點。
5.根據權利要求4所述的一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑的制備方法,
其特征在于具體包括如下步驟:
1)將纖維素材料加入蒸餾水中,常溫條件下磁力攪拌,得到均勻的纖維素
懸液或溶液;
2)將高碘酸鈉在磁力攪拌作用下加入步驟1)得到的纖維素懸液或溶液中,
在35~75℃下氧化120~300min;
3)隨后再加入分子量為600~10000的聚乙烯亞胺進行接枝反應,反應時間
為120~240min,得到均勻的溶液;
4)將步驟2)得到的溶液加入到5倍體積的無水乙醇中,將混合物以8000
rpm轉速離心5min收集沉淀物,經離心洗滌干燥,即得樹枝狀所述纖維素基兩
性絮凝脫色劑。
6.根據權利要求5所述的一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑的制備方法,
其特征在于:所述步驟1)中纖維素材料與蒸餾水的質量比為1:80~120;所述
步驟2)中加入的高碘酸鈉與原料纖維素材料的質量比為0.5~4:1;所述步驟3)
中加入的聚乙烯亞胺與原料纖維素材料的質量比為0.5~3:1。
7.根據權利要求4~6任一所述的一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑的
制備方法,其特征在于:所述的纖維素材料采用羧甲基纖維素鈉或者纖維素粉、
廢棄紙漿粕、木漿粕、棉漿粕等來源的纖維素材料中的一種。

說明書

一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑及其制備方法

技術領域

本發明涉及水處理工程技術領域,特別涉及一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝
脫色劑及其制備方法。

背景技術

近年來,隨著人們對環境問題的日益重視,環境污染處理新技術得到快速
發展。其中,絮凝脫色技術具有經濟、高效等優點,尤其是在脫除顆粒物質、
染料、重金屬等方面一直備受關注。

目前常用的絮凝脫色劑主要有以鋁鹽和鐵鹽為代表的無機高分子絮凝脫色
劑和以人工化學合成的聚丙烯酰胺為代表的有機高分子絮凝脫色劑。無機絮凝
劑雖然價格低廉,但其所形成的絮凝體較小,處理效果不穩定,應用條件范圍
小;而有機合成絮凝劑雖然產品穩定性好、絮凝效果好,但是存在合成成本高、
單體危害大而且使用后的高分子絮凝劑難以被環境降解,對人體及環境都有潛
在的危害。此外,工農業廢水成分復雜,現有絮凝劑難以將廢水中復雜多樣的
污染物有效去除。因此,開發高效穩定、環境友好的新型絮凝脫色劑成為當前
水環境處理領域的研究熱點之一。

發明內容

為克服現有技術存在應用范圍小、處理效果不佳、對環境及人體存在潛在
危害等問題,本發明提供了一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑及其制備方法,
絮凝效能高、效果穩定、環境友好,同時為纖維素可再生資源的高值化綜合利
用提供一種新途徑。

為實現上述目的,本發明的技術解決方案是:

一、一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑:

如圖1所示,主要以含有纖維素材料作為分子骨架,在纖維素材料上進行
氧化制得二醛纖維素鍵和接枝聚乙烯亞胺制備得到樹枝狀的所述絮凝脫色劑,
圖1的超分子只是提供一實例。

所述的纖維素材料采用羧甲基纖維素鈉或者纖維素粉、廢棄紙漿粕、木漿
粕、棉漿粕等來源的纖維素材料中的一種。

所述絮凝脫色劑是以水為溶劑,以纖維素材料為分子骨架氧化后利用醛基
與氨基形成席夫堿結構鍵合接枝不同分子量的聚乙烯亞胺制備而成。

二、一種樹枝狀纖維素基兩性絮凝脫色劑的制備方法:

通過以水為溶劑,以纖維素材料為分子骨架,先利用高碘酸鈉氧化纖維素
材料形成二醛纖維素,再利用醛基與氨基形成席夫堿結構鍵合接枝聚乙烯亞胺
上制備得到樹枝狀的所述絮凝脫色劑,并通過改變纖維素材料和聚乙烯亞胺的
質量比調控所述絮凝脫色劑的表面電荷特性和活性位點。

其制備方法具體包括如下步驟:

1)將纖維素材料加入蒸餾水中,常溫條件下磁力攪拌,得到均勻的纖維素
懸液或溶液;

2)將高碘酸鈉在磁力攪拌作用下加入步驟1)得到的纖維素懸液或溶液中,
在35~75℃下氧化120~300min;

3)隨后再加入分子量為600~10000的聚乙烯亞胺進行接枝反應,反應時間
為120~240min,得到均勻的溶液;

4)將步驟3)得到的溶液加入到5倍體積的無水乙醇中,將混合物以8000
rpm轉速離心5min收集沉淀物,經離心洗滌干燥,即得樹枝狀所述纖維素基兩
性絮凝脫色劑。

所述步驟1)中纖維素材料與蒸餾水的質量比為1:80~120;所述步驟2)中
加入的高碘酸鈉與原料纖維素材料的質量比為0.5~4:1;所述步驟3)中加入的
聚乙烯亞胺與原料纖維素材料的質量比為0.5~3:1。

所述的纖維素材料為羧甲基纖維素鈉或者纖維素粉、廢棄紙漿粕、木漿粕、
棉漿粕等來源的纖維素材料中的一種。

本發明與現有技術相比所具有的有益效果是:

1.應用范圍廣、絮凝脫色效能高:利用氧化接枝技術,在纖維素分子骨架上
引入聚乙烯亞胺,得到樹枝狀的纖維素基絮凝脫色劑。通過改變聚乙烯亞胺與
纖維素材料的質量比,可以有效調控絮凝脫色劑表面電性,擴大其對復雜水體
的應用范圍;樹枝狀絮凝脫色劑表面存在大量活性位點,產生“放大效應”,
可以快速、大容量的絮凝脫除水體中的污染物。

2.合成方法簡單:反應過程中以水為溶劑,利用高碘酸鈉將纖維素材料氧化
為二醛纖維素后,在較低溫度下與聚乙烯亞胺利用席夫堿結構鍵合,且無需多
級分離提純,制備工藝簡單,易于實現工業化生產。

3.環境友好:以纖維素和聚乙烯亞胺為原料,通過簡單工藝制備的樹枝狀纖
維素基兩性絮凝脫色材料可生物降解,不會產生有害物質,對環境沒有二次污
染。

附圖說明

圖1為本發明利用羧甲基纖維素鈉作為纖維素材料制備的絮凝脫色劑的超
分子結構示意圖。

圖2為實施例1~5制備的絮凝脫色劑處理高嶺土溶液的濁度-時間曲線。

圖3為實施例3制備的絮凝脫色劑在不同pH值下的Zeta電位圖。

圖4為實施例3制備的絮凝脫色劑處理剛果紅溶液的脫色率圖。

具體實施方式

為更進一步闡述本發明所采取的技術手段及其有益效果,以下結合本發明
的實施例及其附圖進行具體說明。

本發明的實施例如下:

實施例1:

(1)將0.5g羧甲基纖維素鈉加入40mL蒸餾水中,常溫下磁力攪拌,得
到均勻、透明的羧甲基纖維素鈉溶液;

(2)將0.25g高碘酸鈉在磁力攪拌作用下加入步驟(1)得到的羧甲基纖
維素鈉溶液中,在35℃下氧化120min;隨后按照聚乙烯亞胺與羧甲基纖維素
鈉的質量比為0.5:1,加入分子量為600的聚乙烯亞胺,接枝反應120min,得
到均勻、透明的溶液;

(3)將步驟(2)得到的溶液加入到5倍體積的無水乙醇中,將混合物8000
rpm離心5min收集沉淀物,經離心洗滌干燥,即得樹枝狀的纖維素基兩性絮凝
劑。

本實施例制備的絮凝脫色劑形成濃度為2g/L溶液,在不同的pH下呈現不
同的表面電荷特性如圖3所示,其Zeta電位范圍在-60~10mV,其對500mg/L
的高嶺土溶液的濁度去除率達到75.4%,對100ppm的酸性紅染料的脫色率達
到90%。

實施例2:

(1)將0.5g紙漿粕加入50mL蒸餾水中,常溫下磁力攪拌,得到分散均
勻的纖維素懸液;

(2)將0.5g高碘酸鈉在磁力攪拌作用下加入步驟(1)得到的纖維素懸液
中,在50℃下氧化120min;隨后按照聚乙烯亞胺與紙漿粕的質量比為1:1,加
入分子量為3000的聚乙烯亞胺,接枝反應150min,得到均勻、透明的溶液;

(3)將步驟(2)得到的溶液加入到5倍體積的無水乙醇中,將混合物8000
rpm離心5min收集沉淀物,經離心洗滌干燥,即得樹枝狀的纖維素基兩性絮凝
劑。

本實施例制備的絮凝脫色劑形成濃度為2g/L溶液,在不同的pH下呈現不
同的表面電荷特性如圖3所示,其Zeta電位范圍在-45~20mV,其對500mg/L
的高嶺土溶液的濁度去除率達到85.8%,對100ppm的活性紅染料的脫色率達
到92.93%。

實施例3:

(1)將0.5g木漿粕加入60mL蒸餾水中,常溫下磁力攪拌,得到分散均
勻的纖維素懸液;

(2)將0.5g高碘酸鈉在磁力攪拌作用下加入步驟(1)得到的纖維素懸液
中,在50℃下氧化180min;隨后按照聚乙烯亞胺與棉漿粕的質量比為2:1,加
入分子量為3500的聚乙烯亞胺,接枝反應180min,得到均勻的纖維素懸液;

(3)將步驟(2)得到的溶液加入到5倍體積的無水乙醇中,將混合物8000
rpm離心5min收集沉淀物,經離心洗滌干燥,即得樹枝狀的纖維素基兩性絮凝
劑。

本實施例制備的絮凝脫色劑形成濃度為2g/L溶液,在不同的pH下呈現不
同的表面電荷特性如圖3所示,其Zeta電位范圍在-35~30mV,其對500mg/L
的高嶺土溶液的濁度去除率達到98.8%,對100ppm的剛果紅染料的脫色率達
到97%,其脫色效果如圖4所示。

實施例4:

(1)將1g羧甲基纖維素鈉加入120mL蒸餾水中,常溫下磁力攪拌,得
到均勻、透明的羧甲基纖維素鈉溶液;

(2)將2g高碘酸鈉在磁力攪拌作用下加入步驟(1)得到的羧甲基纖維素
鈉溶液中,在60℃下氧化240min;隨后按照聚乙烯亞胺與羧甲基纖維素鈉的
質量比為3:1,加入分子量為10000的聚乙烯亞胺,接枝反應240min,得到均
勻、透明的羧甲基纖維素鈉溶液;

(3)將步驟(2)得到的溶液加入到5倍體積的無水乙醇中,將混合物8000
rpm離心5min收集沉淀物,經離心洗滌干燥,即得樹枝狀的纖維素基兩性絮凝
劑。

本實施例制備的絮凝脫色劑形成濃度為2g/L溶液,在不同的pH下呈現不
同的表面電荷特性如圖3所示,其Zeta電位范圍在-15~45mV,其對500mg/L
的高嶺土溶液的濁度去除率達到97.6%,對100ppm的金黃染料的脫色率達到
89.97%。

實施例5:

(1)將1g棉漿粕加入120mL蒸餾水中,常溫下磁力攪拌,得到分散均勻
的纖維素懸液;

(2)將4g高碘酸鈉在磁力攪拌作用下加入步驟(1)得到的纖維素懸液中,
在75℃下氧化300min;隨后按照聚乙烯亞胺與棉漿粕的質量比為4:1,加入分
子量為600的聚乙烯亞胺,接枝反應240min,得到均勻的纖維素懸液;

(3)將步驟(2)得到的溶液加入到5倍體積的無水乙醇中,將混合物8000
rpm離心5min收集沉淀物,經離心洗滌干燥,即得樹枝狀的纖維素基兩性絮凝
劑。

本實施例制備的絮凝脫色劑形成濃度為2g/L溶液,在不同的pH下呈現不
同的表面電荷特性如圖3所示,其Zeta電位范圍在-10~60mV,其對500mg/L
的高嶺土溶液的濁度去除率達到89.1%,對100ppm的曙紅Y染料的脫色率達
到90.57%。

上述實施例1、2、3、4、5制備獲得的絮凝脫色劑形成濃度為2g/L的1mL
溶液后,對100mL濃度為500g/L的高嶺土溶液進行處理,以驗證效果,最終
獲得濁度-時間曲線如圖2所示。

可見本發明利用氧化接枝技術,在纖維素分子骨架上引入聚乙烯亞胺,得
到的纖維素基絮凝脫色劑絮凝脫色效能高,其技術效果顯著突出,并可有效調
控表面電性,簡單有效無污染。

以上列舉的僅是本發明的具體實施例子。顯然,本發明不限于以上實施例
子,還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導
出或聯想到的所有變形,均應認為是本發明的保護范圍。

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一種 樹枝 纖維素 兩性 絮凝 脫色劑 及其 制備 方法
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