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一種超細碳化鎢粉末的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201511022251.0

申請日:

2015.12.30

公開號:

CN105537606A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):B22F 9/20申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/20申請日:20151230|||公開
IPC分類號: B22F9/20 主分類號: B22F9/20
申請人: 鋼鐵研究總院; 吉林吉恩鎳業股份有限公司
發明人: 李一; 張東; 柳學全; 袁鳳艷; 李楠; 孟慶偉; 李發長
地址: 100081 北京市海淀區學院南路76號
優先權:
專利代理機構: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207 代理人: 劉月娥
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201511022251.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.03.16|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種超細碳化鎢粉末的制備方法,屬于粉末冶金技術領域。工藝步驟:將100質量份六羰基鎢W(CO)6和3-5質量份的八羰基二鈷Co2(CO)8在三口瓶中溶于乙醚,攪拌使其完全溶解,并通過減壓蒸餾蒸除乙醚得到二者的固體均勻混合物;加熱三口瓶至50-90℃,并通入載氣將氣化的W(CO)6混合物載入熱解爐中,同時將預熱至300-450℃的甲烷氣體亦通入熱解爐,保持熱解爐溫度300-450℃,反應時間30-120min。最終得到含金屬鈷1.0-6.5%(質量百分比)的超細碳化鎢粉末,粉末粒度D50為50-600nm。該工藝方法不僅可控制碳化鎢粉末的粒度,而且由于有一定的金屬鈷摻雜,可抑制超細碳化鎢在高溫燒結時的異常長大,保持超細碳化鎢的優異性能。

權利要求書

1.一種超細碳化鎢粉末的制備方法,其特征在于,工藝步驟如下:
步驟1:將100質量份六羰基鎢W(CO)6和3-5質量份的八羰基二鈷Co2(CO)8在三
口瓶中溶于乙醚,攪拌使其完全溶解,并通過減壓蒸餾蒸除乙醚得到二者的固體均勻混
合物;
步驟2:加熱三口瓶至50-90℃,并通入載氣將氣化的W(CO)6混合物載入熱解爐中,
同時將預熱至300-450℃的甲烷氣體亦通入熱解爐,保持熱解爐溫度300-450℃,反應時
間30-120min;最終得到含金屬鈷1.0-6.5質量%百的超細碳化鎢粉末,碳化鎢粉末粒度
D50為50-600nm。
2.根據權利要求1所述的超細碳化鎢粉末制備方法,其特征在于,載氣為氮氣或
氬氣,流量為5-20ml/min。
3.根據權利要求1所述的超細碳化鎢粉末制備方法,其特征在于,甲烷氣體流量
為5-10ml/min。
4.根據權利要求1所述的超細碳化鎢粉末制備方法,其特征在于,熱解爐的溫度
與甲烷預熱的溫度均保持在350-420℃。

說明書

一種超細碳化鎢粉末的制備方法

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域,特別是涉及一種超細碳化鎢粉末的制備方法,通過羰
基金屬氣相沉積工藝制備含金屬鈷的超細碳化鎢粉末。

背景技術

碳化鎢(WC)是一種由鎢和碳組成的化合物,為黑色六方晶體,有金屬光澤,為電、
熱的良好導體,具有非常高的硬度(硬度與金剛石相近)、良好的耐腐蝕性和抗壓強度,
有現代工業牙齒之稱,98%以上的硬質合金中都含有WC。為了進一步提高WC硬質合金
的力學性能,最佳的途徑是將其晶粒度細化,合金的晶粒度越細,其缺陷越小,當晶粒小
于0.1μm時,幾乎沒有缺陷,這種硬質合金既具有高的硬度和耐磨性,又具有高的強度和
韌性,目前人們正通過將將碳化鎢及其復合粉末晶粒尺寸降低到納米范圍內,以提高其硬
度、韌性(納米WC硬質合金的制備、結構和力學性能【J】,譚國龍、吳希俊等,材料科
學與工程,1998,16(1):8)。

通常制備碳化鎢粉末是通過鎢粉或氧化鎢粉(通過鎢酸或鎢酸銨制備生產)與碳源(炭
黑、石墨、二氧化碳、有機高碳氣體等)在高溫下反應制取,粉末粒度通常在1-10μm。超
細碳化鎢粉末的制備一般則采取高能球磨(添加晶粒抑制劑)、程序升溫法(TPR)、前驅
體法等,該類碳化鎢粉末目前的制備方法以研究為主,實現工業化生產的方法還不多見。
由于超細碳化鎢粉末在應用過程中常使用高溫燒結工藝,導致晶粒的異常長大,使其失去
超細晶的原有性能,嚴重制約了硬質合金材料的高性能應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超細碳化鎢粉末的制備方法,通過氣相法工藝制備含金屬
鈷的超細碳化鎢粉末,其中以含八羰基二鈷Co2(CO)8的六羰基鎢W(CO)6為鎢源,甲烷為
碳源。超細碳化鎢粉末廣泛用于生產硬質合金、復合材料、特殊工具材料等方面。

本發明所述的一種超細碳化鎢粉末的制備方法的具體工藝步驟如下:

步驟1:將100質量份六羰基鎢W(CO)6和3-5質量份的八羰基二鈷Co2(CO)8在三口瓶
中溶于乙醚,攪拌使其完全溶解,并通過減壓蒸餾蒸除乙醚得到二者的固體均勻混合物。

步驟2:加熱三口瓶至50-90℃,并通入載氣將氣化的W(CO)6混合物載入熱解爐中,
同時將預熱至300-450℃的甲烷氣體亦通入熱解爐,保持熱解爐溫度300-450℃,反應時間
30-120min。于是得到含金屬鈷的超細碳化鎢粉末,粉末粒度D50為50-600nm。

上述工藝步驟中的載氣為氮氣或氬氣,流量為5-20ml/min。

上述工藝步驟中的甲烷氣體流量為5-10ml/min。

作為優選,上述工藝步驟中熱解爐的溫度與甲烷預熱的溫度均保持在350-420℃。

通過以上工藝方法,制備得到的超細碳化鎢粉末含金屬鈷1.0-6.5%(質量百分比),碳
化鎢粉末粒度D50為50-600nm。

該工藝方法不僅可控制碳化鎢粉末的粒度,而且由于含有一定的金屬鈷摻雜,可抑制
超細碳化鎢粉末高溫燒結過程中晶粒的異常長大,保持其良好的超硬超韌性能。

具體實施方式

實施例1:

取10g六羰基鎢W(CO)6和0.3g的八羰基二鈷Co2(CO)8在三口瓶中溶于乙醚,攪拌使
其完全溶解,并通過減壓蒸餾蒸除乙醚得到二者的固體均勻混合物。然后加熱三口瓶至
90℃,以氮氣為載氣,保持流量15ml/min,將氣化的W(CO)6混合物載入熱解爐中,同時
將預熱至300℃、流量為5ml/min的甲烷氣體通入熱解爐,保持熱解爐溫度300℃,反應
60min。得到含金屬鈷的超細碳化鎢粉末2.2g,粉末粒度D50約為200nm,金屬鈷含量2.1%。
實施例2:

取10g六羰基鎢W(CO)6和0.5g的八羰基二鈷Co2(CO)8在三口瓶中溶于乙醚,攪拌使
其完全溶解,并通過減壓蒸餾蒸除乙醚得到二者的固體均勻混合物。然后加熱三口瓶至
50℃,以氬氣為載氣,保持流量5ml/min,將氣化的W(CO)6混合物載入熱解爐中,同時將
預熱至420℃、流量為10ml/min的甲烷氣體通入熱解爐,保持熱解爐溫度420℃,反應
120min。得到含金屬鈷的超細碳化鎢粉末2.4g,粉末粒度D50約為550nm,金屬鈷含量6.0%。
實施例3:

取10g六羰基鎢W(CO)6和0.4g的八羰基二鈷Co2(CO)8在三口瓶中溶于乙醚,攪拌使
其完全溶解,并通過減壓蒸餾蒸除乙醚得到二者的固體均勻混合物。然后加熱三口瓶至
70℃,以氬氣為載氣,保持流量10ml/min,將氣化的W(CO)6混合物載入熱解爐中,同時
將預熱至380℃、流量為10ml/min的甲烷氣體通入熱解爐,保持熱解爐溫度380℃,反應
90min。得到含金屬鈷的超細碳化鎢粉末2.5g,粉末粒度D50為80nm,金屬鈷含量4.2%。

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一種 碳化 粉末 制備 方法
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