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一種鈣改性的生物炭及其制備方法與用途.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610015361.2

申請日:

2016.01.11

公開號:

CN105536704A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回 IPC(主分類):B01J 20/20申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/20申請日:20160111|||公開
IPC分類號: B01J20/20; B01J20/30; C02F1/28 主分類號: B01J20/20
申請人: 湖南大學
發明人: 譚小飛; 劉云國; 顧巖嶺; 曾光明; 劉少博; 胡新將; 王慧; 江盧華; 柳思勉; 李江
地址: 410082 湖南省長沙市岳麓區麓山南路湖南大學環境館
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610015361.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2019.02.26|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種鈣改性的生物炭及其制備方法與用途,該吸附劑以生物炭為基體,基體表面負鈣化合物。制備的具體步驟為:先將生物質粉末浸入到鈣離子水溶液中加載鈣離子;再經過真空抽濾、洗滌和干燥步驟,制備負載鈣離子的干燥生物質粉末;最后通過管式氣氛爐在N2氛圍下,將負載鈣離子的干燥生物質粉末在500℃下熱解2小時得到所述產品。該產品對磷酸鹽具有良好的吸附效果。該產品具有原材料豐富、制作成本低廉、吸附位點多、吸附量大且無二次污染等特點。該鈣改性的生物炭吸附水體中的磷元素以后,還可以作為一種緩慢釋放營養元素的肥料和土壤改良劑。本發明可用于含磷廢水的處理和土壤改良。

權利要求書

1.一種鈣改性的生物炭,其特征在于,所述吸附劑包括生物炭基體,基體上負載有鈣化
合物。
2.一種如權利要求1所述的鈣改性的生物炭的制備方法,包括以下步驟:
(1)將生物質原材料用去離子水清洗,然后在80℃下烘干24小時,將烘干后的生物
質粉碎,并過2mm篩得到生物質粉末;
(2)將適量的CaCl2·2H2O加入到超純水中配置濃度為0.2mol/L的CaCl2溶液,再將步
驟(1)得到的一定質量的生物質粉末加入到該溶液中,保持溶液中CaCl2·2H2O質量和生物
質粉末加入量的比值為0.56,混合懸液以130轉/分鐘的速度在恒溫水浴振蕩箱中(26℃)振
蕩24小時得到生物質懸液;
(3)將步驟(2)中得到的生物質懸液真空抽濾,用去離子水清洗三遍,然后放置于烘
箱中,在90℃下烘24小時得到負載鈣離子的干燥生物質粉末;
(4)將步驟(3)中得到的負載鈣離子的干燥生物質粉末放入管式氣氛爐中熱解燒制,
熱解過程中保持氣氛爐的石英管密封,同時向管內以400mL/min的流速通入N2,以此來保
持整個熱解過程的厭氧條件,管式爐的升溫程序設定為:從室溫以7℃/min的升溫速率加熱
上升到500℃,并在此溫度條件下持續熱解2小時,然后開始自然降溫過程,在降溫過程中
保持N2以相同流速持續通入,冷卻到室溫后取出即得到所述鈣改性的生物炭。
3.根據權利要求2所述的鈣改性的生物炭的制備方法,其特征在于,先將生物質粉末浸
入到鈣離子水溶液中加載鈣離子,再制備負載鈣離子的干燥生物質粉末,最后通過管式氣氛
爐在N2氛圍下將負載鈣離子的干燥生物質粉末熱解得到所述產品。
4.根據權利要求2所述的鈣改性的生物炭的制備方法,其特征在于,生物炭的原材料選
用2mm過篩得到的生物質粉末。
5.根據權利要求2所述的鈣改性的生物炭的制備方法,其特征在于,CaCl2·2H2O和生物
質粉末的質量比為0.56。
6.根據權利要求2所述的鈣改性的生物炭的制備方法,其特征在于,管式爐的升溫速率
為7℃/min,最高溫度為500℃,并在此溫度條件下持續熱解2小時。
7.一種如權利要求2所述的鈣改性的生物炭的用途,其特征在于,用所述吸附劑去除廢
水中的磷酸鹽。
8.根據權利要求7所述的用途,其特征在于,所述吸附劑在廢水中用量為2.0g/L。
9.根據權利要求7所述的用途,其特征在于,所述鈣改性的生物炭吸附磷酸鹽以后,可
用作一種緩慢釋放營養元素的肥料和土壤改良劑。

說明書

一種鈣改性的生物炭及其制備方法與用途

技術領域

本發明屬于環境功能材料和水處理新技術領域,具體涉及一種鈣改性的生物炭及其制備
方法與用途。

背景技術

磷是植物生長所需的一個基本營養元素。然而,過度的磷排放會對生態系統產生嚴重的
影響。它是近海海域、淡水湖泊和水庫等富營養化的最主要的導致因素。因此,含磷廢水排
放之前的脫磷處理是非常必要的。目前廢水脫磷的技術有化學沉淀法、生物去除法、吸附法
和結晶技術等。其中,吸附法具有設備簡單,操作方便,價格低廉和高效等優點,在實際的
污水處理中已有應用。但目前使用的吸附劑對磷的吸附效率有限且經濟效益不高。同時,吸
附磷后的吸附劑的后續處理存在問題。研究開發新型的具有高吸附能力、高效率和低價的吸
附劑,就成為進一步發展和應用吸附法處理含磷廢水的一個關鍵性科學技術問題。

生物炭是農作物秸稈、木質生物質、動物糞便和固體廢物等生物質,在厭氧條件下,通
過不同的熱處理過程,熱解產生的固體碳材料。生物炭施加到土壤中具有改良土壤,提高肥
力,和固碳的作用。同時,它具有比較廣泛可利用的原材料和適宜的物理化學性質,因此,
也常被作為一種低價的吸附劑應用于水體污染物的去除。生物炭吸附水體中的氮磷等營養元
素以后,還可以作為一種緩慢釋放營養元素的肥料和土壤改良劑。然而,生物炭對水體中的
磷元素的有限吸附能力,限制了生物炭在實際工程中應用。鈣已經在鈣-磷沉淀法中廣泛應用,
通過將鈣負載到生物炭的表面,可以增加生物炭固定磷的位點,提高生物炭吸附磷的能力。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是:針對現有技術存在的技術問題,通過簡單、高效且低價
的鈣改性方法提高生物炭對磷的吸附能力,推動生物炭的應用和發展。

本發明提出的一種鈣改性的生物炭的制備方法,是將鈣引入到生物炭的表面,這樣制備
的吸附劑可通過負載到生物炭表面的鈣,增加生物炭吸附固定磷的位點,具體步驟如下:

(1)將生物質原材料用去離子水清洗,然后在80℃下烘干24小時,將烘干后的生物
質粉碎,并過2mm篩得到生物質粉末;

(2)將適量的CaCl2·2H2O加入到超純水中配置濃度為0.2mol/L的CaCl2溶液,再將步
驟(1)得到的一定質量的生物質粉末加入到該溶液中,保持溶液中CaCl2·2H2O質量和生物
質粉末加入量的比值為0.56,混合懸液以130轉/分鐘的速度在恒溫水浴振蕩箱中(26℃)振
蕩24小時得到生物質懸液;

(3)將步驟(2)中得到的生物質懸液真空抽濾,用去離子水清洗三遍,然后放置于烘
箱中,在90℃下烘24小時得到負載鈣離子的干燥生物質粉末;

(4)將步驟(3)中得到的負載鈣離子的干燥生物質粉末放入管式氣氛爐中熱解燒制,
熱解過程中保持氣氛爐的石英管密封,同時向管內以400mL/min的流速通入N2,以此來保
持整個熱解過程的厭氧條件,管式爐的升溫程序設定為:從室溫以7℃/min的升溫速率加熱
上升到500℃,并在此溫度條件下持續熱解2小時,然后開始自然降溫過程,在降溫過程中
保持N2以相同流速持續通入,冷卻到室溫后取出即得到所述鈣改性的生物炭。

述制備方法中,制備的順序是先將生物質粉末浸入到鈣離子水溶液中加載鈣離子,再制
備負載鈣離子的干燥生物質粉末,最后通過管式氣氛爐在N2氛圍下將負載鈣離子的干燥生物
質粉末熱解得到所述產品。

上述制備原料中,生物炭的原材料選用2mm過篩得到的生物質粉末。

上述制備方法中,負載鈣以后的生物質粉末必須在烘箱中90℃下烘干24小時,以保證
進入管式爐中熱解之前的干燥狀態。

上述制備方法中,管式爐的升溫速率為7℃/min,最高溫度為500℃,并在此溫度條件
下持續熱解2小時。

利用本發明方法制備得到的鈣改性生物炭去除廢水中的磷。

與現有技術相比,本發明的優點在于:

1.生物炭的原料來源廣泛,且價格低廉,主要原料為農作物秸稈、木質生物質、動物糞
便和固體廢物等;使用的化學藥品CaCl2·2H2O是常用的化工產品。

2.本發明的鈣改性生物炭的制備工藝及操作簡單,制備快速,生產周期短,產品回收率
高,不需要特殊的化工設備,易于實現工業化生產。

3.產品無毒,對環境友好。

4.本發明的鈣改性生物炭對磷的去除效率高。

5.生物炭吸附磷以后可作為一種緩慢釋放營養元素的肥料和土壤改良劑。

附圖說明

圖1是本發明實施例1的鈣改性生物炭的掃描電鏡示意圖;

圖2是本發明實施例1的鈣改性生物炭的粒徑分布示意圖;

具體實施方式

以下將結合說明書附圖和具體實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例1:

一種本發明所述的鈣改性的生物炭的制備,生物炭原材料選用去掉葉子和皮的苧麻桿,
具體制備方法如下:

將去掉葉子和皮的苧麻桿用去離子水清洗,然后在80℃下烘干24小時,將烘干后的苧
麻桿粉碎,并過2mm篩得到苧麻桿生物質粉末;將5.6g的CaCl2·2H2O加入到200mL的超
純水中,再將10.0g苧麻桿生物質粉末加入到該溶液中,混合懸液以130轉/分鐘的速度在恒
溫水浴振蕩箱中(26℃)振蕩24小時得到苧麻生物質懸液;

將得到的懸液真空抽濾,用去離子水清洗三遍,然后放置于烘箱中,在90℃下烘24小
時得到負載鈣離子的干燥苧麻生物質粉末;然后,將負載鈣離子的干燥苧麻粉末放入管式氣
氛爐中熱解燒制,熱解過程中保持氣氛爐的石英管密封,同時向管內以400mL/min的流速通
入N2,以此來保持整個熱解過程的厭氧條件,管式爐的升溫程序設定為:從室溫以7℃/min
的升溫速率加熱上升到500℃,并在此溫度條件下持續熱解2小時,然后開始自然降溫過程,
在降溫過程中保持N2以相同流速持續通入,冷卻到室溫后取出即得到所述鈣改性的生物炭。

上述制得的鈣改性的生物炭外觀呈黑色,將其置于掃描電鏡下觀察,其表面結構如圖1
所示,可以看出其表面均勻分布大量鈣化合物。鈣改性的生物炭的粒徑分布如圖2所示,該
吸附劑的平均粒徑為358.6nm。

實施例2:

本發明的鈣改性的生物炭用于吸附處理廢水中的磷,包括以下步驟:

取50mL初始濃度為50~400mg/L的磷酸鹽溶液,加入實施例1制得的鈣改性的生物炭,
該吸附劑的用量為0.1g,在26℃水浴恒溫振蕩器進行振蕩吸附反應,24小時后通過過濾將
該吸附劑從廢水中分離,用鉬酸銨—抗壞血酸比色法測定廢水中未被吸附的磷酸鹽的含量,
計算的吸附量結果如表1所示:

表1:不同磷初始濃度條件下吸附劑的吸附量數據


由表1可知,在初始濃度為50mg/L的條件下該吸附劑具有21.24mg/g的吸附量,并隨
初始濃度增加而增加。

實施例3:

本發明的鈣改性的生物炭用于吸附處理廢水中的磷,包括以下步驟:

取50mL初始濃度為100mg/L的磷溶液,調節溶液的pH值為2.0~6.0,加入實施例1
制得的鈣改性的生物炭,該吸附劑的用量為0.1g,在26℃水浴恒溫振蕩器進行振蕩吸附反
應,24小時后通過過濾將該吸附劑從廢水中分離,用鉬酸銨—抗壞血酸比色法測定廢水中未
被吸附的磷含量,該產品對磷的吸附量結果如表2所示:

表2:不同pH條件下吸附劑對結晶紫的吸附量數據

pH
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
吸附量(mg/g)
13.64
14.44
22.12
28.30
36.82

實施例4:

取50mL初始濃度為100mg/L的磷溶液,加入實施例1制得的鈣改性的生物炭,該吸
附劑的用量為0.1g,在26℃水浴恒溫振蕩器進行振蕩吸附反應,在不同的間隔時間后取樣,
通過過濾將該吸附劑從廢水中分離,用鉬酸銨—抗壞血酸比色法測定廢水中未被吸附的磷含
量,該產品對磷的吸附量結果如表3所示:

表3:不同吸附時間下吸附劑的吸附量數據

時間(min)
10
25
60
120
240
360
480
磷吸附量(mg/g)
13.64
15.86
20.39
28.92
37.31
38.89
38.89

由表2可知,吸附量隨初始濃度增加而增加,在360min以后增加到一定值后基本達到
穩定,吸附劑的吸附量為38.89mg/g。

以上僅是本發明的優選實施方式,本發明的保護范圍并不僅局限于上述實施例,與本發
明構思無實質性差異的各種工藝方案均在本發明的保護范圍。

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一種 改性 生物 及其 制備 方法 用途
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