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一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610050894.4

申請日:

2016.01.25

公開號:

CN105540639A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):C01F 11/44申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):C01F 11/44申請日:20160125|||公開
IPC分類號: C01F11/44; C01F11/38 主分類號: C01F11/44
申請人: 重慶大足紅蝶鍶業有限公司
發明人: 宋文強; 苑志強; 陳仲; 汪吉亮
地址: 400000 重慶市大足縣龍水鎮濱河路29號
優先權:
專利代理機構: 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260 代理人: 汪威
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610050894.4

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.06.08|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法:先將碳酸鍶在反應罐內與蒸汽冷凝水混合打漿,制成漿料;在攪拌條件下,將濃硝酸或者稀硝酸緩慢加入反應罐內,控制反應終點為PH=6,再充分攪拌,過濾得到硝酸鍶反應清液;在蒸發罐內對硝酸鍶反應清液進行蒸發濃縮,回收蒸發濃縮產生的蒸汽用作蒸汽冷凝水;然后預結晶;將放完預結晶后的母液繼續蒸發濃縮結晶,得到的結晶經烘干得到的低氯低鋇硝酸鍶。本發明一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,回用自身系統蒸汽冷凝水,節約了用水、減少了廢水排放的同時同樣地降低了產品中氯根殘留;除鋇過程不會引入其它除鋇原料,避免引入新的雜質,同時沒有帶來成本的增加;操作過程簡單,可實現工業化生產。

權利要求書

1.一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,其特征在于按以下步驟進行:
(1)先將碳酸鍶在反應罐內與蒸汽冷凝水混合打漿,制成漿料;
(2)在攪拌條件下,將濃硝酸或者稀硝酸緩慢加入反應罐內,控制反應終
點為PH=6,再充分攪拌,過濾得到硝酸鍶反應清液;
(3)在蒸發罐內對過程(2)所得硝酸鍶反應清液進行蒸發濃縮,回收蒸
發濃縮產生的蒸汽,蒸汽冷凝后全部作為步驟(1)中的蒸汽冷凝水使用;
(4)當溶液達到飽和溶液的那一瞬間,提前結晶析出的那部分晶體中以鋇
的硝酸鹽為主,先將這部分結晶放出,烘干收集;將放完預結晶后的母液繼續
蒸發濃縮結晶,得到的結晶經烘干得到低氯的低鋇硝酸鍶。
2.根據權利要求1所述的一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,其特征在
于:所述步驟(1)中漿料的質量濃度為30~40%。
3.根據權利要求1或2所述的一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,其特
征在于:所述步驟(2)中反應達到終點后,再充分攪拌0.8~1.2h。

說明書

一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法

技術領域

本發明屬于硝酸鍶制備技術領域,具體的說,涉及一種低氯低鋇工業硝酸
鍶的生產方法。

背景技術

生產工業硝酸鍶的原料礦石里伴生著與鍶同族的鋇元素,在產品中,經常
會含有一定量的鋇,工藝用水自來水或者河水中也都含有一定量的氯離子,自
來水的氯離子約300ppm,河水中的氯離子約100ppm。由于鋇與鍶的特征譜線
存在較大差異,所以高級熒光材料用戶對于鍶鹽中的鋇含量提出了更高的要求;
氯是一種具有較強腐蝕性的非金屬元素,氯含量越少越好,因而很多高端用戶
對氯根也提出了很苛刻的要求。

發明內容

為解決以上技術問題,本發明的目的在于提供本發明一種低氯低鋇工業硝
酸鍶的生產方法,節約用水,減少廢水排放,而且無新雜質引入,生產的低鋇
硝酸鍶的含氯量大大降低,滿足了市場的特殊需求。

本發明目的是這樣實現的:一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,其關鍵
在于按以下步驟進行:

(1)先將碳酸鍶在反應罐內與蒸汽冷凝水混合打漿,制成漿料,該蒸汽冷
凝水中Cl-含量為≤5ppm;

(2)在攪拌條件下,將濃硝酸或者稀硝酸緩慢加入反應罐內,控制反應終
點為PH=6,再充分攪拌,過濾得到硝酸鍶反應清液;

(3)在蒸發罐內對過程(2)所得硝酸鍶反應清液進行蒸發濃縮,回收蒸
發濃縮產生的蒸汽,蒸汽冷凝后全部作為步驟(1)中的蒸汽冷凝水使用;

(4)當溶液達到飽和溶液的那一瞬間,提前結晶析出的那部分晶體中以鋇
的硝酸鹽為主,先將這部分結晶放出,烘干收集;將放完預結晶后的母液繼續
蒸發濃縮結晶,得到的結晶經烘干得到的低氯低鋇硝酸鍶,低鋇硝酸鍶的含氯
量<10ppm。

上述步驟(1)中漿料的質量濃度為30~40%。

上述步驟(2)中反應達到終點后,再充分攪拌0.8~1.2h。

實驗檢測,對產品中各物質含量檢測,結果如圖1所示。

有益效果:

本發明一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,使用的蒸汽冷凝水中氯根含
量十分低,而回用自身系統蒸汽冷凝水,節約了用水、減少了廢水排放的同時
同樣地降低了產品中的氯根殘留;除鋇過程不會引入其它除鋇原料,避免了引
入新的雜質,同時沒有帶來成本的增加;操作過程簡單可控,可實現工業化生
產。

附圖說明

圖1為本發明方法制備得到的硝酸鍶的產品質量檢測報告單。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1:

一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,按以下步驟進行:

(1)先將碳酸鍶在反應罐內與蒸汽冷凝水混合打漿,制成漿料,漿料的質
量濃度為35%。

(2)在攪拌條件下,將濃硝酸或者稀硝酸緩慢加入反應罐內,控制反應終
點為PH=6,再充分攪拌1h,過濾得到硝酸鍶反應清液;

(3)在蒸發罐內對過程(2)所得硝酸鍶反應清液進行蒸發濃縮,回收蒸
發濃縮產生的蒸汽,蒸汽冷凝后全部作為步驟(1)中的蒸汽冷凝水使用;

(4)當溶液達到飽和溶液的那一瞬間,提前結晶析出的那部分晶體中以鋇
的硝酸鹽為主,先將這部分結晶放出,烘干收集;將放完預結晶后的母液繼續
蒸發濃縮結晶,得到的結晶經烘干得到低鋇硝酸鍶,檢測低鋇硝酸鍶中氯離子
含量為7ppm。

實施例2:

一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,按以下步驟進行:

(1)先將碳酸鍶在反應罐內與蒸汽冷凝水混合打漿,制成漿料,漿料的質
量濃度為40%。

(2)在攪拌條件下,將濃硝酸或者稀硝酸緩慢加入反應罐內,控制反應終
點為PH=6,再充分攪拌1.2h,過濾得到硝酸鍶反應清液;

(3)在蒸發罐內對過程(2)所得硝酸鍶反應清液進行蒸發濃縮,回收蒸
發濃縮產生的蒸汽,蒸汽冷凝后全部作為步驟(1)中的蒸汽冷凝水使用;

(4)當溶液達到飽和溶液的那一瞬間,提前結晶析出的那部分晶體中以鋇
的硝酸鹽為主,先將這部分結晶放出,烘干收集;將放完預結晶后的母液繼續
蒸發濃縮結晶,得到的結晶經烘干得到低鋇硝酸鍶,檢測低鋇硝酸鍶中氯離子
含量為6ppm。

實施例3:

一種低氯低鋇工業硝酸鍶的生產方法,按以下步驟進行:

(1)先將碳酸鍶在反應罐內與蒸汽冷凝水混合打漿,制成漿料,漿料的質
量濃度為30%。

(2)在攪拌條件下,將濃硝酸或者稀硝酸緩慢加入反應罐內,控制反應終
點為PH=6,再充分攪拌0.8h,過濾得到硝酸鍶反應清液;

(3)在蒸發罐內對過程(2)所得硝酸鍶反應清液進行蒸發濃縮,回收蒸
發濃縮產生的蒸汽,蒸汽冷凝后全部作為步驟(1)中的蒸汽冷凝水使用;

(4)當溶液達到飽和溶液的那一瞬間,提前結晶析出的那部分晶體中以鋇
的硝酸鹽為主,先將這部分結晶放出,烘干收集;將放完預結晶后的母液繼續
蒸發濃縮結晶,得到的結晶經烘干得到低鋇硝酸鍶,檢測低鋇硝酸鍶中氯離子
含量為6ppm。

最后需要說明的是,上述描述僅僅為本發明的優選實施例,本領域的普通
技術人員在本發明的啟示下,在不違背本發明宗旨及權利要求的前提下,可以
做出多種類似的表示,這樣的變換均落入本發明的保護范圍之內。

關 鍵 詞:
一種 低氯低鋇 工業 硝酸 生產 方法
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