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一種鐵炭內電解填料的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510922227.6

申請日:

2015.12.11

公開號:

CN105540751A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||專利申請權的轉移 IPC(主分類):C02F 1/461登記生效日:20170719變更事項:申請人變更前權利人:武漢鋼鐵(集團)公司變更后權利人:武漢鋼鐵有限公司變更事項:地址變更前權利人:430080 湖北省武漢市武昌區友誼大道999號變更后權利人:430083 湖北省武漢市青山區廠前2號門內|||實質審查的生效IPC(主分類):C02F 1/461申請日:20151211|||公開
IPC分類號: C02F1/461 主分類號: C02F1/461
申請人: 武漢鋼鐵(集團)公司
發明人: 劉尚超; 薛改鳳; 段建峰; 張壘; 王麗娜; 劉璞; 付本全; 康凌晨; 盧麗君; 劉瑛
地址: 430080 湖北省武漢市武昌區友誼大道999號
優先權:
專利代理機構: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 代理人: 鐘鋒;張秋燕
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510922227.6

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2018.06.26|||2017.08.08|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||專利申請權、專利權的轉移|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種鐵炭內電解填料的制備方法,它是以冷軋油泥和煤粉為原料,混合均勻后在惰性氣體保護下進行干餾,得到鐵摻雜的活性炭,即得鐵炭內電解填料。本發明是利用鋼鐵行業常見的煤粉及冷軋油泥進行燒制成活具有含鐵的活性炭顆粒,具有微米級鐵和還原鐵成分,且對鐵炭內電解填料顆粒形成造孔現象,從而提高了原電池的反應效率,成本低。

權利要求書

1.一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于它是以冷軋油泥和煤粉為原料,混合
均勻后在惰性氣體保護下進行干餾,得到鐵摻雜的活性炭,即得鐵炭內電解填料。
2.根據權利要求1所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于所述冷軋油泥
和煤粉的質量比為1:(20~50)。
3.根據權利要求1所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于所述冷軋油泥
中的組分按質量百分比計為:礦物油脂20~30%,植物油脂10~20%,鐵40~57%,表面活性
劑3~5%,水10~20%。
4.根據權利要求1所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于所述煤粉為氣
煤。
5.根據權利要求1所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于所述惰性氣體
為氮氣或者稀有氣體。
6.根據權利要求1所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于所述干餾溫度
為800~900℃。
7.根據權利要求1所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于包括如下步
驟:
1)按照冷軋油泥和煤粉的質量比為1:(20~50)將兩者充分混合均勻;
2)在惰性氣體保護下,將步驟1)所得混合物加熱至800~900℃,保溫1.5h以上;
3)在惰性氣體保護下,將步驟2)所得產物冷卻至室溫,得到摻雜鐵的活性炭,即得
到鐵炭內電解填料。
8.根據權利要求1所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于包括如下步
驟:
1)按照冷軋油泥和煤粉的質量比為1:(20~50)將兩者充分混合均勻;
2)將步驟1)所得混合物加熱至100℃后,通入惰性氣體保護,繼續升溫至800~900
℃,保溫1.5~3h以上,然后保持在惰性氣體保護下,冷卻到100℃,繼而停止通入惰性氣
體,冷卻室溫,得到摻雜鐵的活性炭,即得到鐵炭內電解填料。
9.根據權利要求1所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于所述鐵炭內電
解填料破碎至所需顆粒形狀,即為鐵炭內電解填料顆粒。
10.根據權利要求9所述的一種鐵炭內電解填料的制備方法,其特征在于所述鐵炭內電
解填料制備成所需粒徑的為球狀顆粒,即為鐵炭內電解填料小球。

說明書

一種鐵炭內電解填料的制備方法

技術領域

本發明屬于冶金環保領域,具體涉及一種鐵炭內電解填料的制備方法。

背景技術

在廢水處理工藝中,高級氧化法因其降解效率高及對有機物種類的廣譜性,成為處理難
降解廢水的首先方法。而在高級氧化工藝中,鐵炭內電解是一種高效處理工藝,其處理的原
理主要是通過形成鐵炭原電池,原電池將廢水中的難降解有機物進行氧化,從而達到降解廢
水中有機物目的。而在鐵炭內電解處理工藝中,其高效的電炭原電池顆粒是處理效率高低的
關鍵。目前,鐵炭內電解填料顆粒主要是通過將鐵粉摻雜到活性炭中制成,該類的內電解填
料顆粒其制備簡單,但其因鐵粉在炭顆粒中不均勻性,從而造成其反應效率低下。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術中的不足,提供一種鐵炭內電解填料的
制備方法,是利用鋼鐵行業常見的煤粉及冷軋油泥進行燒制成活具有含鐵的活性炭顆粒,具
有微米級鐵和還原鐵成分,且對鐵炭內電解填料顆粒形成造孔現象,從而提高了原電池的反
應效率,成本低。

為了解決上述技術問題,本發明采用的技術方案如下:

一種鐵炭內電解填料的制備方法,是以冷軋油泥和煤粉為原料,混合均勻后在惰性氣體
保護下進行干餾,得到鐵摻雜的活性炭,破碎成顆粒狀,即得鐵炭內電解填料。

按上述方案,所述冷軋油泥和煤粉的質量比為1:(20~50)。

按上述方案,所述冷軋油泥中的組分按質量百分比計為:礦物油脂20~30%,植物油脂
10~20%,鐵40~57%,表面活性劑3~5%,水10~20%。在冶金冷軋工藝中,為了對鋼坯進
行冷卻和潤滑,會使用大量的乳化液,而乳化液在經過一段時間后,因為被污染,需要進行
凈化,通常是通過磁棒過濾器對其進行過濾,從磁棒過濾器過濾下來的是大量的含有油脂和
鐵屑的混合污染物,這種油脂和鐵屑的混合污染物通常被稱之為冷軋油泥。

按上述方案,所述煤粉優選氣煤粉,煤粉粒徑為100~300微米。氣煤是我國已探明煉焦
煤儲量中占有比例較大的煤種之一,其變質程度低,揮發分較高,黏結性普遍弱于氣肥煤、
肥煤、1/3焦煤和焦煤等,在實際配煤中占用的比例少。

按上述方案,所述惰性氣體為氮氣或者稀有氣體。

按上述方案,所述干餾溫度為800~900℃。

上述鐵炭內電解填料的制備方法,具體包括如下步驟:

1)按照冷軋油泥和煤粉的質量比為1:(20~50)將兩者充分混合均勻;

2)在惰性氣體保護下,將步驟1)所得混合物加熱至800~900℃,保溫1.5h以上;

3)在惰性氣體保護下,將步驟2)所得產物冷卻至室溫,得到摻雜鐵的活性炭,即得
到鐵炭內電解填料。

上述鐵炭內電解填料的另一種制備方法,更為經濟快捷,具體包括如下步驟:

1)按照冷軋油泥和煤粉的質量比為1:(20~50)將兩者充分混合均勻;

2)將步驟1)所得混合物加熱至100℃后,通入惰性氣體保護,繼續升溫至800~900
℃,保溫1.5~3h以上,然后保持在惰性氣體保護下,冷卻到100℃,繼而停止通入惰性氣
體,冷卻室溫,得到摻雜鐵的活性炭,即得到鐵炭內電解填料。

按上述方案,所述鐵炭內電解填料破碎至所需顆粒形狀,即為鐵炭內電解填料顆粒。通
常情況下,考慮到球狀顆粒的比表面積比較大,所述鐵炭內電解填料通常制備成所需粒徑的
為球狀顆粒,即為鐵炭內電解填料小球。

本發明所述鐵炭內電解填料用于原電池具有較高的氧化還原效果,可氧化廢水中的難降
解有機物。

與現有技術相比,本發明的有益效果是:

1)本發明是利用鋼鐵行業常見的煤粉及冷軋酸洗段磁棒過濾器產生的油泥進行燒制成
活具有含鐵的活性炭顆粒,即鐵炭內電解填料,磁棒過濾器上的油泥主要是微米鐵粉或納鐵
鐵粉和有機溶劑的混合物,將該類物質摻雜到煤粉中,其可以使制得的活性炭顆粒具有微米
級鐵和還原鐵成分,且鐵炭內電解填料顆粒中的鐵更均勻性,具有很高的氧化還原效果。

2)本發明所述鐵炭內電解填料利用冷軋油泥所含有的油份在高溫下氣化揮發這一特
性,對鐵炭內電解填料顆粒形成造孔現象,增大了鐵炭內電解填料的反應比表面積,解決傳
統鐵炭電解原電池孔隙結構不發達的問題,從而提高了原電池的反應效率,從而實現鐵炭內
電解顆原電池效率最大化。

3)本發明利用鋼鐵行業常見的煤粉及冷軋酸洗段磁棒過濾器產生的油泥制備鐵炭內電
解填料,是解決鐵炭內電解法處理高濃度有機廢水成本高的關鍵所在,可使原本為危險廢棄
物的冷軋油泥成為產生高效鐵炭內電解原電池的原料,實現危廢資源化。

附圖說明

圖1為冷軋油泥中微米鐵的形貌圖。

圖2為冷軋油泥的能譜圖。

圖3為本發明制備的鐵炭內電解填料的微觀形貌圖。

圖4為本發明制備的鐵炭內電解填料小球的實物圖。

圖5為本發明制備的鐵炭內電解填料小球與對比填料對焦化高濃度有機廢水COD脫除
比較。

圖6為經本發明制備的鐵炭內電解填料小球、對比填料處理后的焦化高濃度有機廢水
的UV-~VIS掃描圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細的描述,但發明的實施方式不限于此。

冷軋油泥為鋼鐵行業在鋼壞軋制過程中,從鋼壞脫脫落的細小顆粒鐵(微米級甚至納米
級)混雜在乳化液中,后期在乳化液的凈化過程中,被磁棒過濾器吸附出來,其主要成分主
要是礦物油脂20~30%,植物油脂10~20%,鐵40~57%,表面活性劑3~5%,水10~20%。

實施例1

一種鐵炭內電解填料的制備方法,具體包括如下步驟:

1)從冷軋乳化液工段的磁棒過濾器中取50g油泥置于2000g的高揮發份氣煤粉中,將
兩者使用攪拌機充分混合混勻;所述冷軋油泥中的組分按質量百分比計為:礦物油脂22%,
植物油脂15%,鐵40%,表面活性劑3%,水20%;高揮發份氣煤粉的粒徑在90~150微
米;

2)將步驟1)所得混合物放入加熱爐升溫,當溫度達到100℃后,向加熱爐內通入
N2,繼續對加熱爐進行加熱,直到溫度升至900℃,在900℃下對加熱爐進行保溫;保溫2h
后,停止對加熱爐進行加熱,繼續通N2,使爐溫冷卻到100℃;當爐溫冷卻到100℃后,停
止通入氮氣,直至加熱爐冷卻室溫,得到摻雜鐵的活性炭,即得到鐵炭內電解填料;

3)將步驟2)所得鐵炭內電解填料破碎至所需粒徑的為球狀顆粒,即為鐵炭內電解填
料小球。

實施例2

一種鐵炭內電解填料的制備方法,具體包括如下步驟:

1)從冷軋乳化液工段的磁棒過濾器中取50g油泥置于1000g的高揮發份氣煤中,將兩
者使用攪拌機充分混合混勻;所述冷軋油泥中的組分按質量百分比計為:礦物油脂30%,植
物油脂10%,鐵40%,表面活性劑5%,水15%;高揮發份氣煤粉的粒徑在100~200微米;

2)將步驟1)所得混合物放入加熱爐,向加熱爐內通入N2進行保護,溫度升至800℃
后進行保溫;保溫1.5h后,保持N2持續通入的情況下,使爐溫逐漸冷卻到室溫,得到摻雜
鐵的活性炭,即得到鐵炭內電解填料;

3)將步驟2)所得鐵炭內電解填料破碎至所需粒徑的為球狀顆粒,即為鐵炭內電解填
料小球。

實施例3

一種鐵炭內電解填料的制備方法,具體包括如下步驟:

1)從冷軋乳化液工段的磁棒過濾器中取50g油泥置于2500g的高揮發份氣煤中,將兩
者使用攪拌機充分混合混勻;所述冷軋油泥中的組分按質量百分比計為:礦物油脂20%,植
物油脂10%,鐵57%,表面活性劑3%,水15%;高揮發份氣煤粉的粒徑在200~300微米;

2)將步驟1)所得混合物放入加熱爐升溫,當溫度達到100℃后,向加熱爐內通入
N2,繼續對加熱爐進行加熱,直到溫度升至850℃,在850℃下對加熱爐進行保溫;保溫3h
后,停止對加熱爐進行加熱,繼續通N2,使爐溫冷卻到100℃;當爐溫冷卻到100℃后,停
止通入氮氣,直至加熱爐冷卻室溫,得到摻雜鐵的活性炭,即得到鐵炭內電解填料;

3)將步驟2)所得鐵炭內電解填料破碎至所需粒徑的為球狀顆粒,即為鐵炭內電解填
料小球。

圖1為冷軋油泥的掃描電鏡的形貌圖,從圖上可顯示出冷軋油泥主要由兩相組成,包括
黑色的有機質及鐵份,且鐵顆粒的細度均在微米級。

圖2為冷軋油泥的掃描電鏡能譜圖,可看出:冷軋油泥的主要元素為鐵素和碳素。

圖3為本發明制備的鐵炭內電解填料小球的形貌圖,可看出該鐵炭內電解填料小球具有
豐富的孔結構,從而具有較大的比表面積。

本發明制備的鐵炭內電解填料小球與市售填料均制成原電池對焦化廢水進行處理,結果
如圖5和圖6所示,可知:在處理焦化高濃度有機廢水上,本發明制備的鐵炭內電解填料小
球對COD的去除率要遠遠比市售普通內電解填料要高,可以達到86%;經本發明制備的鐵
炭內電解填料小球處理后的焦化廢水,其結果更優,具有更高的氧化還原效果,更有效地氧
化廢水中的難降解有機物。

上述實施例為本發明較佳的實施方式,但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制,
其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所做的改變、替代、組合、簡化,均應為等效
的置換方式,都包含在本發明的保護范圍之內。

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一種 鐵炭內 電解 填料 制備 方法
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