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一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201511014319.0

申請日:

2015.12.31

公開號:

CN105540622A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C01F 5/02申請日:20151231|||公開
IPC分類號: C01F5/02 主分類號: C01F5/02
申請人: 上海應用技術學院
發明人: 房永征; 朱付萍; 丁艷花; 黃成杰; 張娜
地址: 200235 上海市徐匯區漕寶路120號
優先權:
專利代理機構: 上海申匯專利代理有限公司 31001 代理人: 吳寶根
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201511014319.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.03.22|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法,以生產硅鋼剩余的廢棄涂層材料氧化鎂作為原料,經過煅燒、酸解、除鐵及硅、加鹽酸是酸解等純化處理操作得到高純度氯化鎂溶液,以此高純度氯化鎂為反應溶液,加碳酸氫銨和氨水為雙沉淀劑,同時引入有機表面活性劑,在40-80℃制備得到前驅體—堿式碳酸鎂Mg2(OH)2CO3,最后經過洗滌、抽濾、干燥、粉碎、空氣鼓入法煅燒制備得到硅鋼級氧化鎂。本發明將硅鋼生產過程中產生的含有大量氧化鎂的廢棄物回收再利用,經過純化處理、雙相沉淀劑法制備前驅體、空氣鼓入法煅燒等工序制備得到高比表面積和粒徑分布均勻的高品質硅鋼級氧化鎂。

權利要求書

1.一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法,其特征在于包括如下步驟:
1)將制備硅鋼使用過的氧化鎂廢棄物在通入氧氣的500~700℃管式爐內高溫煅燒,除
去多余碳,得到灰白色廢棄物樣品;
2)將步驟1)得到的灰白色廢棄物加入到質量分數為10~20%的鹽酸溶液中,廢棄物與鹽
酸溶液的比例為1g:6~12ml,50~70℃水浴中溶解反應2~6h,過濾得到含鐵離子雜質的黃綠
色粗Mg2+溶液;
3)將步驟2)得到的Mg2+溶液中加入雙氧水,按照粗Mg2+溶液:雙氧水的體積比為4~6:1的
比例添加雙氧水,溶液由黃綠色變為黃色,靜置0.5~2h;
4)向步驟3)得到的黃色Mg2+溶液中,加入氨水,控制pH值為8~9,使鐵離子完全生成Fe
(OH)3沉淀,經過濾得到的濾液為氯化鎂溶液;
5)將轉化得到的氯化鎂制備成2.5~3mol/L的水溶液,在50~70℃機械攪拌下,利用蠕動
泵驅動器將2~3mol/L的碳酸氫銨溶液與氨水混合后形成的混合溶液轉移至氯化鎂水溶液
中進行沉淀反應,在所述的混合溶液中,所述的碳酸氫銨溶液和氨水的體積比為1-5:1,反
應完全后加入有機表面活性劑,所述的有機表面活性劑為PEG600、檸檬酸三胺或十六烷基
三甲基溴化銨,所述的有機表面活性劑加入量為上述反應物料的質量的1-8%,得到前驅
體—堿式碳酸Mg2(OH)2CO3,所用到的氯化鎂溶液與碳酸氫銨和氨水的混合溶液體積比為
1:2~4;
6)將得到的沉淀經分離、洗滌、干燥、粉碎后在800-1050℃、空氣流量為10-20ml/min的
體系下,利用空氣鼓入法煅燒1.5-4h,最后經分級包裝得到硅鋼級氧化鎂。
2.根據權利要求1所述的一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法,其特征在于:所述的氨
水的質量百分比濃度為1~20%。

說明書

一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法

技術領域

本發明屬于化工領域,涉及一種硅鋼級氧化鎂,具體來說是一種硅鋼級氧化鎂的
回收再制備方法。

背景技術

硅鋼級氧化鎂是用于制備取向硅鋼片的氧化鎂涂層材料,是一種高附加值的氧化
鎂產品,主要用于在制備取向硅鋼片制造過程中的高溫退火處理階段,起到隔離劑、脫磷、
脫硫劑的作用,同時又要與硅鋼表面的硅反應,形成優良的絕緣膜層。硅鋼級氧化鎂還可用
于制造耐火坩堝、精密陶瓷、特殊拋光劑,也可應用于航天工業、電子工業等。隨著科技的進
步,對硅鋼片的質量要求越來越高,鐵芯從大型向小型化開展,電學物理性能由弱向強開
展,為了能達到鐵芯電學物理性質上的需求,對所用到的涂層材料要求也逐漸走高。近年
來,我國在硅鋼級氧化鎂的制備上有很大突破,但依然存在生產規模偏小,自動化控制水平
低、能耗高、產品粒度偏大且不均勻、純度欠佳等問題,隨著我國科技的發展,武鋼,寶鋼等
大型企業已經開始生產取向型硅鋼片,國內僅有上海振泰等幾家公司能夠生產符合企業質
量標準的硅鋼級氧化鎂產品,所以加快硅鋼級氧化鎂制備的研究和應用至關重要。傳統的
硅鋼級氧化鎂的制備方法是鎂礦碳化法,但由于礦石資源短缺且品位每況愈下,制備出來
的產品質量不穩定,生產過程中又存在能耗高、成本低等不足,故逐漸走向工業化瓶頸;時
下發展前景較好的制備方法是鹵水熱解法,該法能夠得到較高純度的硅鋼級氧化鎂,但是
原料的轉化率低,對生產設備要求也較高,同時生產過程對環境造成很大污染。在專利
CN200610012973.2中公開了采用鹽鹵純堿法生產硅鋼級氧化鎂的方法,該法能夠得到符合
企業生產要求的硅鋼級氧化鎂,但存在生產工藝流程長、原料利用率低、生產成本高、產品
鎂含量低,純度不高等問題;專利CN201410798736.8公開了利用氫氧化鎂制備硅鋼級氧化
鎂的方法,該法是將氫氧化鎂輕燒后,加入水中,先升溫進行水化再降溫加碳酸氫銨進行碳
化,最后將得到的懸乳液過濾,洗滌,干燥,高溫煅燒得到硅鋼級氧化鎂,該方法操作流程
短,工藝簡單,卻很難得到均勻粒度的高質量產品。


發明內容

本發明的目的在于提供一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法,所述的這種硅鋼級
氧化鎂的回收再制備方法解決了現有技術中的制備方法獲得的硅鋼級氧化鎂鎂含量低,純
度不高、粒度不均勻的技術問題。

本發明提供了一種硅鋼級氧化鎂的回收再制備方法,包括如下步驟:

1)將硅鋼用氧化鎂廢棄物在通入氧氣的500~700℃管式爐內高溫煅燒,除去多余碳,得
到灰白色廢棄物樣品;

2)將步驟1)得到的灰白色廢棄物加入到質量分數為10~20%的鹽酸溶液中,廢棄物與鹽
酸溶液的比例為1g:6~12ml,50~70℃水浴中溶解反應2~6h,過濾得到含鐵離子雜質的黃綠
色粗Mg2+溶液;

3)將步驟2)得到的Mg2+溶液中加入雙氧水,按照粗Mg2+溶液:雙氧水的體積比為4~6:1
的比例添加雙氧水,溶液由黃綠色變為黃色,靜置0.5~2h;

4)向步驟3)得到的黃色Mg2+溶液中,加入氨水,控制pH值為8~9,使鐵離子完全生成Fe
(OH)3沉淀,經過濾得到的濾液為氯化鎂溶液;

5)將轉化得到的氯化鎂制備成2.5~3mol/L的水溶液,在50~70℃機械攪拌下,利用蠕動
泵驅動器將2~3mol/L的碳酸氫銨溶液與氨水混合后形成的混合溶液轉移至氯化鎂水溶液
中進行沉淀反應,在所述的混合溶液中,所述的碳酸氫銨溶液和氨水的體積比為1-5:1,反
應完全后加入有機表面活性劑,所述的有機表面活性劑為PEG600、檸檬酸三胺或十六烷基
三甲基溴化銨,所述的有機表面活性劑加入量為上述反應物料的質量的1-8%,得到前驅
體—堿式碳酸鎂Mg2(OH)2CO3,所用到的氯化鎂溶液與碳酸氫銨和氨水的混合溶液體積比
為1:2~4;

6)將得到的沉淀經分離、洗滌、干燥、粉碎后在800-1050℃、空氣流量為10-20ml/min的
體系下,利用空氣鼓入法煅燒1.5-4h,最后經分級包裝得到硅鋼級氧化鎂。

本發明創新性的提出采用雙相沉淀劑的方案:氨水可以提供較強的堿性環境,提
高堿式碳酸鎂的產率;碳酸氫銨作為主要沉淀劑與表面活性劑共同調控堿式碳酸鎂成核速
度及顆粒度大小。同時,本發明后期采用鼓入空氣的方法,一方面可以提高表面活性劑的分
解率,另一方面增加硅鋼級氧化鎂的蓬松度。這兩方面因素利于調控硅鋼級氧化鎂的形貌,
進一步控制其水化率和水中懸浮性能。

本發明利用雙相沉淀劑和表面活性劑,對硅鋼級氧化鎂前驅體進行沉淀,得到了
更加均一、穩定的前驅體,給高質量硅鋼級氧化鎂的制備奠定基礎。其中氧化鎂生成階段采
用鼓入空氣法煅燒,一方面利于表面活性劑的逸出,另一方面增加氧化鎂產品的蓬松度。

本發明將硅鋼生產過程中產生的含有大量氧化鎂的廢棄物回收再利用,該操作簡
單,既減少了固體廢棄物的排放,又避免了資源的浪費,符合當前綠色工業化發展的要求。

本發明利用工業生產使用過的硅鋼級氧化鎂廢棄物為原料制備得到高比表面積
和粒徑分布均勻的高品質硅鋼級氧化鎂,且涉及到的工藝流程簡單,規模易于控制,節約成
本及能源。

本發明和已有技術相比,其技術進步是顯著的。本發明實現了硅鋼級氧化鎂的循
環再利用,符合綠色工業化發展又節約成本;同時制備得到的硅鋼級氧化鎂純度高、在水體
系中懸浮性能好、水化率低;最后該方法反應條件簡單,易于工業化生產。


附圖說明

圖1為實施例1所得硅鋼級氧化鎂的SEM圖。

圖2位實施例1所得硅鋼級氧化鎂的XRD圖。

具體實施方式

實施例1

a.將硅鋼用氧化鎂廢棄物在通入氧氣的600℃管式爐內高溫煅燒,除去多余碳,得到
灰白色廢棄物樣品。

b.將a得到的灰白色廢棄物加入到質量分數為16%的再生鹽酸中,廢棄物與再生
酸的比例為1g:9ml,60℃水浴中溶解反應4h,過濾得到主要含鐵離子雜質的黃綠色粗Mg2+溶
液。

c.將b得到的粗Mg2+溶液中按照粗Mg2+溶液:雙氧水的體積比為5:1的比例添加雙
氧水后,溶液由黃綠色變為黃色的粗Mg2+溶液,靜置1h。

d.向c得到的黃色粗Mg2+溶液溶液中,滴加氨水,控制pH值為8.5,使鐵離子完全生
成Fe(OH)3沉淀,而鎂離子不發生沉淀,經過濾得到的濾液為高純Mg2+溶液。

f.將轉化得到的氯化鎂制備成2.5mol/L的水溶液盛放于1000ml燒杯作為反應器,
在60℃機械攪拌下,利用蠕動泵驅動器以50r/min速度將碳酸氫銨(2.5mol/L)和氨水(1:
50)的混合溶液緩慢轉移至反應器中繼而進行沉淀反應,反應完全后加入反應器中反應物
料的質量的3%的有機表面活性劑(PEG600),所用到的氯化鎂溶液和碳酸氫銨混合氨水的混
合溶液體積比為1:3。

g.將得到的沉淀經分離、洗滌、干燥、粉碎后在800℃、空氣流量為10ml/min的體
系下,利用空氣鼓入法煅燒1.5h,最后經分級包裝得到硅鋼級氧化鎂。

實施例2

a.將硅鋼用氧化鎂廢棄物在通入氧氣的600℃管式爐內高溫煅燒,除去多余碳,得到
灰白色廢棄物樣品。

b.將a得到的灰白色廢棄物加入到質量分數為16%的再生鹽酸中,廢棄物與再生
酸的比例為1g:9ml,60℃水浴中溶解反應4h,過濾得到主要含鐵離子雜質的黃綠色粗Mg2+溶
液。

c.將b得到的粗Mg2+溶液中按照粗Mg2+溶液:雙氧水的體積比為5-1的比例添加雙
氧水后,溶液由黃綠色變為黃色的粗Mg2+溶液,靜置1h。

d.向c得到的黃色粗Mg2+溶液溶液中,滴加氨水,控制pH值為8.5,使鐵離子完全生
成Fe(OH)3沉淀,而鎂離子不發生沉淀,經過濾得到的濾液為高純Mg2+溶液。

f.將轉化得到的氯化鎂制備成2.7mol/L的水溶液盛放于1000ml燒杯作為反應器,
在80℃機械攪拌下,利用蠕動泵驅動器以50r/min速度將碳酸氫銨(2.5mol/L)和氨水(1:
50)(比例為3:1)的混合溶液緩慢轉移至反應器中繼而進行沉淀反應,反應完全后加入反應
器中反應物料的質量的5%有機表面活性劑(檸檬酸三胺),所用到的氯化鎂溶液和碳酸氫銨
混合氨水的混合溶液體積比為1:3。

g.將得到的沉淀經分離、洗滌、干燥、粉碎后在900℃、空氣流量為15ml/min的體系
下,利用空氣鼓入法煅燒2.5h,最后經分級包裝得到硅鋼級氧化鎂。

實施例3

a.將硅鋼用氧化鎂廢棄物在通入氧氣的600℃管式爐內高溫煅燒,除去多余碳,得到
灰白色廢棄物樣品。

b.將a得到的灰白色廢棄物加入到質量分數為16%的再生鹽酸中,廢棄物與再生
酸的比例為1g:9ml,60℃水浴中溶解反應4h,過濾得到主要含鐵離子雜質的黃綠色粗Mg2+溶
液。

c.將b得到的粗Mg2+溶液中按照粗Mg2+溶液:雙氧水的體積比為5-1的比例添加雙
氧水后,溶液由黃綠色變為黃色的粗Mg2+溶液,靜置1h。

d.向c得到的黃色粗Mg2+溶液溶液中,滴加氨水,控制pH值為8.5,使鐵離子完全生
成Fe(OH)3沉淀,而鎂離子不發生沉淀,經過濾得到的濾液為高純Mg2+溶液。

f.將轉化得到的氯化鎂制備成3mol/L(具體數值)的水溶液盛放于1000ml燒杯作
為反應器,在60℃機械攪拌下,利用蠕動泵驅動器以50r/min速度將碳酸氫銨(2.5mol/L)和
氨水(1:50)(比例為5:1)的混合溶液緩慢轉移至反應器中繼而進行沉淀反應,反應完全后
加入反應器中反應物料的質量的7%有機表面活性劑(十六烷基三甲基溴化銨),所用到的氯
化鎂溶液和碳酸氫銨混合氨水的混合溶液的體積比為1:3。

g.將得到的沉淀經分離、洗滌、干燥、粉碎后在1050℃、空氣流量為20ml/min的體
系下,利用空氣鼓入法煅燒4h,最后經分級包裝得到硅鋼級氧化鎂。

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