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一種超細高純度TISUB2/SUBALNB合金粉末的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610142917.4

申請日:

2016.03.14

公開號:

CN105537603A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/10申請日:20160314|||公開
IPC分類號: B22F9/10; B22F1/00; C22C30/00; C22C14/00; C22C27/02 主分類號: B22F9/10
申請人: 西安歐中材料科技有限公司
發明人: 左振博; 王慶相; 韓志宇; 梁書錦; 張平祥; 趙霄昊; 相敏; 閆飛; 王琦; 莫茗焜
地址: 710018 陜西省西安市西安經濟技術開發區鳳城二路45號
優先權:
專利代理機構: 西安西達專利代理有限責任公司 61202 代理人: 第五思軍
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610142917.4

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.11.14|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,包括以下步驟:1)按照Ti2AlNb基合金的成分為配料,熔煉成Ti2AlNb合金棒;2)對熔煉的Ti2AlNb合金棒進行精車加工,加工后的電極棒為:直徑為10-100mm,長度為100-1000mm;3)裝載電極棒至反應室中,對反應室抽真空,向反應室充入氦氣、氬氣或氦氬混合氣;4)PREP制粉設備的等離子槍功率為100-300kW,等離子炬包含鎢陰極和銅陽極,電極棒不做電極,對電極棒端部進行加熱,使端部均勻熔化,霧化液滴從電極棒端部被甩出,液滴在惰性氣體環境中快速冷卻成球形顆粒,落入反應室底部收集器中;5)對制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性氣體保護環境下進行篩分和包裝;6)該方法制備的Ti2AlNb合金粉末具有超細、高純度、高球形度、低含氧量的特點。

權利要求書

1.一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)按照Ti2AlNb基合金的成分為配料,Al:5-20wt%,Nb:20-50wt%,其余Ti為基體,添加0-
25wt%的Mo、Ta、V、Si、Zr、W、V合金元素,并熔煉成Ti2AlNb合金棒;
2)對熔煉的Ti2AlNb合金棒進行精車加工,加工后的電極棒為:直徑為10-100mm,長度為
100-1000mm,圓度偏差小于0.1mm,直線度偏差小于0.1mm/m,粗糙度小于1.6μm;
3)裝載電極棒至反應室中,對反應室抽真空至10-3-10-2Pa,向反應室充入氦氣、氬氣或
氦氬混合氣,使腔室內壓力為0.01-1MPa,氣氛中氧含量小于0.1wt%;
4)PREP制粉設備的等離子槍功率為100-300kW,等離子炬包含鎢陰極和銅陽極,電極棒
不做電極,等離子體對電極棒端部進行加熱,電極棒轉速為10000-30000r/min,使電極棒端
部均勻熔化,霧化液滴在離心力作用下從電極棒端部被甩出,形成細小液滴,液滴在惰性氣
體環境中快速冷卻成球形顆粒,落入反應室底部收集器中;
5)對制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性氣體保護環境下進行篩分和包裝。
2.根據權利要求1所述的一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,其特征在于,所
述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度為50μm-1.5mm。
3.根據權利要求2所述的一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,其特征在于,
所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度小于60μm的超細粉末。
4.根據權利要求1所述的一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,其特征在于,所
述的步驟4)制粉過程中增氧量為100-1000ppm。
5.根據權利要求4所述的一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,其特征在于,所
述的步驟4)制粉過程增氧量小于200ppm的超低增氧量。

說明書

一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法

技術領域

本發明屬于輕質高強鈦鋁金屬間化合物的粉末冶金制備技術領域,具體涉及一種
超細高純度Ti2AlNb基合金粉末的制備方法。

背景技術

Ti2AlNb是以有序正交結構O相為基礎的金屬間化合物合金,成分通常在Ti-(18-
30)Al-(12.5-30)Nb范圍,并含有少量的Mo、V和Ta等合金元素。由于長程有序的超點陣結構
減弱了位錯運動和高溫擴散,因而該合金不僅具有較高的比強度、比剛度,還有高溫蠕變抗
力、斷裂韌性高、抗氧化性好、熱膨脹系數低等特點,因此它已經成為最具潛力的新型航空
航天用輕質高溫結構材料。

Ti2AlNb合金化程度高,在熔煉過程中易出現宏觀成分偏析,在凝固過程中易出
現縮孔、疏松等鑄造缺陷,室溫塑性低且離散度大。目前制備Ti2AlNb合金構件的主要方
法為鑄錠熱變形+機加工的方法,鍛造遺傳組織分布不均勻易導致后續機加工產生裂紋。采
用粉末冶金近凈成形工藝能夠解決鑄造和變形Ti2AlNb合金宏觀成分偏析和微觀組織不均
勻等問題,突破了鑄錠尺寸和熱變形設備的局限對變形Ti2AlNb合金形狀及尺寸的限制,
可以成型大尺寸復雜構件,且成分均勻,組織細小,致密化程度高,性能一致性好。相比于氣
霧化法和轉移弧等離子旋轉電極制粉工藝,采用非轉移弧等離子旋轉電極技術能夠制備出
超細、高純度、高球形度、低氧含量的Ti2AlNb合金粉末,確保成型后具有優異的性能,滿足
航空航天服役要求。

發明內容

為克服上述現有技術的不足,本發明的目的在于提供一種,針對粉末冶金近凈成
形能夠解決傳統工藝制備Ti2AlNb合金過程中的偏析、缺陷、難以加工等問題,以及當前普
遍使用的制粉方法制得的合金粉末球形度、純凈度不佳,影響成型后性能的問題,本發明提
供了一種超細、高純度、高球形度、低氧含量Ti2AlNb合金粉末的制備方法,確保成型后的
Ti2AlNb合金成分均勻、組織細小、性能優異,滿足航空航天領域的應用要求。

為實現上述目的,本發明采用的技術方案是:一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的
制備方法,包括以下步驟:

1)按照Ti2AlNb基合金的成分為配料,Al:5-20wt%,Nb:20-50wt%,其余Ti為基體,添加
0-25wt%的Mo、Ta、V、Si、Zr、W、V合金元素,并熔煉成Ti2AlNb合金棒;

2)對熔煉的Ti2AlNb合金棒進行精車加工,加工后的電極棒為:直徑為10-100mm,長度
為100-1000mm,圓度偏差小于0.1mm,直線度偏差小于0.1mm/m,粗糙度小于1.6μm;

3)裝載電極棒至反應室中,對反應室抽真空至10-3-10-2Pa,向反應室充入氦氣、氬氣或
氦氬混合氣,使腔室內壓力為0.01-1MPa,氣氛中氧含量小于0.1wt%;

4)PREP制粉設備的等離子槍功率為100-300kW,等離子炬包含鎢陰極和銅陽極,電極棒
不做電極,等離子體對電極棒端部進行加熱,電極棒轉速為10000-30000r/min,使端部均勻
熔化,霧化液滴在離心力作用下從電極棒端部被甩出,并形成細小液滴,液滴在惰性氣體環
境中快速冷卻成球形顆粒,落入反應室底部收集器中;

5)對制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性氣體保護環境下進行篩分和包裝。

所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度為50μm-1.5mm。

所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度小于60μm的超細粉末。

所述的步驟4)制粉過程增氧量為100-1000ppm。

所述的步驟4)制粉過程增氧量小于200ppm的超低增氧量。

本發明的有益效果在于:

使用非轉移弧等離子旋轉電極工藝,在超高轉速條件下,能夠制得超細、高純度、高球
形度、低氧含量的Ti2AlNb合金粉末,其成型件能夠滿足航空航天部件的應用需求。

使用本方法制得的粉末進行熱等靜壓成型及熱處理,其力學性能可達到:屈服強
度大于950MPa,抗拉強度大于1050MPa,斷后伸長率大于15%,斷面收縮率大于35%。

本發明通過調整工藝參數可獲得平均粒度為50μm-1.5mm的Ti2AlNb合金粉末,尤
其能夠制得平均粒度小于60μm的超細粉末,夾雜物小于10顆/kg,制粉過程增氧量在100-
1000ppm范圍內可控,尤其能實現小于200ppm的超低增氧量;該粉末的熱等靜壓成型件力學
性能為:屈服強度大于950MPa,抗拉強度大于1050MPa,斷后伸長率大于15%,斷面收縮率大
于35%。

添加不同合金元素對Ti2AlNb合金性能的影響,Mo:提高合金的強度、彈性模量,但
會降低合金的斷裂韌性;Ta:當Nb含量達到27%(at%),用Ta代替部分Nb有利于合金組織優
化,室溫屈服強度和塑性均能提高;V:提高強度、蠕變抗力和室溫塑性,體彈性模量降低,剪
切模量增加;Si:提高蠕變性能和抗氧化性,體彈性模量降低,剪切模量增加;Zr:增加中溫
動力學應變時效效應;Mo、W、V:替代合金中的部分Nb,在保留合金良好的綜合力學性能的同
時,可進一步降低合金的密度。

附圖說明

圖1為本發明Ti2AlNb合金粉末掃描電鏡照片。

圖2為本發明Ti2AlNb合金粉末能譜分析。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例1

一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,包括以下步驟:

1)按照Ti2AlNb基合金的成分為配料,Ti:47.1wt%,Al:10.6wt%,Nb:41.3wt%,Mo:
1.0wt%,并熔煉成Ti2AlNb合金棒。

2)對熔煉的Ti2AlNb合金棒進行精車加工,加工后的電極棒為:直徑為95mm,長度
為1000mm,圓度偏差0.01mm,直線度偏差0.06mm/m,粗糙度0.48μm;

3)裝載電極棒至反應室中,對反應室抽真空至5*10-3Pa,向反應室充入氦氣,使腔室內
壓力為0.5MPa,氣氛中氧含量為0.001wt%;

4)PREP制粉設備的等離子槍功率為300kW,等離子炬包含鎢陰極和銅陽極,電極棒不做
電極,等離子體對電極棒端部進行加熱,電極棒轉速為30000r/min,使端部均勻熔化,霧化
液滴在離心力作用下從電極棒端部被甩出并形成液滴,液滴在惰性氣體環境中快速冷卻成
球形顆粒,落入反應室底部收集器中;

5)對制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性氣體保護環境下進行篩分和包裝。

所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度為52μm。

所述的步驟4)制粉過程中增氧量為150ppm。

實施例2

一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,包括以下步驟:

1)按照Ti2AlNb基合金的成分為配料,Ti:39.64wt%,Al:9.64wt%,Nb:30.16wt%,Ta:
20.56wt%,并熔煉成Ti2AlNb合金棒;

2)對熔煉的Ti2AlNb合金棒進行精車加工,加工后的電極棒為:直徑為15mm,長度為
110mm,圓度偏差為0.05mm,直線度偏差為0.02mm/110mm,粗糙度為1.34μm;

3)裝載電極棒至反應室中,對反應室抽真空至8*10-3Pa,向反應室充入氦氬混合氣,使
腔室內壓力為0.08MPa,氣氛中氧含量為0.089wt%;

4)PREP制粉設備的等離子槍功率為100kW,等離子炬包含鎢陰極和銅陽極,電極棒不做
電極,等離子體對電極棒端部進行加熱,電極棒轉速為10000r/min,使端部均勻熔化霧化液
滴在離心力作用下從電極棒端部被甩出,熔融金屬在離心力作用下霧化飛出,形成細小液
滴,液滴在惰性氣體環境中快速冷卻成球形顆粒,落入反應室底部收集器中;

5)對制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性氣體保護環境下進行篩分和包裝。

所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度為263μm。

所述的步驟4)制粉過程中增氧量為560ppm。

實施例3

一種超細高純度Ti2AlNb合金粉末的制備方法,包括以下步驟:

1)按照Ti2AlNb基合金的成分為配料,Al:10.08wt%,Nb:44.35wt%,Ti:45.57wt%,并熔
煉成Ti2AlNb合金棒;

2)對熔煉的Ti2AlNb合金棒進行精車加工,加工后的電極棒為:直徑為55mm,長度為
650mm,圓度偏差0.035mm,直線度偏差0.04mm/650mm,粗糙度1.02μm;

3)裝載電極棒至反應室中,對反應室抽真空至3*10-3Pa,向反應室充入氬氣,使腔室內
壓力為0.7MPa,氣氛中氧含量0.03wt%;

4)PREP制粉設備的等離子槍功率為200kW,等離子炬包含鎢陰極和銅陽極,電極棒不做
電極,等離子體對電極棒端部進行加熱,電極棒轉速為20000r/min,使端部均勻熔化,霧化
液滴在離心力作用下從電極棒端部被甩出并形成細小液滴,液滴在惰性氣體環境中快速冷
卻成球形顆粒,在重力作用下沿光滑的腔室內壁滑至腔室下方的收集器中,腔室由循環冷
卻水冷卻;

5)對制得的Ti2AlNb合金粉末在惰性氣體保護環境下進行篩分和包裝。

所述的Ti2AlNb合金粉末平均粒度為89μm。

所述的步驟4)制粉過程中增氧量為260ppm。

所述的粉末形貌及能譜如附圖1和附圖2所示,從微觀形貌能看出該方法制備的
Ti2AlNb合金粉末非常純凈,球形度高,幾乎沒有雜質和非球形粉末顆粒,從能譜中能看出
Ti2AlNb合金中各元素的相對含量。對上述粉末進行熱等靜壓成型,并進行熱處理,其力學
性能為:屈服強度987MPa,抗拉強度1051MPa,斷后伸長率16%,斷面收縮率38%,能夠滿足航
空航天領域的應用需求。

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一種 細高 純度 TISUB2 SUBALNB 合金 粉末 制備 方法
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