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一種制備介孔AUSIOSUB2/SUB復合粒子的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201511008972.6

申請日:

2015.12.29

公開號:

CN105537618A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/24申請日:20151229|||公開
IPC分類號: B22F9/24; B22F1/02 主分類號: B22F9/24
申請人: 吉林大學
發明人: 韓延東; 楊文勝
地址: 130012 吉林省長春市前進大街2699號
優先權:
專利代理機構: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201 代理人: 王恩遠
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201511008972.6

授權公告號:

105537618B||||||

法律狀態公告日:

2017.06.23|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明的一種制備介孔[email protected]復合粒子的方法屬于納米材料制備的技術領域,首先在醇水體系中,以CTAB作為金核穩定劑和殼層介孔結構的模板劑,以膽堿作為還原劑,還原HAuCl4制備出金核;在金核形成后加入TEOS,TEOS被反應體系中的膽堿催化、水解,在金核表面沉積生長SiO2,經提純后得到介孔[email protected]復合粒子。本發明僅通過調控醇/水體積比、CTAB量及成核反應時間,就可制備出具有不同包覆效果、介孔尺寸及殼層厚度的[email protected]復合粒子,操作簡便,調控效果好。

權利要求書

1.一種制備介孔AuSiO2復合粒子的方法,首先在醇水體系中,以十六烷基
三甲基溴化銨作為金核穩定劑和殼層介孔結構的的模板劑,以膽堿作為還原劑,
還原HAuCl4制備出金核;在金核形成后加入正硅酸四乙酯,正硅酸四乙酯被反
應體系中的膽堿催化、水解,在金核表面沉積生長SiO2,經提純后得到介孔
AuSiO2復合粒子。
2.根據權利要求1所述的一種制備介孔AuSiO2復合粒子的方法,其特征
在于,加樣順序為:水、乙醇、膽堿、十六烷基三甲基溴化銨、氯金酸,最后加
入正硅酸四乙酯。
3.根據權利要求1所述的一種制備介孔AuSiO2復合粒子的方法,其特征
在于,制備金核的過程和沉積生長SiO2的過程中,反應溫度均為80℃。
4.根據權利要求1所述的一種制備介孔AuSiO2復合粒子的方法,其特征
在于,在整個反應體系中,醇水體積比為1:15~3:13,膽堿在整個反應體系中
的濃度為4.17×10-4g/mL,十六烷基三甲基溴化銨在整個反應體系中的濃度為
1.0×10-3~1.9×10-3g/mL,氯金酸在整個反應體系中的濃度為0.339mM,正硅酸四
乙酯在整個反應體系中的濃度為1.9×10-3g/mL。
5.根據權利要求1所述的一種制備介孔AuSiO2復合粒子的方法,其特征
在于,所述的提純具體步驟為:將反應得到的產物進行兩遍“離心分離、水洗”
的過程,120℃烘干,之后550℃煅燒5小時除去雜質。
6.根據權利要求1~6任一所述的一種制備介孔AuSiO2復合粒子的方法,
其特征在于,具體的步驟為:首先,在醇水體系中加入質量濃度為0.01g/mL的
膽堿水溶液,再加入十六烷基三甲基溴化銨,將反應體系的溫度恒定到80℃后,
加入摩爾濃度為8.14mM的HAuCl4水溶液,混合后的體系中各反應物的量的關
系為:醇水的體積比為1:15~3:13,膽堿的濃度為4.17×10-4g/mL,十六烷基
三甲基溴化銨的濃度為1.0×10-3~1.9×10-3g/mL,HAuCl4濃度為0.339mM,整個
反應體系在80℃反應4~15分鐘后,加入正硅酸四乙酯,正硅酸四乙酯的用量為:
在加入正硅酸四乙酯后體系中正硅酸四乙酯的濃度為1.9×10-3g/mL,繼續在80℃
攪拌反應0.5小時,將反應得到的產物進行兩遍“離心分離、水洗”的過程,120℃
烘干,再550℃煅燒5小時除去雜質,得到純化的介孔AuSiO2復合粒子。

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一種 制備 AUSIOSUB2 SUB 復合 粒子 方法
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