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一種制備納米氧化鎂的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610023391.8

申請日:

2016.01.14

公開號:

CN105540623A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C01F 5/08申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):C01F 5/08申請日:20160114|||公開
IPC分類號: C01F5/08; C01C1/24; B82Y30/00(2011.01)I 主分類號: C01F5/08
申請人: 華東師范大學
發明人: 黃春暉; 宗俊; 翟俊; 徐嘉欣
地址: 200062 上海市普陀區中山北路3663號
優先權:
專利代理機構: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257 代理人: 董紅曼
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610023391.8

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.12.22|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種以白云石為原料,采用硫酸銨浸出法制備納米氧化鎂的新方法。將白云石煅燒研磨成白云灰粉末,與硫酸銨溶液混合得到硫酸鎂溶液,加氨水反應,經陳化等得氫氧化鎂白色粉末,經煅燒得到納米氧化鎂。本發明方法的鈣鎂分離度高、工藝流程簡單、生產成本低、環境污染少,解決了傳統工藝中鈣鎂分離不徹底、工藝流程復雜、生產成本高、環境污染等問題,具有廣泛應用前景。

權利要求書

1.一種制備納米氧化鎂的方法,其特征在于,其包括以下步驟:
(1)稱取白云石置于馬弗爐中高溫煅燒,用研缽研磨成粉末,得到白云灰;
(2)白云灰與硫酸銨溶液混合,加熱攪拌反應至蒸餾出氨水;
(3)向反應得到的固液混合物中加入氧化劑,除去鐵雜質,過濾后得到精制的硫酸鎂溶液;
(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成相同體積的溶液,再取等量的硫酸鎂溶液和氨水并
分別加入等量的水稀釋,向硫酸鎂溶液中不加或加入分散劑并攪拌均勻,向氨水中補加濃氨
水并攪拌均勻后逐滴加入到硫酸鎂溶液中,加熱攪拌反應,生成的氫氧化鎂白色沉淀經陳化、
過濾、洗滌、干燥、研磨得到氫氧化鎂白色粉末;
(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中煅燒,經研磨得到目標產物納米氧化鎂白色粉末。
2.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(1)中,白云石煅燒溫
度為700~800℃,煅燒時間為1~3h。
3.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(2)中,白云灰中的氧
化鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.0~1.0:2.0。
4.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述硫酸銨溶
液的體積為500mL,反應的溫度為120~180℃,蒸餾出的氨水體積為100~400mL。
5.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(2)中,白云灰與硫酸銨
溶液反應后得到的溶液中,鈣含量低至0.80%,其占白云灰中鈣總含量的2.82%,鎂的含量高
達15.84%,其占白云灰中鎂總含量的97.30%。
6.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(3)中,氧化劑為30%的
過氧化氫溶液。
7.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(4)中,配制而成的硫
酸鎂溶液和氨水的體積均為500mL,所取的硫酸鎂溶液和氨水的體積均為100mL,稀釋所用的
水量為0~200mL。
8.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述分散劑為
十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇中的任意一種或幾種;分散劑的用量為:
固體質量為產品納米氧化鎂理論質量的1~5%;液體體積為生成氫氧化鎂沉淀反應中溶液體積
的1~5%。
9.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(4)中,補加的濃氨水
的體積為0~200mL;反應溫度為30~80℃,反應時間為0.5~2.0h,陳化時間為0~60min。
10.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(4)中,過濾后的溶液
為硫酸銨溶液,經加熱蒸發濃縮可作為反應原料,循環利用。
11.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟(5)中,煅燒溫度為
300~800℃,煅燒時間為1~3h。
12.根據權利要求1所述制備納米氧化鎂的方法,其特征在于,所述方法制備得到的納米氧
化鎂的最小直徑為10nm;所述納米氧化鎂的比表面積達1.13m2·g-1。

說明書

一種制備納米氧化鎂的方法

技術領域

本發明屬于納米氧化鎂的制備方法,尤其涉及硫酸銨浸出法制備納米氧化鎂的新工藝。

背景技術

氧化鎂是一種白色立方晶體,熔點為2800℃,是一種重要的無機化工產品,用途非常廣
泛,其中尤以納米氧化鎂為重。納米氧化鎂是一種粒徑介于1~100nm的納米材料,具有納米
材料所具有的共性,即量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應等,是一種新型高功能
精細無機材料。它有著不同于本體材料的熱、光、電、磁和化學等特殊性能,因此也具有更
加廣泛的用途。納米氧化鎂可作為電氣絕緣材料、香料、化妝品、油漆、橡膠等的填充劑,
起到比普通氧化鎂更好的效果,可明顯改善制品的性能。納米氧化鎂吸附性能強、表面活性
高,可用作高效解離吸附劑,吸附有毒化學物質如有機磷化合物、氯烴和酸性氣體等,在環
境保護方面起了非常重要的作用。納米氧化鎂超微粒子與高聚物等的復合材料具有非常好的
微波吸收系數,可用作油漆、紙張、香粉的填充劑或醫藥品擦光劑。納米氧化鎂有較大的比
表面積和較好的熱穩定性,可以用作負載型甲醇和低碳醇合成的催化劑的載體,明顯改進催
化劑的性能。納米氧化鎂作為摻雜劑摻入Bi2Sr2CaCu2O8粉末中,該粉末沉積到銀表面可形成
高溫超導膜。納米氧化鎂具有良好的低溫燒結性能,不使用燒結助劑就可實現低溫燒結而制
成高致密的細晶陶瓷。它還可作為氧化鋁、氧化鐵等納米粒子的燒結助劑和穩定劑而獲得高
質量的納米相陶瓷。此外,由于納米晶氧化鎂的電阻率明顯高于非晶材料,可用于高絕緣材
料。納米氧化鎂還具有良好的殺菌功能。美國Nanoscale公司對納米氧化鎂的殺菌性能做了
系統的研究,結果表明:4~10nm的納米氧化鎂對多種病毒、細菌和真菌具有異常突出的殺滅
效果,遠優于通常的銀系殺菌劑,且納米氧化鎂對氯氣具有巨大的吸附能力,可吸附自身重
量20%的氯氣,進一步強化殺菌作用。納米氧化鎂現在受到了國內外廣泛的關注,有著巨大
的經濟潛力和廣闊的應用前景。

云石為碳酸鹽的天然礦物,其主要成分是CaMg(CO3)2(MgO、CaO含量分別為21.6%,30.3%),
還含有少量硅、鋁和鐵雜質。

白云石與酸反應時,得到對應的可溶性或不可溶性的鈣鹽和可溶性的鎂鹽:

CaMg(CO3)2+4HCl=CaCl2+MgCl2+2CO2↑+2H2O

CaMg(CO3)2+2H2SO4=CaSO4+MgSO4+2CO2↑+2H2O

白云石高溫煅燒時,將發生以下反應:

CaMg(CO3)2=CaCO3+MgO+CO2(1)

CaCO3=CaO+CO2(2)

反應(1)發生在800℃左右,反應(2)發生在900℃左右。

從白云石中制取氧化鎂的方法很多,而工業生產中采用的方法主要是碳化法和酸解法。

白云石碳化法的基本方法是將白云石煅燒生成白云灰,再加水消化生成含Mg(OH)2和
Ca(OH)2的白云灰乳,將白云灰乳送入碳化塔中,通入CO2氣體進行碳化反應,過濾除去CaCO3,
得到Mg(HCO3)2溶液,經熱解得到堿式碳酸鎂,最后煅燒制得氧化鎂。專利201010149986.0
公開了利用白云石生產高純氧化鎂的方法,將白云石高溫煅燒、粉碎、消化,得到的懸濁液
通入碳化塔,同時在碳化塔中通入含有無機堿和水溶性高分子的水溶液,然后通入CO2進行
碳化反應,濾液加熱分解得到的沉淀物經煅燒得到純度達到98.6%左右、鈣含量小于0.2%的
高純氧化鎂。該工藝中采用了無機堿和水溶性高分子作為添加劑,增加原料成本,同時中間
產物堿式碳酸鎂不容易過濾,且該工藝中碳化過程對生產設備要求高。專利201410604260.X
公開了一種納米氧化鎂的制備方法,是將白云石粉碎后經高溫煅燒,加水消化,通入CO2碳
化得到碳酸氫鎂溶液,再加入三聚磷酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮,得到堿式碳酸鎂固體沉淀,最
后經煅燒得到納米氧化鎂。該工藝中白云石煅燒能耗高,反應過程中使用的有機物價格昂貴,
原料成本高,且原料利用率低,同時堿式碳酸鎂煅燒過程中產生了污染環境的物質。專利
201110199958.4公開了一種白云石生產高純氧化鎂的工藝方法,是白云石經破碎、煅燒、消
化、過濾、碳化、固液分離、熱解、堿式碳酸鎂烘干、堿式碳酸鎂煅燒得到CaO含量低于0.2%、
純度達到98%的高純氧化鎂。該工藝的缺點是工藝流程復雜,且產品產率較低。

白云石酸解法的基本方法是用酸溶解經煅燒或未經煅燒的白云石,得到可溶性或不溶性
的鈣鹽和可溶性的鎂鹽,經過濾、凈化除雜,得到精制溶液,再經沉淀劑沉淀得到Mg(OH)2
或MgCO3沉淀,最后煅燒制得氧化鎂。專利201010577646.8公開了一種白云巖酸法制備輕質
氧化鎂和碳酸鈣粉體的工藝,是將白云巖破碎,球磨成粉體,用鹽酸溶解制成主要成分為MgCl2
和CaCl2的溶液,加入氧化劑NaClO除雜,通入氨氣反應得到Mg(OH)2沉淀,再經煅燒制得輕
質氧化鎂粉體。該工藝消耗了大量的酸和沉淀劑,生產成本高,且除雜過程中引入新的雜質。
專利200910067462.4公開了一種制備納米氧化鎂和活性輕質碳酸鈣的方法。其中涉及到納米
氧化鎂的制備技術,是將白云石破碎、低溫煅燒、混合物球磨與消化、一次碳化、一次過濾、
熱解、二次過濾、機械球磨和煅燒,最后得到納米氧化鎂。該工藝的缺點是工藝流程復雜,
也存在原料利用不高的問題。

而上述的碳化法和酸解法普遍存在工藝設備投資大、工藝流程復雜、原料利用率低、產
生污染環境的物質、原料消耗量大等等一系列問題,存在的主要問題在于鈣鎂分離不徹底,
容易造成產品不純、產率不高等問題。

發明內容

本發明針對傳統工藝生產中存在的不足,提出一種采用硫酸銨浸出法制備納米氧化鎂的
新工藝,從而解決傳統工藝生產中鈣鎂分離不徹底、工藝流程復雜、生產成本高、環境污染
等一系列的問題。

本發明制備的納米氧化鎂由于粒徑小、比表面積高、產品純度高等特點,可作為有毒氣
體吸附劑、催化劑、燒結助劑、高溫耐熱材料等,具有很高的使用價值。

本發明的目的是提供一種以白云石為原料、硫酸銨浸出法制備納米氧化鎂的方法,從而
提供一種鈣鎂分離度高、工藝流程簡單、生產成本低、環境污染少的方法。本發明方法不僅
使用低溫煅燒白云石,從而使得白云石中的碳酸鎂完全分解成氧化鎂而碳酸鈣不分解或者只
有少量分解,降低了能量消耗,節省了與氧化鈣反應的硫酸銨的用量,也有利于提高鈣鎂的
分離程度,從而制備高純氧化鎂。使用硫酸銨作為反應物,對反應產生的氨氣進行回收利用
作為鎂離子沉淀劑,省去了傳統工藝生產中的酸和沉淀劑,降低了生產成本。所產生的副產
品硫酸銨也可循環使用,節省原料,減少環境污染。本發明中,白云灰與硫酸銨溶液反應后
得到的溶液中鈣含量低至0.80%(占白云灰中鈣總含量的2.82%),鎂的含量高達15.84%(占
白云灰中鎂總含量的97.30%),鈣鎂分離較為徹底,且鎂的提取率大大提高;制備得到的納
米氧化鎂晶型完整,純度高,顆粒均勻,直徑最小約為10nm,比表面積達到1.13m2·g-1,可
應用于環境中有毒氣體的吸附、實驗室中的催化反應、高溫反應的燒結助劑、高溫耐熱材料
等方面,具有很好的使用價值。

本發明制備納米氧化鎂的方法,包括以下步驟:

(1)稱取一定量的白云石置于馬弗爐中高溫煅燒,用研缽研磨成粉末,得到白云灰。

(2)白云灰與一定體積的硫酸銨溶液混合,加熱攪拌反應至蒸餾出一定體積的氨水。

(3)向反應得到的固液混合物中加入氧化劑(除去鐵雜質),過濾后得到精制的硫酸鎂
溶液。

(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成相同體積的溶液,再取等量的硫酸鎂溶液和氨
水并分別加入等量的水稀釋,向硫酸鎂溶液中不加或加入一定量的分散劑并攪拌均勻,向氨
水中補加一定量的濃氨水并攪拌均勻后逐滴加入到硫酸鎂溶液中,加熱攪拌反應,生成的氫
氧化鎂白色沉淀經陳化、過濾、洗滌、干燥、研磨得到氫氧化鎂白色粉末。

(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中煅燒,經研磨得到目的產物納米氧化鎂白色粉末。

本發明中,

“一定量的白云石”是指白云石的質量為100~500g。

“一定體積的硫酸銨溶液”是指硫酸銨溶液的體積為500mL。

“一定體積的氨水”是指氨水的體積為100~400mL。

“一定量的分散劑”是指分散劑的用量為:固體質量為產品納米氧化鎂理論質量的1
~5%;液體體積為生成氫氧化鎂沉淀反應中溶液體積的1~5%。

“一定量的濃氨水”是指濃氨水的體積為0~200mL。

本發明中,步驟(4)中過濾后的溶液為硫酸銨溶液,經加熱蒸發濃縮可作為反應原料,
循環利用。

本發明中,步驟(1)中白云石高溫煅燒溫度為700~800℃,時間為1~3h。

本發明中,步驟(2)中白云灰中的氧化鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.0~1.0:2.0。

所述上述方案中,步驟(2)中所述的硫酸銨溶液的體積為500mL,反應溫度為120~180℃,
蒸餾出的氨水體積為100~400mL。

本發明中,步驟(2)中采用加熱蒸餾裝置以加快反應速率。

本發明中,步驟(2)中得到的氨水作為鎂離子沉淀劑。

本發明中,步驟(2)中,白云灰與硫酸銨溶液反應后得到的溶液中鈣含量低至0.80%(占
白云灰中鈣總含量的2.82%),鎂的含量高達15.84%(占白云灰中鎂總含量的97.30%),鈣鎂
分離較為徹底,且鎂的提取率大大提高。

本發明中,步驟(3)中氧化劑為30%的過氧化氫溶液。

本發明中,步驟(4)中配制而成的硫酸鎂溶液和氨水的體積均為500mL,所取的硫酸鎂
溶液和氨水的體積均為100mL,稀釋所用的水量為0~200mL。

本發明中,步驟(4)中所述的分散劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)、十六烷基三甲基溴化銨
(CTMAB)、聚乙二醇(PEG)中的任意一種或幾種。分散劑的用量為:固體質量為產品納米氧
化鎂理論質量的1~5%;液體體積為生成氫氧化鎂沉淀反應中溶液體積的1~5%。

本發明中,步驟(4)中補加的濃氨水的體積為0~200mL。

本發明中,步驟(4)中反應溫度為30~80℃,反應時間為0.5~2.0h,陳化時間為0~60min。

所述上述方案中,步驟(5)中煅燒溫度為300~800℃,煅燒時間為1~3h。

本發明中,步驟(5)制備得到的納米氧化鎂晶型完整,純度高,顆粒均勻,直徑最小約
為10nm,比表面積達到1.13m2·g-1。

本發明以白云石煅燒后得到的白云灰為原料,采用硫酸銨浸出法制備納米氧化鎂,具有
以下優點:白云石在800℃以下煅燒得到氧化鎂和含少量氧化鈣的碳酸鈣,而不像傳統工藝
中白云石在1000℃以上煅燒完全得到氧化鎂和氧化鈣,從而造成生成的氧化鈣參與到反應中
而消耗更多的硫酸銨。該法既降低了能耗,又節省了硫酸銨的用量,也有利于提高鈣鎂分離
的程度,從而制備高純氧化鎂。白云灰中的氧化鎂與硫酸銨溶液反應產生的氨氣可回收,作
為鎂離子沉淀劑,減少了沉淀劑的用量,節約了生產成本。回收的氨氣與硫酸鎂反應,得到
的副產物硫酸銨經加熱蒸發濃縮又可作為反應原料循環使用。所述工藝流程簡單,有利于降
低生產成本,且對環境無污染,適合于工業化生產與推廣。白云灰與硫酸銨溶液反應后得到
的溶液中鈣含量低至0.80%(占白云灰中鈣總含量的2.82%),鎂的含量高達15.84%(占白云
灰中鎂總含量的97.30%),鈣鎂分離較為徹底,且鎂的提取率高達97.30%。本發明制備得到
的納米氧化鎂晶型完整,純度高,顆粒均勻,直徑最小約為10nm,比表面積達1.13m2·g-1,
可作為有毒氣體吸附劑、催化劑、燒結助劑、高溫耐熱材料等,具有很好的使用價值。

附圖說明

圖1:本發明制備方法的工藝流程示意圖。

圖2:實施例4、5制備得到的產品納米氧化鎂XRD圖。

圖3:實施例7制備得到的添加5%CTMAB合成的納米氧化鎂的SEM圖。

具體實施方式

結合以下具體實施例和附圖,對本發明作進一步的詳細說明,本發明的保護內容不局限
于以下實施例。在不背離發明構思的精神和范圍下,本領域技術人員能夠想到的變化和優點
都被包括在本發明中,并且以所附的權利要求書為保護范圍。實施本發明的過程、條件、試
劑、實驗方法等,除以下專門提及的內容之外,均為本領域的普遍知識和公知常識,本發明
沒有特別限制內容。

實施例1:

(1)稱取100g的白云石于馬弗爐中,在800℃下煅燒1h,用研缽研磨成粉末,得到白
云灰。

(2)稱取80g白云灰置于三口燒瓶中,加入濃度為1.0716mol/L、體積為500mL(氧化
鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.0)的(NH4)2SO4溶液,采用加熱蒸餾裝置,于150℃下油浴加
熱攪拌反應至蒸餾出300mL的氨水(裝有50mL水的接收瓶接收逸出的氨氣和蒸餾出的氨水),
作為鎂離子沉淀劑。

(3)向反應后的固液混合物中加入20mL的30%過氧化氫溶液(除去鐵雜質),過濾后得
到精制的硫酸鎂溶液。

(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成500mL的溶液,再取100mL的硫酸鎂溶液和
100mL的氨水并分別加入100mL的水稀釋,向硫酸鎂溶液中加入0.0432g(1%)十二烷基硫酸
鈉(SDS)并攪拌均勻,向氨水中補加100mL的濃氨水并攪拌均勻后逐滴加入到硫酸鎂溶液中,
50℃下水浴加熱攪拌反應1h,反應得到白色沉淀。室溫下經30min靜置陳化,過濾分離得到
白色沉淀和濾液,白色沉淀用水洗滌至洗滌液中無硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗),最
后用無水乙醇洗滌一次。然后將白色沉淀置于烘箱中于50℃干燥10h,研磨得到氫氧化鎂白
色粉末。

(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中,于500℃中煅燒3h,經研磨得到納米氧化鎂白色粉
末。將步驟(4)中過濾后的溶液加熱蒸發、冷卻濃縮成飽和硫酸銨溶液,可作為反應原料,
循環利用。

實施例2:

(1)稱取300g白云石于馬弗爐中,在800℃下煅燒1h,用研缽研磨成粉末,得到白云
灰。

(2)稱取80g白云灰置于三口燒瓶中,加入濃度為1.9288mol/L、體積為500mL(氧化
鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.8)的(NH4)2SO4溶液,采用加熱蒸餾裝置,于180℃下油浴加
熱攪拌反應至蒸餾出350mL的氨水(裝有50mL水的接收瓶接收逸出的氨氣和蒸餾出的氨水),
作為鎂離子沉淀劑。

(3)向反應后的固液混合物中加入20mL的30%過氧化氫溶液(除去鐵雜質),過濾后得
到精制的硫酸鎂溶液。

(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成500mL的溶液,再取100mL的硫酸鎂溶液和
100mL的氨水并分別加入100mL的水稀釋,向硫酸鎂溶液中加入0.08639g(2%)十六烷基三
甲基溴化銨(CTMAB)并攪拌均勻,將氨水逐滴加入到硫酸鎂溶液中,50℃下水浴加熱攪拌反
應1h,反應得到白色沉淀。室溫下經30min靜置陳化,過濾分離得到白色沉淀和濾液,白色
沉淀用水洗滌至洗滌液中無硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗),最后用無水乙醇洗滌一次。
然后將白色沉淀置于烘箱中于50℃干燥10h,研磨得到氫氧化鎂白色粉末。

(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中,于500℃中煅燒3h,經研磨得到納米氧化鎂白色粉
末。將步驟(4)中過濾后的溶液加熱蒸發、冷卻濃縮成飽和硫酸銨溶液,可作為反應原料,
循環利用。

實施例3:

(1)稱取200g白云石于馬弗爐中,在800℃下煅燒1h,用研缽研磨成粉末,得到白云
灰。

(2)稱取80g白云灰置于三口燒瓶中,加入濃度為1.6074mol/L、體積為500mL(氧化
鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.5)的(NH4)2SO4溶液,采用加熱蒸餾裝置,于170℃下油浴加
熱攪拌反應至蒸餾出400mL的氨水(裝有50mL水的接收瓶接收逸出的氨氣和蒸餾出的氨水),
作為鎂離子沉淀劑。

(3)向反應后的固液混合物中加入20mL的30%過氧化氫溶液(除去鐵雜質),過濾后得
到精制的硫酸鎂溶液。

(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成500mL的溶液,再取100mL的硫酸鎂溶液和
100mL的氨水,向硫酸鎂溶液中加入10mL(5%)聚乙二醇(PEG200)并攪拌均勻,向氨水中
補加100mL的濃氨水并攪拌均勻后逐滴加入到硫酸鎂溶液中,50℃下水浴加熱攪拌反應1h,
反應得到白色沉淀。室溫下經30min靜置陳化,過濾分離得到白色沉淀和濾液,白色沉淀用
水洗滌至洗滌液中無硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗),最后用無水乙醇洗滌一次。然后
將白色沉淀置于烘箱中于50℃干燥10h,研磨得到氫氧化鎂白色粉末。

(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中,于500℃中煅燒3h,經研磨得到納米氧化鎂白色粉
末。將步驟(4)中過濾后的溶液加熱蒸發、冷卻濃縮成飽和硫酸銨溶液,可作為反應原料,
循環利用。

實施例4:

(1)稱取300g白云石于馬弗爐中,在800℃下煅燒1h,用研缽研磨成粉末,得到白云
灰。

(2)稱取80g白云灰置于三口燒瓶中,加入濃度為1.6074mol/L、體積為500mL(氧化
鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.5)的(NH4)2SO4溶液,采用加熱蒸餾裝置,于180℃下油浴加
熱攪拌反應至蒸餾出350mL的氨水(裝有50mL水的接收瓶接收逸出的氨氣和蒸餾出的氨水),
作為鎂離子沉淀劑。

(3)向反應后的固液混合物中加入20mL的30%過氧化氫溶液(除去鐵雜質),過濾后得
到精制的硫酸鎂溶液。

(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成500mL的溶液,再取100mL的硫酸鎂溶液和
100mL的氨水并分別加入100mL的水稀釋,向氨水中補加100mL的濃氨水并攪拌均勻后逐滴
加入到硫酸鎂溶液中,50℃下水浴加熱攪拌反應1h,反應得到白色沉淀。室溫下經30min靜
置陳化,過濾分離得到白色沉淀和濾液,白色沉淀用水洗滌至洗滌液中無硫酸根離子為止(用
氯化鋇溶液檢驗),最后用無水乙醇洗滌一次。然后將白色沉淀置于烘箱中于50℃干燥10h,
研磨得到氫氧化鎂白色粉末。

(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中,于500℃中煅燒3h,經研磨得到納米氧化鎂白色粉
末。將步驟(4)中過濾后的溶液加熱蒸發、冷卻濃縮成飽和硫酸銨溶液,可作為反應原料,
循環利用。

實施例5:

(1)稱取300g白云石于馬弗爐中,在800℃下煅燒1h,用研缽研磨成粉末,得到白云
灰。

(2)稱取80g白云灰置于三口燒瓶中,加入濃度為1.6074mol/L、體積為500mL(氧化
鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.5)的(NH4)2SO4溶液,采用加熱蒸餾裝置,于180℃下油浴加
熱攪拌反應至蒸餾出350mL的氨水(裝有50mL水的接收瓶接收逸出的氨氣和蒸餾出的氨水),
作為鎂離子沉淀劑。

(3)向反應后的固液混合物中加入20mL的30%過氧化氫溶液(除去鐵雜質),過濾后得
到精制的硫酸鎂溶液。

(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成500mL的溶液,再取100mL的硫酸鎂溶液和
100mL的氨水并分別加入100mL的水稀釋,向氨水中補加100mL的濃氨水并攪拌均勻后逐滴
加入到硫酸鎂溶液中,50℃下水浴加熱攪拌反應1h,反應得到白色沉淀。室溫下經30min靜
置陳化,過濾分離得到白色沉淀和濾液,白色沉淀用水洗滌至洗滌液中無硫酸根離子為止(用
氯化鋇溶液檢驗),最后用無水乙醇洗滌一次。然后將白色沉淀置于烘箱中于50℃干燥10h,
研磨得到氫氧化鎂白色粉末。

(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中,于800℃中煅燒3h,經研磨得到納米氧化鎂白色粉
末。將步驟(4)中過濾后的溶液加熱蒸發、冷卻濃縮成飽和硫酸銨溶液,可作為反應原料,
循環利用。

實施例4、5制備得到的產物納米氧化鎂的XRD圖(773K(500℃)和1073K(800℃)表
示分別由實施例4、5制備),如圖2所示。

由圖2可見,本發明制備得到的納米氧化鎂的特征衍射峰的位置(2theta)與標準卡片
上的氧化鎂的特征衍射峰的位置一致,且衍射峰強度大,無雜質峰,表明制備的納米氧化鎂
純度高,晶型完整。另外,通過比較發現,經1073K(800℃)煅燒得到的納米氧化鎂比773K
(500℃)煅燒得到的納米氧化鎂的峰強度(Intensity)更大,說明前者的結晶度更高,晶
型更好。

實施例6:

(1)稱取300g白云石于馬弗爐中,在700℃下煅燒3h,用研缽研磨成粉末,得到白云
灰。

(2)稱取80g白云灰置于三口燒瓶中,加入濃度為1.6074mol/L、體積為500mL(氧化
鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.5)的(NH4)2SO4溶液,采用加熱蒸餾裝置,于120℃下油浴加
熱攪拌反應至蒸餾出100mL的氨水(裝有50mL水的接收瓶接收逸出的氨氣和蒸餾出的氨水),
作為鎂離子沉淀劑。

(3)向反應后的固液混合物中加入20mL的30%過氧化氫溶液(除去鐵雜質),過濾后得
到精制的硫酸鎂溶液。

(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成500mL的溶液,再取100mL的硫酸鎂溶液和
100mL的氨水并分別加入100mL的水稀釋,向氨水中補加100mL的濃氨水并攪拌均勻后逐滴
加入到硫酸鎂溶液中,50℃下水浴加熱攪拌反應1h,反應得到白色沉淀。室溫下經30min靜
置陳化,過濾分離得到白色沉淀和濾液,白色沉淀用水洗滌至洗滌液中無硫酸根離子為止(用
氯化鋇溶液檢驗),最后用無水乙醇洗滌一次。然后將白色沉淀置于烘箱中于50℃干燥10h,
研磨得到氫氧化鎂白色粉末。

(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中,于800℃中煅燒3h,經研磨得到納米氧化鎂白色粉
末。將步驟(4)中過濾后的溶液加熱蒸發、冷卻濃縮成飽和硫酸銨溶液,可作為反應原料,
循環利用。

實施例7:

(1)稱取500g白云石于馬弗爐中,在800℃下煅燒1h,用研缽研磨成粉末,得到白云
灰。

(2)稱取80g白云灰置于三口燒瓶中,加入濃度為1.2859mol/L、體積為500mL(氧化
鎂與硫酸銨的摩爾比為1.0:1.2)的(NH4)2SO4溶液,采用加熱蒸餾裝置,于170℃下油浴加
熱攪拌反應至蒸餾出350mL的氨水(裝有50mL水的接收瓶接收逸出的氨氣和蒸餾出的氨水),
作為鎂離子沉淀劑。

(3)向反應后的固液混合物中加入20mL的30%過氧化氫溶液(除去鐵雜質),過濾后得
到精制的硫酸鎂溶液。

(4)將上述硫酸鎂溶液和氨水分別配制成500mL的溶液,再取100mL的硫酸鎂溶液和
100mL的氨水并分別加入100mL的水稀釋,向硫酸鎂溶液中加入0.2160g(5%)十六烷基三甲
基溴化銨(CTMAB)并攪拌均勻,將氨水逐滴加入到硫酸鎂溶液中,50℃下水浴加熱攪拌反應
1h,反應得到白色沉淀。室溫下經30min靜置陳化,過濾分離得到白色沉淀和濾液,白色沉
淀用水洗滌至洗滌液中無硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗),最后用無水乙醇洗滌一次。
然后將白色沉淀置于烘箱中于50℃干燥10h,研磨得到氫氧化鎂白色粉末。

(5)將上述白色粉末置于馬弗爐中,于800℃中煅燒3h,經研磨得到納米氧化鎂白色粉
末,即添加5%CTMAB合成的納米氧化鎂,其SEM圖如圖3所示。由圖3可見,本發明制備得
到的納米氧化鎂晶型完整,顆粒均勻,直徑最小約為10nm。

將步驟(4)中過濾后的溶液加熱蒸發、冷卻濃縮成飽和硫酸銨溶液,可作為反應原料,
循環利用。

本發明的保護內容不局限于以上實施例。在不背離發明構思的精神和范圍下,本領域技
術人員能夠想到的變化和優點都被包括在本發明中,并且以所附的權利要求書為保護范圍。

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