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一種有機無機雜化絮凝劑的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510960560.6

申請日:

2015.12.21

公開號:

CN105540806A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||著錄事項變更IPC(主分類):C02F 1/56變更事項:申請人變更前:福建師范大學變更后:福建師范大學變更事項:地址變更前:350117 福建省福州市閩侯縣上街鎮大學城福建師大科技處變更后:350300 福建省福州市福清市龍江街道校園新村一號福建師大福清研發中心|||實質審查的生效IPC(主分類):C02F 1/56申請日:20151221|||公開
IPC分類號: C02F1/56; C02F1/54; C02F1/52 主分類號: C02F1/56
申請人: 福建師范大學
發明人: 盧玉棟; 黃雅卿; 周婷; 吳長機; 游瑞云
地址: 350117 福建省福州市閩侯縣上街鎮大學城福建師大科技處
優先權:
專利代理機構: 福州元創專利商標代理有限公司 35100 代理人: 蔡學俊
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510960560.6

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2018.04.13|||2018.01.09|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||著錄事項變更|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法。其技術方案:稱取丙烯酰胺與粒徑范圍在125~150um之間的紫色土粉末于反應釜內,加入蒸餾水,升溫至75~90℃,攪拌加入過硫酸鉀,在75~90℃下攪拌反應1.5~2.5h,加入油茶果殼提取物于反應釜中,在75~90℃下攪拌反應1~3h;在反應釜中加入質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液,在75~90℃下攪拌反應1~3h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。本發明利用油茶果殼提取物為制備原料,來源廣泛,價格低廉;有利于油茶果殼提取物的綜合利用,減少廢物的排放。制備工藝簡單、條件溫和、成本較低,容易降解、使用安全等優點。

權利要求書

1.一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法,其特征是:1)稱取丙烯酰胺與粒徑范圍在125~150um之間的紫色土粉末于反應釜內,加入蒸餾水,升溫至75~90℃,攪拌加入過硫酸鉀,在75~90℃下攪拌反應1.5~2.5h,加入量占丙烯酰胺2~3倍的油茶果殼提取物于反應釜中,在75~90℃下攪拌反應1~3h;2)在反應釜中加入氫氧化鈉溶液,在75~90℃下攪拌反應1~3h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。2.根據權利要求1所述的一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法,其特征是所述的加入紫色土粉末,其加入量為丙烯酰胺重量份的0.5~1倍。3.根據權利要求1所述的一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法,其特征是所述的加入蒸餾水,其加入量為丙烯酰胺重量份5~6倍。4.根據權利要求1所述的一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法,其特征是步驟1)所述的加入過硫酸鉀,其加入量為丙烯酰胺重量份的2~5%。5.根據權利要求1所述的一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法,其特征是所述的加入氫氧化鈉溶液,其加入量為丙烯酰胺的20~30%的質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液。6.根據權利要求1所述的一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法,其特征是所述的油茶果殼提取物,是利用30%質量濃度的乙醇為提取溶劑,按照料液比5:1在60度的溫度下提取得到的。

說明書

一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法

技術領域

本發明公開一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法,屬于精細化學品領域。

背景技術

絮凝法是廢水處理中應用最普遍的方法之一,具有工藝簡單和費用低廉的特點。目前的工業中廣泛使用的絮凝劑主要有無機絮凝劑和有機合成高分子絮凝劑。無機絮凝劑投藥量大,污泥量大;有機合成高分子絮凝劑價格高,難以生物降解,部分殘留的單體有毒,在實際的廢水處理應用中受到了限制。

目前絮凝劑都是水溶性的高分子化合物,在使用過程中存在著絮聚體大,水中殘留多等缺點。

油茶是我國特有的木本油料,據統計,全國現有油茶面積347多萬公頃,年產油茶籽566億kg,油茶果殼提取物的約30億kg。但大量的油茶果殼提取物卻被當作燃料或者當作肥料,造成了極大的資源浪費與環境污染,若將其制備成絮凝劑,將是一種重要的材料,同時能夠提高油茶種植的效益,具有很好的經濟與環境意義。

發明內容

針對目前絮凝劑都是水溶性的高分子化合物,在使用過程中存在著絮聚體大,水中殘留多等缺點,提供一種有機-無機雜化絮凝劑的制備方法,具有無毒,環境友好,無安全隱患,且成本低廉,水中殘留率低等特點。

為了實現上述目的,本發明采用了下列的技術方案:

稱取一定量的丙烯酰胺與用量為丙烯酰胺重量份的0.5~1倍粒徑范圍在125~150um之間的紫色土粉末于反應釜內,加入用量為丙烯酰胺重量份的5~6倍的蒸餾水,升溫至75~90℃,攪拌加入量占丙烯酰胺重量份的2~5%的過硫酸鉀,在75~90℃下攪拌反應1.5~2.5h,加入量占丙烯酰胺2~3倍的油茶果殼提取物于反應釜中,在75~90℃下攪拌反應1~3h;在反應釜中加入量占丙烯酰胺的20~30%的質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液,在75~90℃下攪拌反應1~3h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

本發明所述的油茶果殼提取物,是利用30%質量濃度的乙醇為提取溶劑,按照料液比5:1在60度的溫度下提取得到的。本發明所述的紫色土,采自福建省三明市寧化縣,過200目。

將本發明制備得到的油茶果殼提取物絮凝劑,用于石材加工過程產生的工業污水的絮凝,污水的濁度下降75~95%,具有良好的降濁去污的效果。具體對比數據如下:


污水樣品1污水樣品2污水樣品3污水樣品4
處理前(NTU)28282828處理后(NTU)3.73.22.73.5

本發明的絮凝劑與現有技術相比,具有如下的優點:

(1)本發明利用油茶果殼提取物為制備原料,來源廣泛,價格低廉;有利于油茶果殼提取物的綜合利用,減少廢物的排放。

(2)本發明制備工藝簡單、條件溫和、成本較低,容易降解、使用安全等優點。

(3)本發明的絮凝劑具有絮凝效果好,絮聚體緊實,水中殘留率低,無毒,環境友好,無安全隱患等特點。

具體實施方式

下面通過實施例,對本發明的技術方案做進一步具體的說明。

實施例1

稱取10公斤的丙烯酰胺與6公斤粒徑范圍在150um的紫色土粉末于反應釜內,加入60公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.2公斤的過硫酸鉀,在90℃下攪拌反應1.5h,加入25公斤已粉碎至粒徑范圍在150um之間的油茶果殼提取物顆粒與125公斤的蒸餾水于反應釜中,在90℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.5公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在90℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為157NUT的淀粉加工后產生的污水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為14.8NUT,與原樣本的濁度相比,下降了90%。

實施例2

稱取10公斤的丙烯酰胺與5.5公斤粒徑范圍在125um之間的紫色土粉末于反應釜內,加入55公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.25公斤的過硫酸鉀,在90℃下攪拌反應1.5h,加入25公斤已粉碎至粒徑范圍在125~150um之間的油茶果殼提取物顆粒與125公斤的蒸餾水于反應釜中,在90℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.5公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在90℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為157NUT的淀粉加工后產生的污水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為16.7NUT,與原樣本的濁度相比,下降了89%。

實施例3

稱取10公斤的丙烯酰胺與7公斤粒徑范圍在125~150um之間的紫色土于反應釜內,加入50公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.3公斤的過硫酸鉀,在75℃下攪拌反應1.5h,加入28公斤已粉碎至粒徑范圍在125~150um之間的油茶果殼提取物顆粒與140公斤的蒸餾水于反應釜中,在80℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.75公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在75℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為157NUT的淀粉加工后產生的污水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為12.8NUT,與原樣本的濁度相比,下降了92%。

實施例4

稱取10公斤的丙烯酰胺與7.5公斤粒徑范圍在125~150um之間的紫色土于反應釜內,加入55公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.25公斤的過硫酸鉀,在90℃下攪拌反應1.5h,加入25公斤已粉碎至粒徑范圍在125~150um之間的油茶果殼提取物顆粒與125公斤的蒸餾水于反應釜中,在90℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.8公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在90℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為28NUT的福州市閩侯溪源江內的溪水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離上下層后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為3.7NUT,與原樣本的濁度相比,下降了87%。

實施例5

稱取10公斤的丙烯酰胺與7.5公斤粒徑范圍在125~150um之間的紫色土于反應釜內,加入60公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.35公斤的過硫酸鉀,在90℃下攪拌反應1.5h,加入24公斤已粉碎至粒徑范圍在125~150um之間的油茶果殼提取物顆粒與120公斤的蒸餾水于反應釜中,在90℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.5公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在90℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為28NUT的福州市閩侯溪源江內的溪水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離上下層后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為2.7NUT,與原樣本的濁度相比,下降了90%。

實施例6

稱取10公斤的丙烯酰胺與8公斤粒徑范圍在125~150um之間的紫色土于反應釜內,加入60公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.35公斤的過硫酸鉀,在90℃下攪拌反應1.5h,加入24公斤已粉碎至粒徑范圍在125~150um之間的油茶果殼提取物顆粒與120公斤的蒸餾水于反應釜中,在90℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.75公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在90℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為28NUT的福州市閩侯溪源江內的溪水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離上下層后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為3.5NUT,與原樣本的濁度相比,下降了88%。

實施例7

稱取10公斤的丙烯酰胺與7.5公斤粒徑范圍在125~150um之間的紫色土于反應釜內,加入55公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.3公斤的過硫酸鉀,在90℃下攪拌反應1.5h,加入24公斤已粉碎至粒徑范圍在125~150um之間的油茶果殼提取物顆粒與120公斤的蒸餾水于反應釜中,在90℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.5公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在90℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為31NUT的福州市晉安區晉安河的河水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離上下層后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為2.5NUT,與原樣本的濁度相比,下降了92%。

實施例8

稱取10公斤的丙烯酰胺與9公斤粒徑范圍在125~150um之間的紫色土于反應釜內,加入60公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.35公斤的過硫酸鉀,在90℃下攪拌反應1.5h,加入25公斤已粉碎至粒徑范圍在125~150um之間的油茶果殼提取物顆粒與125公斤的蒸餾水于反應釜中,在90℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.75公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在90℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為31NUT的福州市晉安區晉安河的河水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離上下層后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為4.6NUT,與原樣本的濁度相比,下降了85%。

實施例9

稱取10公斤的丙烯酰胺與6.5公斤粒徑范圍在125~150um之間的紫色土于反應釜內,加入55公斤的蒸餾水,升溫至90℃,攪拌加入用量為0.35公斤的過硫酸鉀,在90℃下攪拌反應1.5h,加入28公斤已粉碎至粒徑范圍在125~150um之間的油茶果殼提取物顆粒與140公斤的蒸餾水于反應釜中,在90℃下攪拌反應2h;在反應釜中加入2.7公斤的10%的氫氧化鈉溶液,在90℃下攪拌反應1.5h,加酸調節pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。

取濁度為31NUT的福州市晉安區晉安河的河水1000ml,加入本實施例制備的生物質絮凝劑50毫克,攪拌后靜置10分鐘,水體明顯分層,上層水體明顯澄清,下層可見絮凝沉降物。分離上下層后采用濁度計對上層水體進行測定,其濁度為5.5NUT,與原樣本的濁度相比,下降了82%。

除上述實施例外,本發明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案,均落在本發明要求的保護范圍。

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一種 有機 無機 絮凝 制備 方法
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