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汽爆法制得的黃麻多糖及其應用.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510945761.9

申請日:

2015.12.16

公開號:

CN105536712A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/24申請日:20151216|||公開
IPC分類號: B01J20/24; B01J20/30; C02F1/28; C02F1/62 主分類號: B01J20/24
申請人: 湖南廣播電視大學
發明人: 溫嵐; 姚昱旻
地址: 410004 湖南省長沙市天心區新開鋪青園路168號
優先權:
專利代理機構: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368 代理人: 孫國棟
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510945761.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.03.06|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明屬于固體吸附劑及其制備方法,具體涉及一種以黃麻多糖為主要成分的吸附材料及其制備方法。黃麻葉片和嫩梢具有優異的去除水體中六價鉻的性能,是因為這些組織細胞富含果膠等多糖類物質,這些多糖中的-OH和-NH2等基團是典型的堿性基團,這種特殊結構使得它們對具有一定離子半徑的金屬離子在一定的PH值條件下具有螯合作用,是一種天然的金屬螯合劑。本發明使用長果種黃麻的葉片和嫩梢作為原料,將其中豐富的果膠等多糖類物質利用物理和化學手段分離出來,所得物質吸附效果好,操作簡單,成本低,容易實現商品化,增加黃麻這一傳統纖維作物的附加值。

權利要求書

1.一種黃麻多糖,其制備過程包含以下步驟:
(1)原料準備:開花前收獲長果黃麻葉片和嫩梢,所述嫩梢為植株主莖頂端以下15cm左右
的莖尖組織,將新鮮組織洗凈,打漿機帶水打碎制漿,得到黃麻漿液;
或者開花前收獲長果黃麻葉片和嫩梢,所述嫩梢為植株主莖頂端以下15cm左右的莖尖組
織,將葉片和嫩梢晾曬后,在35-50℃烘箱內烘干至恒重,用超微粉碎機粉碎,過100目網
篩,得到粒徑為0.15mm的黃麻粉末;
(2)向步驟(1)制備的黃麻漿液或黃麻粉末中添加濃度5%的酸性溶液,常溫下攪拌30-60min;
(3)蒸汽爆破:爆破壓力為1.5MPa,維持壓力時間為8min;
(4)分離過濾:紗布過濾或石英砂抽濾,收集爆破渣;
(5)汽爆渣的處理:利用酸性溶液在室溫條件下浸提汽爆渣,浸提時間1-2h,過濾得浸提
液;
(6)收集沉淀:向步驟(6)中獲得的浸提液中加入1-5%體積的飽和氯化十六烷基吡啶,收
集沉淀,沉淀為粗萃的黃麻多糖;
(7)純化:將步驟(7)中的粗萃物用高壓液相色譜分離、提純得到分子量為500-20000道
爾頓的黃麻多糖。
2.根據權利要求1所述的一種黃麻多糖,其特征在于,在制備過程中,當步驟(1)中制備
的原料為黃麻漿液時,步驟(2)中酸性溶液的添加量為原料質量的10-15%,當(1)中制備
的原料為黃麻粉末是,步驟(2)中酸性溶液的添加量為原料質量的100-150%。
3.根據權利要求1所述的一種黃麻多糖,其特征在于,在制備過程中,步驟(2)中添加的
酸性溶液為有機酸,進一步優選為醋酸。
4.根據權利要求1所述的一種黃麻多糖,其特征在于,在制備過程中,步驟(3)中維壓時
間為8min。
5.根據權利要求1所述的一種黃麻多糖,其特征在于,在制備過程中,步驟(4)分離過濾
的方法優選為石英砂抽濾。
6.根據權利要求1所述的一種黃麻多糖,其特征在于,在制備過程中,步驟(5)中使用的
酸性溶液為有機酸,進一步優選為濃度為15-30%的醋酸。
7.根據權利要求1所述的黃麻多糖在去除Cr(Ⅵ)離子中的的應用,包含以下步驟:
(1)將待處理含Cr(Ⅵ)的液體用質量分數為60%-68%的HNO3和飽和NaOH調節pH至4-7;
(2)吸附:向(1)中的待處理污水中加入相當于Cr(Ⅵ)離子質量5-10倍的黃麻多糖,置
于攪拌儀上以150r/min的速度攪拌60-90min;
(3)重復步驟(2)直至達到排放標準。
8.根據權利要求7所述的黃麻多糖在去除Cr(Ⅵ)離子中的應用,特征在于,步驟(1)中
待處理污水的pH值為4-5。

說明書

汽爆法制得的黃麻多糖及其應用

技術領域

本發明屬于含重金屬離子污水治理領域,具體涉及一種以黃麻提取物為吸附材料去除水中六價鉻離子的方法。

背景技術

自18世紀末發現金屬元素鉻以后,鉻及其化合物在工業生產中得到了廣泛應用,成為冶金、金屬加工、電鍍、制革、油漆、印染、制藥、照相制版等行業必不可少的原料,由此產生大量的含鉻廢水。鉻在自然界中主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在,Cr(Ⅲ)是一種人體必需的微量元素,而水溶性Cr(Ⅵ)則被列為對人體危害最大的8種化學物質之一,為國際公認的3種致癌金屬物之一,同時也是美國EPA公認的129種重點污染物之一,含Cr(Ⅵ)廢水必須經處理達標方可排放。

黃麻為椴樹科(Tiliaceae)黃麻屬(Corchorus)一年生草本植物,長期以來黃麻主要被用作天然纖維原料,近年來研究表明,長果黃麻對Cr(Ⅵ)、Cd、Pb、Ni、Cu等重金屬具有很強的吸附性能,黃麻全株均可用于吸附重金屬,江平公開了一種利用黃麻纖維吸附重金屬鉛的水處理裝置(專利公開號CN203513320U),鄭彤發明了一種微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法(專利公開號CN104562632A),發明人致力于Cr(Ⅵ)的陰離子基團的吸附研究,發現黃麻葉和嫩梢相對于莖稈來說對于Cr(Ⅵ)具有更強的吸附能力(《黃麻吸附重金屬Cr(Ⅵ)專用種質篩選》,溫嵐等),同時,發明人還就黃麻對溶液中Cr(Ⅵ)的生物吸附機理進行了研究,結果表明黃麻葉(干燥后粉碎)對Cr(Ⅵ)的最大吸附量可達185.09mg/g,吸附動力學符合擬二級動力學方程,吸附等溫線符合Langmuir模型。

黃麻葉片和嫩梢之所以具有更優異的去除水體中六價鉻的性能,是因為這些組織細胞富含果膠等多糖類物質,這些多糖中的-OH和-NH2等基團是典型的堿性基團,從構象上來看,都是平伏鍵,這種特殊結構使得它們對具有一定離子半徑的金屬離子在一定的PH值條件下具有螯合作用,是一種天然的金屬螯合劑。

以黃麻葉片和嫩梢為吸附材料去除水體中六價鉻,具有價格低廉、高效、操作簡單等突出特點,但是黃麻葉片和嫩梢不易保存和運輸,而且附加值低,不易推廣,本發明提供一種從黃麻葉片和嫩梢中提取有效成分——黃麻多糖的方法,可實現廢物利用,增加黃麻的附加值,同時為含Cr(Ⅵ)的污水處理提供了一種新的材料。

發明內容

本發明使用長果種黃麻的葉片和嫩梢作為原料,將其中豐富的果膠等多糖類物質利用物理和化學手段分離出來,所得物質吸附效果好,操作簡單,成本低,容易實現商品化,增加黃麻這一傳統纖維作物的附加值。

本發明包含以下內容:

一、以新鮮黃麻葉片和嫩梢為原料提取黃麻多糖的方法,步驟如下:

(1)原料準備:長果黃麻開花前收獲葉片和嫩梢,所述嫩梢為植株主莖頂端以下15cm左右的莖尖組織,將新鮮組織洗凈,打漿機打碎制漿;

(2)預處理:向步驟(1)制得的漿液中添加濃度5%的酸性溶液,添加量為原料質量的10-15%,常溫下攪拌30-60min;

(3)蒸汽爆破:爆破壓力為1.5MPa,維壓時間為3-12min;

(4)分離過濾:紗布過濾或石英砂抽濾,收集爆破渣;

(5)汽爆渣的處理:利用酸性溶液在室溫條件下浸提汽爆渣,浸提時間1-2h,過濾得浸提液;

(6)收集沉淀:向步驟(5)中獲得的浸提液中加入1-5%體積的飽和氯化十六烷基吡啶,收集沉淀,沉淀為粗萃的黃麻多糖;

(7)純化:將步驟(6)中的粗萃物用高壓液相色譜分離、提純得到分子量為500-20000道爾頓的黃麻多糖。

優選的,本發明使用的長果黃麻的品種為“中黃麻四號”。

優選的,步驟(2)中添加的酸性溶液為有機酸,進一步優選為醋酸。

優選的,步驟(3)中維壓時間為5-10min。

優選的,步驟(4)分離過濾的方法優選為石英砂抽濾。

優選的,步驟(5)中使用的酸性溶液為有機酸,進一步優選為濃度為15-30%的醋酸。

采用高效液相色譜鑒定所制得的黃麻多糖純度為85~90%。

二、以干燥的黃麻葉片和嫩梢為原料提取黃麻多糖的方法,步驟如下:

(1)干燥:長果黃麻開花前收獲葉片和嫩梢,所述嫩梢為植株主莖頂端以下15cm左右的莖尖組織,將葉片和嫩梢晾曬后,在35-50℃烘箱內烘干至恒重;

(2)粉碎:用超微粉碎機粉碎,過100目網篩,得到粒徑為0.15mm的黃麻葉片和嫩稍組織粉末(以下步驟中簡稱黃麻粉末)。

(3)預處理:向步驟(2)制得的粉末中添加濃度5%的酸性溶液,添加量為原料的100-150%,常溫下攪拌30-60min;

(4)蒸汽爆破:爆破壓力為1.5MPa,維壓時間為8min;

(5)分離過濾:紗布過濾或石英砂抽濾,收集爆破渣;

(6)汽爆渣的處理:利用酸性溶液在室溫條件下浸提汽爆渣,浸提時間1-2h,過濾得浸提液;

(7)收集沉淀:向步驟(6)中獲得的浸提液中加入1-5%體積的飽和氯化十六烷基吡啶,收集沉淀,沉淀為粗萃的黃麻多糖;

(8)純化:將步驟(7)中的粗萃物用高壓液相色譜分離、提純得到分子量為500-20000道爾頓的黃麻多糖。

優選的,步驟(3)中添加的酸性溶液為有機酸,進一步優選為醋酸,添加量與原料的質量相等。

優選的,步驟(4)中維壓時間為8min。

優選的,步驟(6)分離過濾的方法優選為石英砂抽濾。

優選的,步驟(7)中使用的酸性溶液為有機酸,進一步優選為濃度為15-30%的醋酸。

本發明采用高效液相色譜鑒定所制得的黃麻多糖純度為81~93%。

三、應用黃麻多糖去除水體中一定濃度的Cr(Ⅵ)離子:

(1)待處理的含Cr(Ⅵ)污水的準備:將110℃下干燥2h的重鉻酸鉀用ddH2O溶解,配成Cr(Ⅵ)儲備液,再配制成一定濃度Cr(Ⅵ)的待測液,使其分別含有80mg/L、100mg/L、120mg/L、300mg/L、500mg/L和700mg/LCr(Ⅵ)離子。

(2)pH值調節:100mL一定濃度的Cr(Ⅵ)溶液置于燒杯中,用質量分數為60%-68%的HNO3和飽和NaOH調節pH至4-7;

(3)吸附:向(2)中的待處理污水中加入相當于Cr(Ⅵ)離子質量5-10倍的黃麻多糖,置于攪拌儀上以150r/min的速度攪拌60-90min。

(4)效果驗證:取出1.4mL混合液,離心(15000r/min)2min,取上清液測定Cr(Ⅵ)濃度。溶液中Cr(Ⅵ)的濃度采用二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987)測定。

上述步驟(1)待處理的含Cr(Ⅵ)污水的準備是為了驗證本發明的效果,在實際操作過程中,只需要測定待處理污水的Cr(Ⅵ)濃度,既可根據步驟(3)計算黃麻多糖的用量。

步驟(2)中pH值的范圍優選為4-5。

應用該吸附劑去除Cr(Ⅵ)的效果用去除率表示,與黃麻粉末進行效果對比,結果見說明書附圖(圖1)。

圖1清楚的顯示了黃麻粉末和黃麻多糖在處理不同濃度的含Cr(Ⅵ)液體中的去除率,在Cr(Ⅵ)的濃度低于100mg/L時,二者區別不大,當Cr(Ⅵ)的濃度大于100mg/L時,黃麻多糖對于Cr(Ⅵ)的去除率明顯高于黃麻粉末,尤其是當Cr(Ⅵ)的濃度超過600mg/L時,黃麻粉末對含鉻污水的去除率已經不到50%,如果不進行再次吸附,遠遠不能達到排放標準,如果使用黃麻多糖進行處理,去除率高達80%以上,因此本發明的有益效果顯而易見。當處理Cr(Ⅵ)濃度較高的污水時,可選擇增加黃麻多糖添加量,或者多次吸附,直至達到排放標準為止。

因此本發明的有益效果體現在:

(1)與現有技術的黃麻葉片粉末相比,本發明提供的黃麻多糖吸附劑能高效吸附含六價鉻的陰離子基團;

(2)本發明提供的黃麻多糖,所用的原料來自纖維作物長果黃麻的葉片和嫩梢,這些物料為農產品廢棄物,來源廣泛,成本低廉,且無毒無害;

(3)使用本發明制備的黃麻多糖吸附劑,只需要將待處理含Cr(Ⅵ)離子廢水的pH調節至弱酸性,相對于黃麻粉末和其他植物吸附劑而言,不需要用堿性溶液對處理后的溶液進行中和,因而降低了成本。

附圖說明

圖1是黃麻粉末和本發明制得的黃麻多糖對Cr(Ⅵ)的去除效果比較圖。

具體實施方式

下面通過實施例和對比例進一步說明本發明。以下實施案例是為了進一步說明本發明的內容,但不應理解為本發明的限制。在不背離本發明精神和實質的情況下,對本發明方法、步驟、條件所作的修改或替換,均屬于本發明的范圍。

實施例1用新鮮黃麻組織提取黃麻多糖

(1)開花前收獲長果黃麻“中黃麻四號”的葉片和莖尖以下15cm的嫩梢組織,將新鮮組織洗凈,打漿機打碎制漿;

(2)向漿液中添加濃度5%的醋酸,添加量為原料質量的15%,常溫下攪拌60min;

(3)將上述原料放入高壓蒸汽反應釜中,設定爆破壓力為1.5MPa,維壓8min;

(4)汽爆完成后,通過石英砂抽濾,收集爆破渣;

(5)用25%的醋酸在室溫條件下浸提汽爆渣,浸提時間1h,過濾得浸提液;

(6)收集沉淀:向步驟(5)中獲得的浸提液中加入體積比5%的飽和氯化十六烷基吡啶,收集沉淀,沉淀為粗萃的黃麻多糖;

(7)純化:將步驟(6)中的粗萃物用高壓液相色譜分離、提純得到分子量為500-20000道爾頓的黃麻多糖。

實施例2用干燥的黃麻組織提取黃麻多糖

(1)長果黃麻開花前收獲葉片和嫩梢,所述嫩梢為植株主莖頂端15cm左右的莖尖組織,將葉片和嫩梢晾曬后,在35-50℃烘箱內烘干至恒重;

(2)用超微粉碎機粉碎,過100目網篩,得到粒徑為0.15mm的黃麻葉片和嫩稍組織粉末(以下步驟中簡稱黃麻粉末)。

(3)向步驟(2)制得的黃麻粉末中添加濃度5%的醋酸,添加量與原料(黃麻粉末)的質量相等,常溫下攪拌60min;

余下步驟與實施例1相同,此處不再贅述。

實施例3利用黃麻多糖在去除重鉻酸鉀溶液中的Cr(Ⅵ)

(1)取Cr(Ⅵ)的質量濃度為200mg/L的重鉻酸鉀溶液100mL,用質量分數為60%-68%的HNO3和飽和NaOH調節pH至5;

(2)向(1)中的待處理污水中加入1.5g黃麻多糖,置于攪拌儀上以150r/min的速度攪拌60min。

(3)效果驗證:取出1.4mL混合液,離心(15000r/min)2min,取上清液測定Cr(Ⅵ)濃度。溶液中Cr(Ⅵ)的濃度采用二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987)測定,總鉻的濃度測定采用高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法。每次檢測重復三次,取結果的平均數。

檢測結果顯示,經黃麻多糖吸附,離心后,上清液中Cr(Ⅵ)的濃度降低為40mg/L,經再次吸附處理,Cr(Ⅵ)的濃度降低為0.4mg/L,總鉻的濃度降低為0.67mg/L,達到了工業廢水的排放標準。

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法制 黃麻 多糖 及其 應用
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