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一種高性能納米磁性材料的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510977240.1

申請日:

2015.12.23

公開號:

CN105540684A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):H01F 1/00申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):C01G 51/00申請日:20151223|||公開
IPC分類號: C01G51/00; B82Y30/00(2011.01)I; H01F1/00 主分類號: C01G51/00
申請人: 蘇州冠達磁業有限公司
發明人: 柯孝楊
地址: 215500 江蘇省蘇州市常熟市古里鎮淼泉工業園
優先權:
專利代理機構: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341 代理人: 張建生
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510977240.1

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.09.29|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種高性能納米磁性材料的制備方法,包括如下步驟:(1)物料稱取;(2)一級反應;(3)砂磨,壓片;(4)煅燒;(5)二次反應。本發明一種高性能納米磁性材料的制備方法,制備的納米磁性材料余磁化強度為15.8~20.2emu/g,晶粒尺寸為40~50nm,操作簡便,容易實現,能夠解決現有納米磁性材料CoFe2O4制備工藝復雜,產品性能不穩定等問題。

權利要求書

1.一種高性能納米磁性材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:(1)物料稱取:按質量比稱取Fe(NO3)3·9H2O30~40份,CO(NO3)2·6H2O15~20份,CO(NH2)270~90份,ZSM-520~25份,去離子水50~70份,氨水10~20份;(2)一級反應:將步驟(1)中稱取的Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2溶于水中,一定條件下反應至溶液蒸干,瓶底有黑色物質殘留;(3)砂磨,壓片:將步驟(2)中得到的黑色物質一定條件下研磨,并在15~20Mpa壓力下壓成圓片;(4)煅燒:將步驟(3)中得到的圓片馬弗爐中一定條件下煅燒;(5)二次反應:將步驟(4)中得到產物與步驟(1)中ZSM-5混勻,放入反應釜中,在160~180℃下,反應16~18h,冷卻至室溫;將氨水加入,攪拌均勻,在180~200℃下,反應20~24h,即為所述高性能納米磁性材料。2.根據權利要求1所述的高性能納米磁性材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O,CO(NH2)2,ZSM-5和氨水均為分析純級。3.根據權利要求2所述的高性能納米磁性材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中反應條件為:程序升溫3℃/min,至80~100℃時反應3~5h。4.根據權利要求1所述的高性能納米磁性材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述研磨條件為:在50~60℃溫度下,以1900~2000r/min研磨速度,研磨時間30~40min。5.根據權利要求1所述的高性能納米磁性材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,所述煅燒條件為:通氬氣保護,程序升溫300℃/h,升溫至900℃,保溫5~7h,然后自然冷卻至室溫。6.根據權利要求1至5之一所述的高性能納米磁性材料的制備方法,其特征在于,所述納米磁性材料余磁化強度為15.8~20.2emu/g,晶粒尺寸為40~50nm。

說明書

一種高性能納米磁性材料的制備方法

技術領域

本發明涉及磁性材料領域,特別是涉及一種高性能納米磁性材料的制備方法。

背景技術

納米磁性材料既具有納米材料所特有的量子效應、隧道效應等性質,另一方面又具有良好的磁導向性和生物相容性等特殊性質,可以在恒定磁場下聚集和定位等,被廣泛應用于特定物質的分離和檢測等方面。如生物醫學領域,來自腫瘤細胞的血液中循環DNA,具有重要的檢測意義,但因其含量極低,檢測靈敏度不夠,隨著分離技術的提高,尤其是性能優越的納米磁性材料研發,血液中循環DNA的檢測逐漸成為可能。

納米磁性材料中的CoFe2O4因其具有優良的性能而被看好,被廣泛應用于多個領域,但目前CoFe2O4納米磁性材料制備工藝復雜,產品性能不穩定,且單體材料性能單一,從而嚴重制約了該類納米磁性材料的開發。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種高性能納米磁性材料的制備方法,能夠解決現有CoFe2O4納米磁性材料制備工藝復雜,產品性能不穩定,單體材料性能單一等問題。

為解決上述技術問題,本發明采用的一個技術方案是:提供一種高性能納米磁性材料的制備方法,包括如下步驟:

(1)物料稱取:按質量比稱取Fe(NO3)3·9H2O30~40份,CO(NO3)2·6H2O15~20份,CO(NH2)270~90份,ZSM-520~25份,去離子水50~70份,氨水10~20份;

(2)一級反應:將步驟(1)中稱取的Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2溶于水中,一定條件下反應至溶液蒸干,瓶底有黑色物質殘留;

(3)砂磨,壓片:將步驟(2)中得到的黑色物質一定條件下研磨,并在15~20Mpa壓力下壓成圓片;

(4)煅燒:將步驟(3)中得到的圓片馬弗爐中一定條件下煅燒;

(5)二次反應:將步驟(4)中得到產物與步驟(1)中ZSM-5混勻,放入反應釜中,在160~180℃下,反應16~18h,冷卻至室溫;將氨水加入,攪拌均勻,在180~200℃下,反應20~24h,即為所述高性能納米磁性材料。

在本發明一個較佳實施例中,所述步驟(1)中Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O,CO(NH2)2,ZSM-5和氨水均為分析純級。

在本發明一個較佳實施例中,所述步驟(2)中反應條件為:程序升溫3℃/min,至80~100℃時反應3~5h。

在本發明一個較佳實施例中,所述研磨條件為:在50~60℃溫度下,以1900~2000r/min研磨速度,研磨時間30~40min。

在本發明一個較佳實施例中,所述步驟(4)中,所述煅燒條件為:通氬氣保護,程序升溫300℃/h,升溫至900℃,保溫5~7h,然后自然冷卻至室溫。

在本發明一個較佳實施例中,所述納米磁性材料余磁化強度為15.8~20.2emu/g,晶粒尺寸為40~50nm。

本發明的有益效果是:本發明一種高性能納米磁性材料的制備方法,操作簡便,容易實現,能夠解決現有CoFe2O4納米磁性材料制備工藝復雜,產品性能不穩定等問題。

具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述,以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解,從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

本發明實施例包括:

實施例1

(1)物料稱取:按質量比稱取Fe(NO3)3·9H2O40份,CO(NO3)2·6H2O20份,CO(NH2)290份,ZSM-525份,去離子水70份,氨水20份;其中Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O,CO(NH2)2,ZSM-5和氨水均為分析純級;

(2)一級反應:將步驟(1)中稱取的Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2溶于水中,程序升溫3℃/min,至100℃時反應5h至溶液蒸干,瓶底有黑色物質殘留;

(3)砂磨,壓片:將步驟(2)中得到的黑色物質在60℃溫度下,以2000r/min研磨速度,研磨40min,并在20Mpa壓力下壓成圓片;

(4)煅燒:將步驟(3)中得到的圓片于馬弗爐中通氬氣保護,程序升溫300℃/h,升溫至900℃,保溫7h,然后自然冷卻至室溫;

(5)二次反應:將步驟(4)中得到產物與步驟(1)中ZSM-5混勻,放入反應釜中,在180℃下,反應18h,冷卻至室溫;將氨水加入,攪拌均勻,在200℃下,反應24h,即為所述高性能納米磁性材料。

實施例2

(1)物料稱取:按質量比稱取Fe(NO3)3·9H2O30份,CO(NO3)2·6H2O15份,CO(NH2)270份,ZSM-520份,去離子水50份,氨水10份;其中Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O,CO(NH2)2,ZSM-5和氨水均為分析純級;

(2)一級反應:將步驟(1)中稱取的Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2溶于水中,程序升溫3℃/min,至80℃時反應3h至溶液蒸干,瓶底有黑色物質殘留;

(3)砂磨,壓片:將步驟(2)中得到的黑色物質在50℃溫度下,以1900r/min研磨速度,研磨30min,并在15Mpa壓力下壓成圓片;

(4)煅燒:將步驟(3)中得到的圓片于馬弗爐中通氬氣保護,程序升溫300℃/h,升溫至900℃,保溫5h,然后自然冷卻至室溫;

(5)二次反應:將步驟(4)中得到產物與步驟(1)中ZSM-5混勻,放入反應釜中,在160℃下,反應16h,冷卻至室溫;將氨水加入,攪拌均勻,在180℃下,反應20h,即為所述高性能納米磁性材料。

上述方法制備的納米磁性材料余磁化強度為15.8~20.2emu/g,晶粒尺寸為40~50nm。

以上所述僅為本發明的實施例,并非因此限制本發明的專利范圍,凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換,或直接或間接運用在其他相關的技術領域,均同理包括在本發明的專利保護范圍內。

關 鍵 詞:
一種 性能 納米 磁性材料 制備 方法
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