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一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510990845.4

申請日:

2015.12.25

公開號:

CN105537602A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):B22F 9/08申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/08申請日:20151225|||公開
IPC分類號: B22F9/08; B33Y70/00(2015.01)I 主分類號: B22F9/08
申請人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院
發明人: 紀麗娜; 段宣明; 王國玉
地址: 400714 重慶市北碚區方正大道266號
優先權:
專利代理機構: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275 代理人: 廖曦
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510990845.4

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.12.28|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,屬于球形粉體材料的制備技術領域。該方法包括以下步驟:步驟1:取粒度范圍和成分符合要求的粉末冶金的超高溫合金粉末;步驟2:建立穩定的等離子體,調節各項參數以控制等離子體在反應器內的分布;步驟3:利用連續送粉裝置將步驟1中的粉末送入等離子體;步驟4:利用高溫等離子體熔化粉末,粉末在高溫等離子體作用下熔化,熔化的液滴在表面張力作用下形成球,在分散氣體和重力作用下球形液滴迅速冷卻、降落,最終在收集器內得到用于3D打印的球形超高溫合金粉末。本方法改善了原始粉末的形狀,能夠得到流動性好、雜質含量少、球化率高、產率高、球形度好的超高溫合金粉末,滿足了3D打印行業的要求。

權利要求書

1.一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,其特征在于:包括以下
步驟:
步驟1:取粒度范圍和成分符合要求的粉末冶金的超高溫合金粉末;
步驟2:建立穩定的等離子體,調節各項參數以控制等離子體在反應器內的分布;
步驟3:利用連續送粉裝置將步驟1中的粉末送入等離子體;
步驟4:利用高溫等離子體熔化粉末,粉末在高溫等離子體作用下熔化,熔化的液滴在
表面張力作用下形成球,在分散氣體和重力作用下球形液滴迅速冷卻、降落,最終在收集器
內得到用于3D打印的球形超高溫合金粉末。
2.根據權利要求1所述的一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,
其特征在于:步驟1中的粉末為鉬硅硼合金粉末或者鈮基合金等超高溫合金粉末,或者其它
合金粉末或者金屬單質的粉末。
3.根據權利要求2所述的一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,
其特征在于:所述鉬硅硼合金中鉬占77~80份,硅占8~9份,硼占12~14份;鈮合金中鈮占
60~87份,硅占9~18份,鋁2~12份,鉻2~10份;或者鈮占32~55.5份,硅占16~22份,鈦
占19~24份,鉿1~5份,鉻7~14份,錫占1.5~3份;鉬合金和鈮合金均不限于上述比例。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模
化制備方法,其特征在于:步驟1中的原始粉末的粒度為小于100um。
5.根據權利要求1所述的一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,
其特征在于:步驟2中等離子體穩定運行的條件為,等離子氣體總流速為50~100slpm,等離
子體功率為20~50kW,保護氣體流速為0~50slpm,反應器內壓力為7~16psia。
6.根據權利要求1所述的一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,
其特征在于:步驟3中的送粉裝置為連續送粉裝置,該裝置底部為與控制器連接的振動送粉
器,裝置頂部為可以連續填料、抽真空而不影響等離子體粉末球化過程的過渡倉。
7.根據權利要求1所述的一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,
其特征在于:步驟4中載氣和分散氣體總流速為1~30slpm,粉末流出位置與等離子體中心位
置距離為0~50mm,粉末流量為0.5~9Kg/h。

說明書

一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法

技術領域

本發明屬于球形粉體材料的制備技術領域,涉及一種3D打印用球形超高溫合金粉末的
快速規模化制備方法。

背景技術

新一代航空發動機的重要指標是具有更高的推重比及工作效率,這就需要進一步提高發
動機渦輪前進口的工作溫度,發展具有良好的高溫持久強度、高溫抗蠕變性能和高溫抗氧化
性能的渦輪葉片材料是新一代航空發動機發展的必然趨勢和所必需解決的核心技術。目前最
先進的第三代鎳基單晶高溫合金由于其自身熔點的限制,極限使用溫度為1150℃,難以滿足
新一代航空發動機的要求。因此,研制能承受更高溫度如1200~1400℃的渦輪葉片材料來替
代鎳基高溫合金已成為國內外所關注的研究熱點。

超高溫合金一般指在1000℃以上使用的密度適中且具有高強度、抗氧化、抗蠕變、耐腐
蝕等性能的合金。鈮的熔點為2468℃,是最輕的難熔金屬。鈮-硅基超高溫合金由于具有高
熔點(高于1750℃)、低密度(6.6~7.2g/cm3)以及較好的高溫強度和室溫斷裂韌性,有
望在1200~1400℃之間或更高溫度下使用,通過在鈮-硅體系中添加合適的元素可以提高合
金的高溫抗氧化性能以及綜合性能,是航空發動機高溫渦輪葉片材料的新一代高溫結構候選
材料之一。鉬熔點為2610℃,屬于高溫難熔金屬。鉬基體中加入其它元素形成的合金,尤其
是加入硅、硼元素形成的鉬硅硼合金因具有良好的性能而受到廣泛關注。鉬硅硼合金中包含
有三種相:具有延性相的鉬固溶體相(α-Moss)、鉬硅金屬間化合物相(Mo3Si)以及具有相
對低密度和高熔點的T2相(Mo5SiB2)。這三種相的組合使得鉬硅硼合金具有室溫韌性、良好
的高溫屈服強度、蠕變強度和抗氧化性能,是航空發動機高溫渦輪葉片材料的新一代高溫結
構材料的另一候選之一。

3D打印技術又稱為增材制造技術,是一種綠色化、智能化的制造技術,被譽為“第三次
工業革命”的載體之一。與傳統的減材、等材加工方式相比,3D打印技術具有快速靈活、節
約材料、個性化定制的優點,對于高熔點(如鉬合金)、傳統難加工材料的復雜形狀零部件(如
渦輪葉片)的加工具有十分明顯的優勢。3D打印是一個快速熔化,繼而快速凝固的過程,該
過程有利于細晶組織的形成,從而使打印件具有更優化的性能。利用3D打印技術得到復雜、
高熔點的超高溫合金的葉片是具有基礎研究、應用前景和意義的工作。目前,材料是限制3D
打印發展和應用的瓶頸之一,并且決定了最終打印件的質量和性能。細粒徑的粉末有利于提
高最終打印件的精度和性能,但是目前霧化制粉、等離子體旋轉電極制粉等方法制備的粉末
粒度較大,細粒徑粉末的收得率較低。因此,提供一種能用于3D打印的球形超高溫合金粉末
尤其是細粒徑粉末的制備方法是亟待解決的問題。

等離子體球化技術是利用高溫等離子體熔化粉末,熔化的粉末在表面張力的作用下形成
球形液滴,液滴在重力和分散氣體的作用下驟冷降落,最終在收集器內得到球形粉末。等離
子體球化技術是一種高效生產細粒徑球形打印粉末的方法。

發明內容

有鑒于此,本發明的目的在于提供一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制
備方法,通過該方法能夠得到流動性好、雜質含量少、球化率高、產率高、球形度好的超高
溫合金粉末,滿足3D打印行業的要求。

為達到上述目的,本發明提供如下技術方案:

一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,包括以下步驟:

步驟1:取粒度范圍和成分符合要求的粉末冶金的超高溫合金粉末;

步驟2:建立穩定的等離子體,調節各項參數以控制等離子體在反應器內的分布;

步驟3:利用連續送粉裝置將步驟1中的粉末送入等離子體;

步驟4:利用高溫等離子體熔化粉末,粉末在高溫等離子體作用下熔化,熔化的液滴在
表面張力作用下形成球,在分散氣體和重力作用下球形液滴迅速冷卻、降落,最終在收集器
內得到用于3D打印的球形超高溫合金粉末。

進一步,步驟1中的粉末為鉬硅硼合金粉末或者鈮基合金等超高溫合金粉末,或者其它
合金粉末或者金屬單質的粉末。

進一步,所述鉬硅硼合金中鉬占77~80份,硅占8~9份,硼占12~14份;鈮合金中鈮占
60~87份,硅占9~18份,鋁2~12份,鉻2~10份;或者鈮占32~55.5份,硅占16~22份,鈦
占19~24份,鉿1~5份,鉻7~14份,錫占1.5~3份;鉬合金和鈮合金均不限于上述比例。

進一步,步驟1中的原始粉末的粒度為小于100um。

進一步,步驟2中等離子體穩定運行的條件為,等離子氣體總流速為50~100slpm,等離
子體功率為20~50kW,保護氣體流速為0~50slpm,反應器內壓力為7~16psia。

進一步,步驟3中的送粉裝置為連續送粉裝置,該裝置底部為與控制器連接的振動送粉
器,裝置頂部為可以連續填料、抽真空而不影響等離子體粉末球化過程的過渡倉。

進一步,步驟4中載氣和分散氣體總流速為1~30slpm,粉末流出位置與等離子體中心位
置距離為0~50mm,粉末流量為0.5~9Kg/h。

本發明的有益效果在于:本發明提出的方法改善了原始粉末的形狀,能夠得到流動性好、
雜質含量少、球化率高、產率高、球形度好的超高溫合金粉末,滿足了3D打印行業的要求。

附圖說明

為了使本發明的目的、技術方案和有益效果更加清楚,本發明提供如下附圖進行說明:

圖1為實施例1所得鉬合金球形粉末的形貌及粒徑分布圖;

圖2為實施例2所得鈮合金球形粉末的形貌及粒徑分布圖;

圖3為本發明所述方法的流程示意圖。

具體實施方式

下面將結合附圖,對本發明的優選實施例進行詳細的描述。

實施例1:

圖3為本發明所述方法的流程示意圖,在本實施例中,一種3D打印用球形超高溫合金
粉末的快速規模化制備方法,包括以下步驟:

步驟1:購買粒度范圍和成分符合要求的粉末冶金的超高溫合金粉末;

步驟2:調節參數得到穩定運行的等離子體;

步驟3:利用連續送粉裝置送粉;

步驟4:利用高溫等離子體熔化粉末,調節參數得到球化率以及產率高的超高溫合金粉
末。

其中,本實施例中:步驟1中所購買的鉬硅硼合金粉末粒度為小于100um;步驟2中穩
定等離子體的運行參數為等離子氣體總流速為70slpm,等離子體功率為40kW,保護氣體流
速為3slpm,反應器內壓力為15psia;步驟3中所用的振動送粉器的振動頻率為115,振幅為
45。連續送粉裝置頂部的過渡倉可以連續填料、抽真空而不影響等離子體粉末球化過程。步
驟4中載氣和分散氣體總流量為10slpm,粉末流出位置與等離子體中心位置距離為10mm,
粉末流量約為2.5Kg/h。圖1為實施例1所得鉬合金球形粉末的形貌及粒徑分布圖。

實施例2:

在本實施例中,一種3D打印用球形超高溫合金粉末的快速規模化制備方法,包括以下
步驟:

步驟1:購買粒度范圍和成分符合要求的粉末冶金的超高溫合金粉末;

步驟2:調節參數得到穩定運行的等離子體;

步驟3:利用連續送粉裝置送粉;

步驟4:利用高溫等離子體熔化粉末,調節參數得到球化率以及產率高的超高溫合金粉
末。

其中,本實施例中:步驟1中所購買的鈮合金粉末粒度為小于100um;步驟2中穩定等
離子體的運行參數為等離子氣體總流速為70slpm,等離子體功率為40kW,保護氣體流速為
3slpm,反應器內壓力為15psia;步驟3中所用的振動送粉器的振動頻率為120,振幅為50。
連續送粉裝置頂部的過渡倉可以連續填料、抽真空而不影響等離子體粉末球化過程。步驟4
中載氣和分散氣體總流量為10slpm,粉末流出位置與等離子體中心位置距離為10mm,粉末
流量約為3Kg/h。圖2為實施例2所得鈮合金球形粉末的形貌及粒徑分布圖。

需要說明的是,本方法步驟1中所購買的粉末粒度為小于100um;步驟2中等離子體穩
定運行的參數為等離子氣體總流速為50~100slpm,等離子體功率為20~50kW,保護氣體流
速為0~50slpm,反應器內壓力為7~16psia;步驟3中振動送粉器的振動頻率為90~150,振
幅為30~80;步驟4中載氣和分散氣體總流量為1~30slpm,粉末流出位置與等離子體中心位
置距離為0~50mm,粉末流量為0.5~9Kg/h時均能實現本發明的目的。

最后說明的是,以上優選實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制,盡管通過上述
優選實施例已經對本發明進行了詳細的描述,但本領域技術人員應當理解,可以在形式上和
細節上對其作出各種各樣的改變,而不偏離本發明權利要求書所限定的范圍。

關 鍵 詞:
一種 打印 球形 超高溫 合金 粉末 快速 規模化 制備 方法
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