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一種氯化鋇的結晶方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510943078.1

申請日:

2015.12.16

公開號:

CN105540638A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):C01F 11/24申請日:20151216|||公開
IPC分類號: C01F11/24 主分類號: C01F11/24
申請人: 衢州市遠方化工廠(普通合伙)
發明人: 葉萍
地址: 324004 浙江省衢州市花園鄉塔壇寺村
優先權:
專利代理機構: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217 代理人: 施少鋒
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510943078.1

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2017.03.15|||2016.05.04

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開一種氯化鋇的結晶方法,在結晶器內通入氯化氫氣體,開啟攪拌器,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,隨后停止通氯化氫氣體,關閉攪拌器并靜置5min,觀察氯化鋇水溶液的結晶情況;接著再次通入氯化氫氣體,開啟攪拌器,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,5min后再次停止通氯化氫氣體,關閉攪拌器并靜置5min,觀察氯化鋇水溶液的結晶情況;如此循環往復工作,直至氯化鋇水溶液中不再有結晶析出,出料得到氯化鋇固體漿料,放料離心即得到氯化鋇固體。離心后的鹽酸母液回收利用,用于生產氯化鋇水溶液。本方法省去蒸發濃縮、冷卻結晶工序,大大節約能耗和時間,也極大程度地提高了效率和產能。

權利要求書

1.一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)取合成反應制得的氯化鋇水溶液,稱量氯化鋇水溶液,稱量完畢后將
氯化鋇水溶液加入到結晶器中;
(2)在結晶器內通入氯化氫氣體,控制氯化氫氣體的流量為0.85-1.12m3
/h,開啟攪拌器,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,隨后停止通氯化氫氣體,
關閉攪拌器并靜置5min,觀察氯化鋇水溶液的結晶情況;接著再次以
0.85-1.12m3的流量通入氯化氫氣體,開啟攪拌器,在攪拌同時通氯化氫氣
體5min,5min后再次停止通氯化氫氣體,關閉攪拌器并靜置5min,觀察氯
化鋇水溶液的結晶情況;如此循環往復工作,直至氯化鋇水溶液中不再有
結晶析出,出料得到氯化鋇固體漿料,備用;
(3)將氯化鋇固體漿料導入離心分離器中,離心分離5-8min,過濾得到氯
化鋇結晶與濾液,收集氯化鋇結晶;
(4)在濾液中加入沉淀劑,再將濾液投入到離心分離器中,離心分離
5-8min,過濾得到氯化鋇結晶,收集氯化鋇結晶。
2.根據權利要求1所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:所述步驟(1)
中將氯化鋇水溶液加入結晶器后,密封結晶器,并檢測結晶器的氣密性,
檢測氣密性合格后方進行下一道工序,否則檢查結晶器漏氣位置。
3.根據權利要求2所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:氣密性檢測的具
體過程為:首先向結晶器內通入一定量的氮氣,此時測量結晶器內的初始
氣壓,記做P1;靜置結晶器30min,再次測量結晶器內的氣壓,記做P2,計
算壓差P1-P2。
4.根據權利要求1所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:所述步驟(2)
中靜置5min同時冷卻結晶器至15-20℃。
5.根據權利要求1所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:所述步驟(2)
中氯化氫氣體的流量為1.0-1.10m3。
6.根據權利要求1所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:所述步驟(2)
中攪拌速率控制在1200-1500r/min。
7.根據權利要求1所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:所述步驟(2)
結束后,抽出結晶器內的剩余混合氣體,將混合氣體通入到水槽中,令水
槽中的水吸收混合氣體中的氯化氫氣體。
8.根據權利要求1所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:所述步驟(3)
中收集氯化鋇晶體后,將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫度控制在60-75℃,
烘干后置于干燥環境中保存。
9.根據權利要求1所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:所述步驟(4)
中沉淀劑的加入量為濾液質量的0.5-1%。
10.根據權利要求1所述一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于:所述步驟(4)
中收集氯化鋇晶體后,將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫度控制在60-75℃,
烘干后置于干燥環境中保存。

說明書

一種氯化鋇的結晶方法

技術領域

本發明涉及化學結晶領域,尤其是涉及一種氯化鋇的結晶方法。

背景技術

氯化鋇,白色結晶或粒狀粉末。味苦咸,微有吸濕性。在100℃時即失去結
晶水,但放置在濕空氣中又重新吸收二分子結晶水。易溶于水,溶于甲醇,不
溶于乙醇、乙酸乙酯和丙酮。相對密度3.86,熔點963℃,沸點1560℃。主要
用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表,也用于機械加工中作熱處理劑,測定硫
酸鹽和硒酸鹽等,色譜分析,點滴分析測定鉑,軟水劑,織物染色。

氯化鋇通常的合成方法是利用碳酸鋇與鹽酸反應,釋放出二氧化碳,得到
氯化鋇的水溶液;或者用硫化鋇與鹽酸反應,釋放出硫化氫氣體去堿吸收制成
副產品,也得到氯化鋇的水溶液。將該氯化鋇水溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、離
心、離心母液再循環濃縮,烘干得氯化鋇成品。這樣的蒸發結晶工藝無疑將消
耗大量的蒸汽能耗,而且蒸發濃縮的時間長,冷卻結晶也要消耗能量和時間,
效率低。

發明內容

本發明公開了一種氯化鋇的結晶方法,往氯化鋇水溶液中直接通入氯化氫
氣體,氯化鋇水溶液中的水吸收氯化氫而成鹽酸,當鹽酸達到一定的濃度后,
原來溶解于水中的氯化鋇迅速析出成固體晶體,水溶液變成了氯化鋇固體漿料,
放料離心即得到氯化鋇固體。離心后的鹽酸母液回收利用,用于生產氯化鋇水
溶液。本方法省去蒸發濃縮、冷卻結晶工序,大大節約能耗和時間,也極大程
度地提高了效率和產能。

為了解決上述技術問題,采用如下技術方案:

一種氯化鋇的結晶方法,其特征在于包括如下步驟:

(1)取合成反應制得的氯化鋇水溶液,稱量氯化鋇水溶液,稱量完畢后將
氯化鋇水溶液加入到結晶器中;

(2)在結晶器內通入氯化氫氣體,控制氯化氫氣體的流量為0.85-1.12m3
/h,開啟攪拌器,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,隨后停止通氯化氫氣體,關
閉攪拌器并靜置5min,觀察氯化鋇水溶液的結晶情況;接著再次以0.85-1.12m
3的流量通入氯化氫氣體,開啟攪拌器,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,5min
后再次停止通氯化氫氣體,關閉攪拌器并靜置5min,觀察氯化鋇水溶液的結晶
情況;如此循環往復工作,直至氯化鋇水溶液中不再有結晶析出,出料得到氯
化鋇固體漿料,備用;

(3)將氯化鋇固體漿料導入離心分離器中,離心分離5-8min,過濾得到氯
化鋇結晶與母液,收集氯化鋇結晶;

(4)在母液中加入沉淀劑,再將母液投入到離心分離器中,離心分離
5-8min,過濾得到氯化鋇結晶,收集氯化鋇結晶。

優選后,步驟(1)中將氯化鋇水溶液加入結晶器后,密封結晶器,并檢測
結晶器的氣密性,檢測氣密性合格后方進行下一道工序,否則檢查結晶器漏氣
位置。檢測結晶器氣密性,能夠及時發現漏氣情況,防止氯化氫氣體浪費,節
約成本。同時,由于氯化氫氣體對上呼吸道有強刺激,對眼、皮膚、黏膜有腐蝕,
所以及時發現漏氣問題,能夠提供更為安全可靠的工作環境。

優選后,氣密性檢測的具體過程為:首先向結晶器內通入一定量的氮氣,
此時測量結晶器內的初始氣壓,記做P1;靜置結晶器30min,再次測量結晶器內
的氣壓,記做P2,計算壓差P1-P2。結晶器漏氣時,P2會明顯小于P1,壓差的值
也會較大;反之壓差較小,此氣密性檢測方法,操作簡單,實用性強,測試結
果顯而易見,無需繁瑣的計算。

優選后,步驟(2)中靜置5min同時冷卻結晶器至15-20℃。低溫環境下,
氯化鋇的溶解度更低,更容易結晶出來。

優選后,步驟(2)中氯化氫氣體的流量為1.0-1.10m3。經多次對比試驗后
發現,氯化氫的流量在1.0-1.10m3時,與氯化鋇水溶液的相容性最佳。

優選后,步驟(2)中攪拌速率控制在1200-1500r/min。經多次對比試驗后
發現攪拌速率在1200-1500r/min時,氯化氫氣體的溶解速率最為理想,從而加
快結晶速率。

優選后,步驟(2)結束后,抽出結晶器內的剩余混合氣體,將混合氣體通
入到水槽中,令水槽中的水吸收混合氣體中的氯化氫氣體。實現氯化氫氣體回
收利用,符合節能環保的生產理念。

優選后,步驟(3)中收集氯化鋇晶體后,將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫
度控制在60-75℃,烘干后置于干燥環境中保存。

優選后,步驟(4)中沉淀劑的加入量為母液質量的0.5-1%。經多次對比試
驗后發現沉淀劑的加入量為母液質量的0.5-1%時,沉淀效果最佳。

優選后,步驟(4)中收集氯化鋇晶體后,將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫
度控制在60-75℃,烘干后置于干燥環境中保存。

由于采用上述技術方案,具有以下有益效果:

本發明為一種氯化鋇的結晶方法,往氯化鋇水溶液中直接通入氯化氫氣體,
氯化鋇水溶液中的水吸收氯化氫而成鹽酸,當鹽酸達到一定的濃度后,原來溶
解于水中的氯化鋇迅速析出成固體晶體,水溶液變成了氯化鋇固體漿料,放料
離心即得到氯化鋇固體。離心后的鹽酸母液回收利用,用于生產氯化鋇水溶液。
本方法省去蒸發濃縮、冷卻結晶工序,大大節約能耗和時間,也極大程度地提
高了效率和產能。其具體有益效果表現為一下幾點:

1、稱量氯化鋇水溶液,可確定氯化氫的大概用量,便于控制氯化氫通入量,
合理調節流量。

2、采用通氯化氫氣體的析出氯化鋇結晶方法,省去了蒸發濃縮、冷卻結晶
工序,節約能耗,所需時間縮短,極大程度地提高了效率及產能。

3、分批次加入氯化氫有助于氯化鋇水溶液充分吸收氯化氫氣體,在確保結
晶析出的前提下,明顯降低了氯化氫氣體的使用量,節約原料。

4、在靜置5min過程中,氯化鋇水溶液溫度下降,氯化鋇的溶解度下降,
不僅能夠加快結晶速率,而且促進結晶生成率。同時,靜置后析出的結晶聚集
在底部,方便工作人員觀察結晶情況。

5、加入沉淀劑后,促進母液中部分未結晶的氯化鋇結晶,進一步提升結晶
生成率,提高工作效率。

具體實施方式

本發明為一種氯化鋇的結晶方法,包括如下步驟:

(1)取合成反應制得的氯化鋇水溶液,稱量氯化鋇水溶液,稱量完畢后將
氯化鋇水溶液加入到結晶器中;密封結晶器,并檢測結晶器的氣密性:首先向
結晶器內通入一定量的氮氣,氮氣用于氣密性檢測,此時測量結晶器內的初始
氣壓,記做P1;靜置結晶器30min,再次測量結晶器內的氣壓,記做P2,計算壓
差P1-P2。結晶器漏氣(氣密性較差)時,P2會明顯小于P1,壓差的值也會較大,
此時,工作人員檢測漏氣位置,并及時解決漏氣問題,解決后重新檢測氣密性,
氣密性合格后方可進行下一道工序;結晶器未漏氣(氣密性較好)時,P2與P1
基本持平,壓差較小,此時可進行下一道工序;此氣密性檢測方法,操作簡單,
實用性強,測試結果顯而易見,無需繁瑣的計算。

(2)在結晶器內通入氯化氫氣體,控制氯化氫氣體的流量為0.85-1.12m3
/h,其中流量優選為1.0-1.10m3;開啟攪拌器,以1200-1500r/min的攪拌速率
攪拌,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,隨后停止通氯化氫氣體,關閉攪拌器并
靜置5min,靜置過程中冷卻結晶器至15-20℃,低溫環境下,氯化鋇的溶解度
更低,更容易結晶出來,靜置后觀察氯化鋇水溶液的結晶情況;接著再次以
0.85-1.12m3的流量通入氯化氫氣體,其中流量優選為1.0-1.10m3;開啟攪拌器,
以1200-1500r/min的攪拌速率攪拌,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,5min后
再次停止通氯化氫氣體,關閉攪拌器并靜置5min,靜置過程中冷卻結晶器至
15-20℃,靜置后觀察氯化鋇水溶液的結晶情況;如此循環往復工作,直至氯化
鋇水溶液中不再有結晶析出,出料得到氯化鋇固體漿料,備用;

抽出結晶器內的剩余混合氣體,將混合氣體通入到水槽中,令水槽中的水
吸收混合氣體中的氯化氫氣體。實現氯化氫氣體回收利用,符合節能環保的生
產理念。

(3)將氯化鋇固體漿料導入離心分離器中,離心分離5-8min,過濾得到氯
化鋇結晶與母液,收集氯化鋇結晶,將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫度控制在
60-75℃,烘干后置于干燥環境中保存;

(4)在母液中加入沉淀劑,沉淀劑的加入量為母液質量的0.5-1%,再將母
液投入到離心分離器中,離心分離5-8min,過濾得到氯化鋇結晶,收集氯化鋇
結晶,將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫度控制在60-75℃,烘干后置于干燥環境
中保存。

下面結合具體的實施例對本發明作進一步說明:

實施例1

(1)取合成反應制得的氯化鋇水溶液,稱量氯化鋇水溶液2kg,稱量完畢
后將氯化鋇水溶液加入到結晶器中;密封結晶器,并檢測結晶器的氣密性;

(2)在結晶器內通入氯化氫氣體,控制氯化氫氣體的流量為1.0m3;開啟
攪拌器,以1300r/min的攪拌速率攪拌,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,隨后
停止通氯化氫氣體,關閉攪拌器并靜置5min,靜置過程中冷卻結晶器至20℃,
靜置后觀察氯化鋇水溶液的結晶情況;接著再次以1.0m3的流量通入氯化氫氣
體;開啟攪拌器,以1400r/min的攪拌速率攪拌,在攪拌同時通氯化氫氣體5min,
5min后再次停止通氯化氫氣體,關閉攪拌器并靜置5min,靜置過程中冷卻結晶
器至20℃,靜置后觀察氯化鋇水溶液的結晶情況;如此循環往復工作,直至氯
化鋇水溶液中不再有結晶析出,出料得到氯化鋇固體漿料;

(3)將氯化鋇固體漿料導入離心分離器中,離心分離8min,過濾得到氯化
鋇結晶與母液,收集氯化鋇結晶,將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫度控制在70
℃,烘干后置于干燥環境中保存;

(4)在母液中加入沉淀劑,沉淀劑的加入量為母液質量的1%,再將母液投
入到離心分離器中,離心分離8min,過濾得到氯化鋇結晶,收集氯化鋇結晶,
將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫度控制在70℃,烘干后置于干燥環境中保存。

(5)稱量氯化鋇結晶,氯化鋇結晶析出量為195g。

實施例2

結晶過程同實施例1,僅將步驟(2)中氯化氫氣體的流量均改為1.05m3,
氯化鋇結晶的析出量為201g;

實施例3

結晶過程同實施例1,僅將步驟(2)中氯化氫氣體的流量均改為1.10m3,
氯化鋇結晶的析出量為194g;

實施例4

(1)取合成反應制得的氯化鋇水溶液,稱量氯化鋇水溶液2kg,稱量完畢
后將氯化鋇水溶液加入到結晶器中;密封結晶器,并檢測結晶器的氣密性;

(2)在結晶器內通入氯化氫氣體,控制氯化氫氣體的流量為1.0m3;開啟
攪拌器,以1300r/min的攪拌速率攪拌,在攪拌同時通氯化氫氣體,直至氯化
鋇水溶液中不再有結晶析出,出料得到氯化鋇固體漿料;

(3)將氯化鋇固體漿料導入離心分離器中,離心分離8min,過濾得到氯化
鋇結晶與母液,收集氯化鋇結晶,將其放入到烘箱中烘干,烘箱溫度控制在70
℃,烘干后置于干燥環境中保存;

(4)稱量氯化鋇結晶,氯化鋇結晶析出量為176g。

對照例

取合成反應制得的氯化鋇水溶液,稱量氯化鋇水溶液2kg,稱量完畢后將氯
化鋇水溶液加入到結晶器中;依次經蒸發濃縮、冷卻結晶、離心、離心母液再
循環濃縮、烘干得到氯化鋇成品。稱量氯化鋇結晶,氯化鋇結晶析出量為159g

實施例1-4及對照例的氯化鋇結晶析出量如表1

表1

組別
實施例1
實施例2
實施例3
實施例4
對照例
氯化鋇結晶析出量g
195
201
194
176
159

由表1可知,相比較現有技術,本發明的結晶方法蒸發濃縮、冷卻結晶工
序,大大節約能耗和時間,也極大程度地提高了效率和產能。

以上僅為本發明的具體實施例,但本發明的技術特征并不局限于此。任何
以本發明為基礎,為解決基本相同的技術問題,實現基本相同的技術效果,所
作出地簡單變化、等同替換或者修飾等,皆涵蓋于本發明的保護范圍之中。

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一種 氯化鋇 結晶 方法
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