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復合型吸油材料及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510919977.8

申請日:

2015.12.11

公開號:

CN105536744A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):B01J 20/28申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/28申請日:20151211|||公開
IPC分類號: B01J20/28; B01J20/22; B01J20/26; B01J20/30; C02F1/28 主分類號: B01J20/28
申請人: 蘇州貝多環保技術有限公司
發明人: 王菊華
地址: 215104 江蘇省蘇州市吳中區致能大道106號7號樓110室
優先權:
專利代理機構: 廣州三環專利代理有限公司 44202 代理人: 郝傳鑫
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510919977.8

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.07.10|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供一種復合型吸油材料,由基質層和包覆在基質層表面的表層組成,其特征在于,基質層為活性碳纖維包,表層為中空纖絲,所述中空纖絲以不規則形態分布在活性碳纖維包的表面,且中空纖絲與活性碳纖維包的表層緊密結合,所述活性碳纖維包的外層為活性碳纖維,其內部包覆有吸油樹脂。相應地,還提供了該吸油材料的制備方法,通過調制紡絲液,將紡絲液擠出形成中空纖絲,然后將纖絲與活性碳纖維包交纏在一起,之后干燥而得到吸油材料。本發明既保留了吸油樹脂和活性碳纖維超強的吸附能力,又提高了材料的鎖油控油能力,具有在使用過程中不易洗脫、使用壽命長的特點,能夠減小吸附物質滲漏。

權利要求書

1.一種復合型吸油材料,由基質層和包覆在基質層表面的表層組成,
其特征在于,所述基質層為活性碳纖維包,所述表層為中空纖絲,所述中
空纖絲以不規則形態分布在活性碳纖維包的表面,且中空纖絲與活性碳纖
維包的表層緊密結合;其中,所述中空纖絲的內徑為300-600μm,壁厚50-70
μm;所述活性碳纖維包的外層為活性碳纖維,其內部包覆有吸油樹脂,所
述吸油樹脂通過以下方法制備得到:以甲苯為溶劑、對甲苯黃酸做催化劑,
通過纖維素和癸二酸反應合成,其中,纖維素和癸二酸的質量比為1:8,
反應時間為8h。
2.根據權利要求1所述的復合型吸油材料,其特征在于,所述活性碳
纖維的纖維直徑為5-10μm,比表面積1000~1500m2/g,所述活性碳纖維均
勻分布若干微孔,微孔平均孔徑為1.0-4.0nm。
3.一種復合型吸油材料的制備方法,其特征在于,包括:
S1、調制紡絲液;
S2、將制備得到的紡絲液壓濾,并采用紡絲設備將紡絲液從兩個同心
管組成的噴絲頭擠出,獲得未固結的中空纖絲,對中空纖絲進行冷卻定型;
S3、將經冷卻的中空纖絲敷設在活性碳纖維包的表面,其中,活性碳
纖維包的傳送速度小于中空纖絲擠出速度的兩倍,由此使中空纖絲以不規
則形態分布在活性碳纖維包的表面;所述活性碳纖維包的外層為活性碳纖
維,其內部包覆有吸油樹脂,所述吸油樹脂通過以下方法制備得到:以甲
苯為溶劑、對甲苯黃酸做催化劑,通過纖維素和癸二酸反應合成,其中,
纖維素和癸二酸的質量比為1:8,反應時間為8h;
S4、干燥S3所得材料。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述S1具體包括:將反
應單體、交聯劑、引發劑與溶劑混合,于70-95℃攪拌反應18-24h得微交聯
凝膠,將基材加入微交聯凝膠中,于70~95℃條件下攪拌至基材與微交聯
凝膠混勻,然后過濾除去固態雜質,脫泡,靜置熟化即得紡絲液。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述基材為聚砜、聚偏
氟乙烯或聚醚砜;所述反應單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和聚乙
二醇甲醚甲基丙烯酸酯;反應單體的總重量不超過基材重量的一半,交聯
劑的劑量為反應單體總摩爾量的0.5%~2%,引發劑的劑量為反應單體總重
量1%~4%。
6.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述S2中,采用噴霧對
中空纖絲進行冷卻定型。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,在對纖絲進行噴霧冷卻
時,所述噴霧溫度不高于10℃。
8.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述中空纖絲的內徑為
300-600μm,壁厚50-70μm;所述活性碳纖維的纖維直徑為5-10μm,比表面
積1000~1500m2/g,所述活性碳纖維均勻分布若干微孔,微孔平均孔徑為
1.0-4.0nm。

說明書

復合型吸油材料及其制備方法

技術領域

本發明涉及吸附材料領域,具體是一種復合型吸油材料及其制備方法。

背景技術

油類通過不同途徑進入水體環境形成含油廢水。含油廢水是一種量大、
面廣且危害嚴重的廢水,其主要來源于石油工業、機械制造工業、運輸工
業和餐飲業等。含油廢水排入水體會造成嚴重的影響:水體溶解氧下降,
產生惡臭,造成水質惡化;水中生物因缺氧而死亡,并導致魚類、貝類等
變味而不宜食用;海上鳥類體表粘上溢油,會喪失飛行功能,甚至會造成
鳥類死亡。另外,含油廢水也會污染大氣,影響農作物生長。因此,對含
油廢水的治理成為急需解決的問題,對人類生存和社會持續發展有重要意
義。

對含油廢水的吸附法處理,主要是利用親油性材料的物理及化學吸附
性能,吸附含油廢水中的溶解油和其他污染物的過程。吸附法對其他方法
難以去除的一些大分子有機污染物的處理效果尤為顯著,經處理后出水水
質好且比較穩定,因而吸附法在含油廢水處理中有著不可取代的作用。吸
附劑是吸附過程的重要物質基礎,根據不同的含油廢水處理工藝和經濟性
要求,可以采用不同類型的吸附劑。

活性炭是一種經過活化處理的多孔炭,為粉末狀或顆粒狀,具有巨大
的比表面積和特別發達的微孔結構,吸附能力強,吸附容量大,是最常用
的水處理用吸附劑。活性碳纖維是纖維活性炭是一種較之粉末狀或顆粒狀
活性炭具有更強吸附能力的高效吸附劑,活性碳纖維為纖維狀,纖維上布
滿微孔,其重量輕、吸附能力強,在工業和生活領域都有極大的應用前景。
但是,一些應用場合不僅要求吸附材料具有較強的吸附能力,還需要利用
吸附材料本身鎖住吸附物質,以避免吸附物質在轉移過程中泄漏,造成二
次污染;因而,利用具有較強吸附能力的材料,通過特殊工藝制造具有較
好鎖控能力的吸附材料顯得尤為重要。

發明內容

本發明為解決現有技術存在的不足,提供一種兼具油污吸附能力和鎖
控能力的材料。

為解決上述問題,本發明提供了一種復合型吸油材料,由基質層和包
覆在基質層表面的表層組成,所述基質層為活性碳纖維包,所述表層為中
空纖絲,所述中空纖絲以不規則形態分布在活性碳纖維包的表面,且中空
纖絲與活性碳纖維包的表層緊密結合;其中,所述中空纖絲的內徑為300-600
μm,壁厚50-70μm;所述活性碳纖維包的外層為活性碳纖維,其內部包
覆有吸油樹脂,所述吸油樹脂通過以下方法制備得到:以甲苯為溶劑、對
甲苯黃酸做催化劑,通過纖維素和癸二酸反應合成,其中,纖維素和癸二
酸的質量比為1:8,反應時間為8h。

所述活性碳纖維的纖維直徑為5-10μm,比表面積1000~1500m2/g,所
述活性碳纖維均勻分布若干微孔,微孔平均孔徑為1.0-4.0nm。

一種上述吸油材料的制備方法,包括:

S1、調制紡絲液;

S2、將制備得到的紡絲液壓濾,并采用紡絲設備將紡絲液從兩個同心
管組成的噴絲頭擠出,獲得未固結的中空纖絲,對中空纖絲進行冷卻定型;

S3、將經冷卻的中空纖絲敷設在活性碳纖維包的表面,其中,活性碳
纖維包的傳送速度小于中空纖絲擠出速度的兩倍,由此使中空纖絲以不規
則形態分布在活性碳纖維包的表面;所述活性碳纖維包的外層為活性碳纖
維,其內部包覆有吸油樹脂,所述吸油樹脂通過以下方法制備得到:以甲
苯為溶劑、對甲苯黃酸做催化劑,通過纖維素和癸二酸反應合成,其中,
纖維素和癸二酸的質量比為1:8,反應時間為8h;

S4、干燥S3所得材料。

所述S1具體包括:將反應單體、交聯劑、引發劑與溶劑混合,于70-95℃
攪拌反應18-24h得微交聯凝膠,將基材加入微交聯凝膠中,于70~95℃條
件下攪拌至基材與微交聯凝膠混勻,然后過濾除去固態雜質,脫泡,靜置
熟化即得紡絲液。

進一步地,所述基材為聚砜、聚偏氟乙烯或聚醚砜;所述反應單體為
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯;反應單體
的總重量不超過基材重量的一半,交聯劑的劑量為反應單體總摩爾量的
0.5%~2%,引發劑的劑量為反應單體總重量1%~4%。

所述S2中,采用噴霧對中空纖絲進行冷卻定型。

進一步地,在對纖絲進行噴霧冷卻時,所述噴霧溫度不高于10℃。

進一步地,所述中空纖絲的內徑為300-600μm,壁厚50-70μm;所述活
性碳纖維的纖維直徑為5-10μm,比表面積1000~1500m2/g,所述活性碳纖
維均勻分布若干微孔,微孔平均孔徑為1.0-4.0nm。

由于上述技術方案,本發明的有益效果為:

(1)本發明在活性碳纖維表面包覆特制的中空纖絲,活性碳纖維內部
裝入吸油樹脂,既保留了吸油樹脂和活性碳纖維超強的吸附能力,又能提
高材料的鎖油控油能力,能夠有效避免吸附物質滲漏。本發明的吸油樹脂
以甲苯為溶劑、對甲苯黃酸做催化劑,通過質量比為1:8的纖維素和癸二
酸反應8h之后合成,所制得的吸油樹脂吸油量大、包藏性好,能夠顯著提
高本發明復合型吸油材料的吸附性能。

(2)由于本發明采用的功能單體甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和聚
乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯與交聯劑通過自由基聚合形成了網狀的微交聯凝
膠結構,該微交聯凝膠與基材混合后與基材的分子鏈之間形成網絡結構,
不僅加強了中空纖絲的吸附和鎖控能力,還使得吸附材料具有在使用過程
中不易洗脫、使用壽命長的特點。

(3)中空纖絲一經擠出即通過噴霧冷卻定型,降低纖絲的粘性,消除
纖絲暴露于空氣中產生的靜電,避免纖絲于敷設在活性碳纖維前聚攏和粘
結,提高中空纖絲在活性碳纖維表面的分散性,形成致密結構。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,
所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于
本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動的前提下
所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。

實施例一:本發明提供了一種復合型吸油材料,由基質層和包覆在基
質層表面的表層組成,所述基質層為活性碳纖維包,所述表層為中空纖絲,
所述中空纖絲以不規則形態分布在活性碳纖維包的表面,且中空纖絲與活
性碳纖維包的表層緊密結合;其中,所述中空纖絲的內徑為300-600μm,
壁厚50-70μm;所述活性碳纖維包的外層為活性碳纖維,其內部包覆有吸
油樹脂,所述吸油樹脂通過以下方法制備得到:以甲苯為溶劑、對甲苯黃
酸做催化劑,通過纖維素和癸二酸反應合成,其中,纖維素和癸二酸的質
量比為1:8,反應時間為8h。

所述活性碳纖維的纖維直徑為5-10μm,比表面積1000~1500m2/g,所
述活性碳纖維均勻分布若干微孔,微孔平均孔徑為1.0-4.0nm。

一種上述吸油材料的制備方法,包括:

S1、調制紡絲液;

S2、將制備得到的紡絲液壓濾,并采用紡絲設備將紡絲液從兩個同心
管組成的噴絲頭擠出,獲得未固結的中空纖絲,對中空纖絲進行冷卻定型;

S3、將經冷卻的中空纖絲敷設在活性碳纖維包的表面,其中,活性碳
纖維包的傳送速度小于中空纖絲擠出速度的兩倍,由此使中空纖絲以不規
則形態分布在活性碳纖維包的表面;所述活性碳纖維包的外層為活性碳纖
維,其內部包覆有吸油樹脂,所述吸油樹脂通過以下方法制備得到:以甲
苯為溶劑、對甲苯黃酸做催化劑,通過纖維素和癸二酸反應合成,其中,
纖維素和癸二酸的質量比為1:8,反應時間為8h;

S4、干燥S3所得材料。

所述S1具體包括:將反應單體、交聯劑、引發劑與溶劑混合,于70-95℃
攪拌反應18-24h得微交聯凝膠,將基材加入微交聯凝膠中,于70~95℃條
件下攪拌至基材與微交聯凝膠混勻,然后過濾除去固態雜質,脫泡,靜置
熟化即得紡絲液。

進一步地,所述基材為聚砜、聚偏氟乙烯或聚醚砜;所述反應單體為
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯;反應單體
的總重量不超過基材重量的一半,交聯劑的劑量為反應單體總摩爾量的
0.5%~2%,引發劑的劑量為反應單體總重量1%~4%。

所述S2中,采用噴霧對中空纖絲進行冷卻定型。

進一步地,在對纖絲進行噴霧冷卻時,所述噴霧溫度不高于10℃。

進一步地,所述中空纖絲的內徑為300-600μm,壁厚50-70μm;所述活
性碳纖維的纖維直徑為5-10μm,比表面積1000~1500m2/g,所述活性碳纖
維均勻分布若干微孔,微孔平均孔徑為1.0-4.0nm。

以上所述是本發明的優選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普
通技術人員來說,在不脫離本發明原理的前提下,還可以做出若干改進和
潤飾,這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。

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復合型 材料 及其 制備 方法
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