鬼佬大哥大
  • / 10
  • 下載費用:30 金幣  

一種SLM成型鈦種植體表面處理方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610063596.9

申請日:

2016.01.28

公開號:

CN105537589A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 3/105申請日:20160128|||公開
IPC分類號: B22F3/105; B22F3/24; A61L27/56; A61L27/50; A61L27/06 主分類號: B22F3/105
申請人: 佛山市安齒生物科技有限公司
發明人: 歐陽江林; 陳賢帥; 羅坤連; 黃佳明; 管威
地址: 528000 廣東省佛山市南海區桂城街道平洲永安北路1號金谷光電產業社區A座第六層602單元
優先權:
專利代理機構: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 代理人: 王國標
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201610063596.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.12.25|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,包括以下步驟:鈦種植體SLM成型;噴砂處理:采用剛玉或二氧化鈦對SLM成型鈦種植體表面噴砂處理;酸洗去雜:將噴砂處理后的SLM成型鈦種植體置入酸洗液中進行酸洗處理;堿熱處理:將酸洗處理后的SLM成型鈦種植體置入堿液中進行水熱處理;鈣化處理:以鈣鹽溶液為陽離子交換液,將堿熱處理后的SLM成型鈦種植體置于100~200℃的陽離子交換液中水熱處理1~5h;每一步驟之后都將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗,干燥。本發明不僅步驟簡單,易于操作,而且構建具有微納分級結構的SLM成型鈦種植體表面,有效地改善了SLM成型鈦種植體表面的粗糙度、微觀形態、礦化特性和生物活性。

權利要求書

1.一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)鈦種植體SLM成型:以金屬鈦粉末為原料,采用SLM成型3D打印方式打印出表面具有
微米級結構的鈦種植體,SLM成型后鈦種植體的表面粗糙度Ra為7~9μm;
(2)噴砂處理:采用40~80目的剛玉或二氧化鈦對SLM成型鈦種植體表面噴砂處理,壓縮
空氣壓力為3~6bar,噴射距離為50~150mm,噴射時間為2~20s;
(3)酸洗去雜:將步驟(2)制得的SLM成型鈦種植體置入酸洗液中進行酸洗處理;
(4)堿熱處理:將步驟(3)制得的SLM成型鈦種植體置入堿液中進行水熱處理;
(5)鈣化處理:以鈣鹽溶液為陽離子交換液,將步驟(4)制得的SLM成型鈦種植體置于陽
離子交換液中,在100~200℃水熱條件下處理1~5h;
每一步驟之后都將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清
洗,干燥。
2.根據權利要求1所述的一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其特征在于,步驟(3)所
述酸洗液由濃鹽酸和去離子水按體積比1:2組成,酸洗溫度為40~80℃,酸洗時間為10~15
min。
3.根據權利要求1所述的一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其特征在于,步驟(4)中
堿液為3~10M的NaOH溶液,堿熱處理溫度為50~100℃,堿熱處理時間為8~24h。
4.根據權利要求1所述的一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其特征在于,步驟(5)中
的鈣鹽溶液為硝酸鈣溶液。
5.根據權利要求1所述的一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其特征在于,所述SLM成
型鈦種植體表面的粗糙度Ra為2~5μm。
6.根據權利要求1所述的一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其特征在于,所述SLM成
型鈦種植體表面呈三維網狀的納米結構形態。

說明書

一種SLM成型鈦種植體表面處理方法

技術領域

本發明涉及生物醫用金屬植入材料表面處理技術領域,特別涉及一種SLM成型鈦
種植體表面處理方法。

背景技術

隨著醫學及3D打印技術的發展,利用鈦金屬粉末選擇性激光熔化立體成型(SLM)
的鈦金屬人工種植體越來越多地被用來治療骨組織病變和修復缺損,如牙種植體、人工關
節,以及骨內固定裝置等。使得臨床治療從初級的簡單“修復”治療上升到更高層次——骨
組織“替代式”治療,從而極大地提高人們的生存質量。理想的SLM激光快速成型鈦基骨植
入體應以與骨組織緊密結合(骨整合Osseointegration)的形式行使其相應的生理功能,
然而,相當部分SLM激光快速成型的鈦基骨植入體并不能與宿主達到初期的骨整合,導致植
入體松動、脫落及產生并發癥。除了早期的微動、應力遮蔽及種植手術等因素之外,骨-植入
體界面結合不佳也是重要因素。因此,在保證鈦材優良性狀的基礎上,如何在SLM鈦材“特
殊”微米級粗糙表面構建適宜的成骨細胞微環境,進而調控成骨細胞在SLM鈦材表面的黏附
及行使其生理功能,以期促進骨-植入體界面的骨整合。

研究表明,鈦種植體表面特性尤其是表面微結構影響著骨愈合的速度和質量。微
米級表面形貌增大骨結合面積和機械嵌合力,穩定纖維蛋白血凝塊及固定脆弱的細胞外基
質支架,為成骨細胞提供穩定的微環境;納米級形貌則模擬天然細胞環境,增加蛋白吸附,
改變細胞行為,促進成骨細胞的粘附、增殖和分化。兼具微米-納米多級結構的表面模仿骨
組織結構,有利于骨細胞功能充分發揮,更好的誘導新骨形成。另外,超親水性的表面可以
進一步促進種植體的骨整合作用,提高種植體的植入效果。

目前,對鈦種植體進行表面改性處理除了上述的表面微結構的仿生外,還包括了
在其表面添加活性組分。其中鈣是成骨的必需元素,若膜層中含有一定數量的鈣成分,則可
以提高成骨細胞合成蛋白質的能力,從而促進新骨的生長。中國專利(申請號)
CN201410093637.X公開了一種醫用鈦表面載鈣磷銀納米管陣列的制備方法,其鈦材料經表
面處理后最終獲得的載鈣、磷、銀的納米管陣列結構是垂直于鈦基體表面的,管的直徑也是
局限在納米級范圍,與周圍骨組織之間的界面結合受到一定的限制。

現商業應用的鈦種植體缺乏理想的微米-納米復合表面微結構,存在表面親水性
不理想等問題,同時對其表面活化組分的制備效果不理想,影響其界面穩定性。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術的不足,提供一種SLM成型鈦種植體表面處
理方法。

本發明所采取的技術方案是:一種SLM成型鈦種植體表面微納分級結構的構建方
法,其包括以下步驟:

(1)鈦種植體SLM成型:以金屬鈦粉末為原料,采用SLM成型3D打印方式打印出表面具有
微米級結構的鈦種植體,SLM成型后鈦種植體的表面粗糙度Ra為7~9μm;

(2)噴砂處理:采用40~80目的剛玉或二氧化鈦對SLM成型鈦種植體表面噴砂處理,壓縮
空氣壓力為3~6bar,噴射距離為50~150mm,噴射時間為2~20s;

(3)酸洗去雜:將步驟(2)制得的SLM成型鈦種植體置入酸洗液中進行酸洗處理;

(4)堿熱處理:將步驟(3)制得的SLM成型鈦種植體置入堿液中進行水熱處理;

(5)鈣化處理:以鈣鹽溶液為陽離子交換液,將步驟(4)制得的SLM成型鈦種植體置于陽
離子交換液中,在100~200℃水熱條件下處理1~5h;

每一步驟之后都將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清
洗,干燥。

其中噴砂處理可去除鈦種植體SLM成型后表面附著或者半熔融狀的鈦珠;酸洗去
雜可去除噴砂過程中的引入噴料碎片;堿熱處理堿熱處理使SLM成型鈦種植體多級凹坑表
面形成“三維網狀”的納米級結構,即使SLM成型鈦種植體表面形成兼具微納分級結構的表
面;鈣化處理可將堿熱處理后SLM成型鈦種植體表面形成的Na離子置換掉,形成含鈣表層。

作為上述方案的進一步改進,步驟(3)所述酸洗液由濃鹽酸和去離子水按體積比
1:2組成,酸洗溫度為40~80℃,酸洗時間為10~15min。

作為上述方案的進一步改進,步驟(4)中堿液為3~10M的NaOH溶液,堿熱處理溫度
為50~100℃,堿熱處理時間為8~24h。

作為上述方案的進一步改進,步驟(5)中的鈣鹽溶液為硝酸鈣溶液。本發明優選濃
度為0.05mol/L的硝酸鈣溶液。

作為上述方案的進一步改進,所述SLM成型鈦種植體表面的粗糙度Ra為2~5μm。

作為上述方案的進一步改進,所述SLM成型鈦種植體表面呈三維網狀的納米結構
形態。

本發明的有益效果是:

(1)本發明在SLM成型鈦種植體微米級粗糙表面的基礎上,通過大顆粒的噴砂處理將
SLM成型過程中的附著或半熔融狀的鈦珠去除,酸洗過程將噴砂過程引入的少量磨料碎片
去除;進一步通過堿熱處理,在微米級的鈦種植體表面形成納米級的“三維網狀”形貌,即
“粗中有細”。同時,經水熱處理后鈦種植體表面羥基數量的增多以及微結構引起的毛細管
現象,有效地有效地改善了SLM成型鈦種植體表面的微觀形態,使其親水性大大增強。

(2)本發明中通過鈣化處理將堿熱處理后SLM成型鈦種植體表面形成的Na離子置
換掉,提高SLM成型鈦種植體的礦化特性和生物活性,進一步促進骨整合。

(3)本發明通過物理和化學表面處理方法的結合使用和具體工藝參數的優化,有
效地降低了SLM成型鈦種植體表面粗糙度,進一步促進SLM成型鈦種植體的骨整合。

(4)本發明將物理方法與化學方法結合的表面處理方法應用在鈦種植體領域,設
備簡單、操作方便、生產成本低,適用于工業化生產。

附圖說明

圖1為SLM成型鈦種植體的SEM圖片(a、35×,b、400×);

圖2為SLM成型鈦種植體經噴砂處理后的SEM圖片(800×);

圖3為SLM成型鈦種植體經噴砂處理-酸洗去雜-堿熱處理后的SEM圖片(5000×);

圖4為SLM成型鈦種植體經噴砂處理-酸洗去雜-堿熱處理-鈣化處理后的SEM圖片(5000
×);

圖5為SLM成型鈦種植體鈣化處理前后的EDS元素譜圖比較。

具體實施方式

為了更好的理解本發明,下面結合說明書附圖和具體實施例對本發明做進一步說
明。本發明中使用的試劑均為市售試劑。其中濃鹽酸的質量分數為36~38%。本發明中使用的
測定方法多為本領域的常規方法,在此不再一一贅述。

實施例1

一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其包括以下步驟:

(1)鈦種植體SLM成型:以金屬鈦粉末為原料,采用SLM成型3D打印方式打印出表面具有
微米級結構的鈦種植體,控制SLM成型后鈦種植體的表面粗糙度Ra為7μm,其表面形貌如圖1
所示;

(2)噴砂處理:采用60目的剛玉或二氧化鈦對SLM成型鈦種植體樣件進行表面噴砂處
理。噴砂處理的工藝條件:壓縮空氣壓力為6bar,噴射距離為60mm,噴射時間為10s,其表面
形貌如圖2所示。噴砂處理后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別
超聲清洗10min,干燥;

(3)酸洗去雜:將步驟(2)制得的SLM成型鈦種植體置入酸洗液中進行酸洗處理。酸洗液
為體積比1:2的濃鹽酸和去離子水配制而成,酸洗溫度為40℃,酸洗時間為10min。酸洗去
雜后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(4)堿熱處理:將步驟(3)制得的SLM成型鈦種植體置于3M的NaOH溶液中,置入60℃的
容器中處理15h。堿熱處理使SLM成型鈦種植體多級凹坑表面形成“三維網狀”的納米級結
構,即SLM成型鈦種植體表面形成兼具微納分級結構的表面,其表面形貌如圖3所示。堿熱處
理后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(5)鈣化處理:以濃度為0.05mol/L的硝酸鈣溶液為陽離子交換液,將步驟(3)制得的
SLM成型鈦種植體置于陽離子交換液中,在120℃水熱條件下處理2h。其表面形貌如圖4所
示。

采用EDS能譜分析測試方法測得經鈣化處理后SLM成型鈦種植體形成具有礦化特
性的鈣化物,測試結果如圖5所示。

測得最終SLM成型鈦種植體的表面粗糙度Ra為4μm。

實施例2

一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其包括以下步驟:

(1)鈦種植體SLM成型:以金屬鈦粉末為原料,采用SLM成型3D打印方式打印出表面具有
微米級結構的鈦種植體,控制SLM成型后鈦種植體的表面粗糙度Ra為8μm;

(2)噴砂處理:采用80目的剛玉或二氧化鈦對SLM成型鈦種植體樣件進行表面噴砂處
理。噴砂處理的工藝條件:壓縮空氣壓力為6bar,噴射距離為50mm,噴射時間為20s。噴砂處
理后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(3)酸洗去雜:將步驟(2)制得的SLM成型鈦種植體置入酸洗液中進行酸洗處理。酸洗液
為體積比1:2的濃鹽酸和去離子水配制而成,酸洗溫度為60℃,酸洗時間為10min。酸洗去
雜后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(4)堿熱處理:將步驟(3)制得的SLM成型鈦種植體置于5M的NaOH溶液中,置入80℃的
容器中處理12h。堿熱處理使SLM成型鈦種植體多級凹坑表面形成“三維網狀”的納米級結
構,即SLM成型鈦種植體表面形成兼具微納分級結構的表面。堿熱處理后將SLM成型鈦種植
體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(5)鈣化處理:以濃度為0.05mol/L的硝酸鈣溶液為陽離子交換液,將步驟(3)制得的
SLM成型鈦種植體置于陽離子交換液中,在140℃水熱條件下處理4h。

測得最終SLM成型鈦種植體的表面粗糙度Ra為5μm。

實施例3

一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其包括以下步驟:

(1)鈦種植體SLM成型:以金屬鈦粉末為原料,采用SLM成型3D打印方式打印出表面具有
微米級結構的鈦種植體,控制SLM成型后鈦種植體的表面粗糙度Ra為9μm;

(2)噴砂處理:采用60目的剛玉或二氧化鈦對SLM成型鈦種植體樣件進行表面噴砂處
理。噴砂處理的工藝條件:壓縮空氣壓力為4bar,噴射距離為70mm,噴射時間為15s。噴砂處
理后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(3)酸洗去雜:將步驟(2)制得的SLM成型鈦種植體置入酸洗液中進行酸洗處理。酸洗液
為體積比1:2的濃鹽酸和去離子水配制而成,酸洗溫度為60℃,酸洗時間為10min。酸洗去
雜后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(4)堿熱處理:將步驟(3)制得的SLM成型鈦種植體置于6M的NaOH溶液中,置入85℃的
容器中處理18h。堿熱處理使SLM成型鈦種植體多級凹坑表面形成“三維網狀”的納米級結
構,即SLM成型鈦種植體表面形成兼具微納分級結構的表面。堿熱處理后將SLM成型鈦種植
體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(5)鈣化處理:以濃度為0.05mol/L的硝酸鈣溶液為陽離子交換液,將步驟(3)制得的
SLM成型鈦種植體置于陽離子交換液中,在150℃水熱條件下處理3h。

測得最終SLM成型鈦種植體的表面粗糙度Ra為3μm。

實施例4

一種SLM成型鈦種植體表面處理方法,其包括以下步驟:

(1)鈦種植體SLM成型:以金屬鈦粉末為原料,采用SLM成型3D打印方式打印出表面具有
微米級結構的鈦種植體,控制SLM成型后鈦種植體的表面粗糙度Ra為8μm;

(2)噴砂處理:采用40目的剛玉或二氧化鈦對SLM成型鈦種植體樣件進行表面噴砂處
理。噴砂處理的工藝條件:壓縮空氣壓力為6bar,噴射距離為60mm,噴射時間為20s。噴砂處
理后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(3)酸洗去雜:將步驟(2)制得的SLM成型鈦種植體置入酸洗液中進行酸洗處理。酸洗液
為體積比1:2的濃鹽酸和去離子水配制而成,酸洗溫度為80℃,酸洗時間為12min。酸洗去
雜后將SLM成型鈦種植體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(4)堿熱處理:將步驟(3)制得的SLM成型鈦種植體置于8M的NaOH溶液中,置入60℃的
容器中處理20h。堿熱處理使SLM成型鈦種植體多級凹坑表面形成“三維網狀”的納米級結
構,即SLM成型鈦種植體表面形成兼具微納分級結構的表面。堿熱處理后將SLM成型鈦種植
體依次置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗10min,干燥;

(5)鈣化處理:以濃度為0.05mol/L的硝酸鈣溶液為陽離子交換液,將步驟(3)制得的
SLM成型鈦種植體置于陽離子交換液中,在180℃水熱條件下處理2h。

測得最終SLM成型鈦種植體的表面粗糙度Ra為4μm。

由上述實施例1~4和附圖1~5可知,SLM成型鈦種植體經噴砂處理后,附著或半熔融
狀的鈦珠被去除了,可防止種植體在植入過程中脫落;經過堿熱處理后,SLM成型鈦種植體
表面形成納米級的“三維網狀結構”;再經鈣化處理后SLM成型鈦種植體表面形成具有礦化
特性的鈣化物。同時經過表面處理,有效地降低了SLM成型鈦種植體表面的粗糙度Ra。

上述實施例僅用來說明本發明,而不是對本發明進行限制,在本發明的精神和權
利要求的保護范圍內,對本發明作出的任何修改和改變,都落入本發明的保護范圍內。

關 鍵 詞:
一種 SLM 成型 種植 體表 處理 方法
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
關于本文
本文標題:一種SLM成型鈦種植體表面處理方法.pdf
鏈接地址:http://www.wwszu.club/p-6337956.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
鬼佬大哥大