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一種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510985632.2

申請日:

2015.12.25

公開號:

CN105537613A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/24申請日:20151225|||公開
IPC分類號: B22F9/24; B22F1/00 主分類號: B22F9/24
申請人: 蚌埠玻璃工業設計研究院
發明人: 彭壽; 王蕓; 操芳芳; 金良茂; 王萍萍; 湯永康
地址: 233010 安徽省蚌埠市禹會區涂山路1047號
優先權:
專利代理機構: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113 代理人: 倪波
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510985632.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.10.31|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種微波輔助水熱制備銀納米線的方法,其步驟如下:將含有硝酸銀和分散劑于水溶液中混合均勻,并超聲分散得混合液;將銀納米線生長控制劑水溶液緩慢滴加到混合液中,攪拌均勻得反應母液,將所得反應母液裝入反應釜中,于微波反應器中進行還原反應,母液中銀鹽還原為銀納米線。本發明工藝簡單快速、重復性高、穩定性好、生產成本低。

權利要求書

1.一種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(a)在常溫下,將一定物質的量的AgNO3與一定物質的量分散劑溶于蒸餾水中,超聲分散
后得混合液,記為A液,A液中硝酸銀與分散劑的物質的量濃度比為(0.2~50):(15~150);
(b)將銀納米線生長控制劑溶于水溶液中,超聲分散后記為B液,B液中銀納米線生長控
制劑的物質的量濃度為0.01mol·L-1~0.1mol·L-1;
(c)在攪拌的狀態下,將B液通過分液漏斗緩慢滴入A液中,攪拌混合均勻,得到反應母
液,反應母液中硝酸銀、分散劑、銀納米線生長控制劑的物質的量濃度比為(0.2~50):
(15~150):(1~10);
(d)將反應母液裝入聚四氟乙烯反應釜中,置于微波反應器中加熱進行還原反應,將反
應母液還原得到銀納米線母液;
(e)將銀納米線母液用試劑洗滌、離心分離后,分散于乙醇溶液中,得到直徑分布均勻、
長度為100-200um的長銀納米線。
2.根據權利要求1所述的一種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法,其特征在于,所述
分散劑為聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K32、聚乙烯吡咯烷酮K45、聚乙烯吡咯烷酮
K45中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法,其特征在于,銀納
米線生長控制劑為NaCl、FeCl3·6H2O、NiCl2·6H2O、MnCl2·4H2O、CoCl2·6H2O中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法,其特征在于,步驟
(a)、(b)中,超聲功率為80W~200W;超聲時間為10~40min。
5.根據權利要求1所述的一種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法,其特征在于,步驟
(c)中,分液漏斗滴加速度控制在0.5min·mL-1~5min·mL-1。
6.根據權利要求1所述的一種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法,其特征在于,步驟
(d)中微波功率為200W~1000W;加熱溫度為100℃~200℃;反應時間為0.5h~8h。
7.根據權利要求1所述種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法,其特征在于,步驟(e)
中離心轉速為2000rpm~8000rpm,離心時間為10min~40min;洗滌試劑為無水乙醇、丙
酮、去離子水,洗滌次數為6~10次。

說明書

一種微波輔助水熱制備長銀納米線的方法

技術領域

本發明涉及金屬納米材料領域,特別涉及一種微波輔助水熱制備銀納米線的方
法。

技術背景

銀納米線作為重要的納米材料被廣泛應用于光學設備、催化劑、場發射顯示、生物
納米傳感器、光子晶體等領域。由于其具有優良的導電性、導熱性以及良好的穩定性,應用
潛力巨大,應用領域仍待進一步開發。

目前水熱法制備銀納米線的研究已經非常系統,但面臨的難題也是顯而易見的,
如合成銀納米線時間較長,需要若干小時,而且需要嚴格控制試劑的滴加順序以及試劑的
滴加速度等才能保證產品形態。YangZ等[YangZ,QianH,ChenH,AnkerJN.J
ColloidInterfaceSci.2010Dec15;352(2):285-91.doi:10.1016]采用水熱法合
成出直徑53±4nm、長度最長6um的銀納米線,長度較短,另外此技術路線繁瑣,需要嚴格
調控體系的pH值,不適合大規模生產。JintingJiu等[JintingJiu,Takehiro
Tokuno,MasayaNogi,KatsuakiSuganuma.JournalofNanoparticleResearch
2012;14(7).DOI:10.1007]同樣采用水熱法合成出直徑60nm、長度5-20um的銀納米線,
但所合成出的樣品粗細不均勻、顆粒較多。因此,勢必尋找一種新的工藝方法來制備出高純
度、長徑比大的銀納米線。

發明內容

為了克服背景技術的不足,本發明提供一種簡單、快速、高效制備長銀納米線的方
法,首次利用微波輔助水熱的方法成功合成直徑約30nm、長度100-200um的長銀納米線。

為實現上述目的,本發明采取如下技術方案,一種微波輔助水熱制備長銀納米線
的方法,其特征在于,包括如下步驟:

(a)在常溫下,將一定物質的量的AgNO3與一定物質的量分散劑溶于蒸餾水中,超聲分
散后得混合液,記為A液,A液中硝酸銀與分散劑的物質的量濃度比為(0.2~50):(15~
150);

(b)將銀納米線生長控制劑溶于水溶液中,超聲分散后記為B液,B液中銀納米線生長控
制劑的物質的量濃度為0.01mol·L-1~0.1mol·L-1;

(c)在攪拌的狀態下,將B液通過分液漏斗緩慢滴入A液中,攪拌混合均勻,得到反應母
液,反應母液中硝酸銀、分散劑、銀納米線生長控制劑的物質的量濃度比為(0.2~50):
(15~150):(1~10);

(d)將反應母液裝入聚四氟乙烯反應釜中,置于微波反應器中加熱進行還原反應,將反
應母液還原得到銀納米線母液;

(e)將銀納米線母液用試劑洗滌、離心分離后,分散于乙醇溶液中,得到直徑分布均勻、
長度為100-200um的長銀納米線。

進一步地,所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K32、聚乙烯吡咯烷
酮K45、聚乙烯吡咯烷酮K45中的一種。

進一步地,銀納米線生長控制劑為NaCl、FeCl3·6H2O、NiCl2·6H2O、MnCl2·4H2O、
CoCl2·6H2O中的一種。

進一步地,步驟(a)、(b)中,超聲功率為80W~200W;超聲時間為10~40min。

進一步地,步驟(c)中,分液漏斗滴加速度控制在0.5min·mL-1~5min·mL-1。

進一步地,步驟(d)中微波功率為200W~1000W;加熱溫度為100℃~200℃;反應
時間為0.5h~8h。

進一步地,步驟(e)中離心轉速為2000rpm~8000rpm,離心時間為10min~
40min;洗滌試劑為無水乙醇、丙酮、去離子水,洗滌次數為6~10次。

有益效果:本發明在水熱法的基礎上,通過微波加熱,成功制得直徑分布均勻約30
nm、長度100-200um的長銀納米線。此發明大大縮短了反應時間,快速高效,并且無需控制試
劑的滴加順序及滴加速度,工藝簡單,可控性和重復性高,有利于大規模制備。

附圖說明

圖1為反映實施例1合成的長銀納米線長度的掃描電鏡(SEM)圖片;

圖2為反映實施例1合成的長銀納米線直徑的掃描電鏡(SEM)圖片。

具體實施方式

實施例一:

在常溫下,將0.102g的AgNO3與3g聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)加到30mL的蒸餾水
中溶解,并于100W的超聲波中超聲分散20min得混合液,記為A液;將0.01755g的NaCl溶于30
mL的蒸餾水中溶解,并100W的超聲波中超聲分散20min得NaCl水溶液,記為B液;在攪拌的
狀態下,將B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度緩慢滴入A液中,繼續攪拌30min至混合均
勻,得反應母液;將反應母液裝入100mL的聚四氟乙烯反應釜中,置于微波反應器中進行還
原反應,微波功率為500W,升溫至160℃,保溫2h,將反應母液還原得銀納米線母液;將銀納
米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后,分散于乙醇溶液中,得到平均直
徑約30nm、長度100-200um的長銀納米線,如圖1、圖2所示。

實施例二:

在常溫下,將0.0102g的AgNO3與0.5g聚乙烯吡咯烷酮K32(PVP-K32)加到30mL的蒸餾
水中溶解,并于100W的超聲波中超聲分散20min得混合液,記為A液;將0.02703g的FeCl3·
6H2O溶于30mL的蒸餾水中溶解,并100W的超聲波中超聲分散20min得FeCl3水溶液,記為B
液;在攪拌的狀態下,將B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度緩慢滴入A液中,繼續攪拌
30min至混合均勻,得反應母液;將反應母液裝入100mL的聚四氟乙烯反應釜中,置于微波
反應器中進行還原反應,微波功率為200W,升溫至100℃,保溫4h,將反應母液還原得銀納米
線母液;將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后,分散于乙醇溶液
中,得到長銀納米線。經檢測,銀納米線平均直徑約30nm、長度100-200um。

實施例三:

在常溫下,將0.102g的AgNO3與3g聚乙烯吡咯烷酮K45(PVP-K45)加到30mL的蒸餾水
中溶解,并于100W的超聲波中超聲分散20min得混合液,記為A液;將0.3566g的NiCl2·6H2O
溶于30mL的蒸餾水中溶解,并100W的超聲波中超聲分散20min得NiCl2水溶液,記為B液;
在攪拌的狀態下,將B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度緩慢滴入A液中,繼續攪拌30min
至混合均勻,得反應母液;將反應母液裝入100mL的聚四氟乙烯反應釜中,置于微波反應器
中進行還原反應,微波功率為1000W,升溫至200℃,保溫6h,將反應母液還原得銀納米線母
液;將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后,分散于乙醇溶液中,
得到長銀納米線。經檢測,銀納米線平均直徑約30nm、長度100-200um。

實施例四:

在常溫下,將0.102g的AgNO3與5g聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)加到30mL的蒸餾水
中溶解,并于100W的超聲波中超聲分散20min得混合液,記為A液;將0.1187g的MnCl2·4H2O
溶于30mL的蒸餾水中溶解,并100W的超聲波中超聲分散20min得MnCl2水溶液,記為B液;
在攪拌的狀態下,將B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度緩慢滴入A液中,繼續攪拌30min
至混合均勻,得反應母液;將反應母液裝入100mL的聚四氟乙烯反應釜中,置于微波反應器
中進行還原反應,微波功率為500W,升溫至180℃,保溫8h,將反應母液還原得銀納米線母
液;將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后,分散于乙醇溶液中,
得到長銀納米線。經檢測,銀納米線平均直徑約30nm、長度100-200um。

實施例五:

在常溫下,將1.02g的AgNO3與2g聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)加到30mL的蒸餾水中
溶解,并于100W的超聲波中超聲分散20min得混合液,記為A液;將0.3569g的CoCl2·6H2O溶
于30mL的蒸餾水中溶解,并100W的超聲波中超聲分散20min得CoCl2水溶液,記為B液;在
攪拌的狀態下,將B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度緩慢滴入A液中,繼續攪拌30min至
混合均勻,得反應母液;將反應母液裝入100mL的聚四氟乙烯反應釜中,置于微波反應器中
進行還原反應,微波功率為500W,升溫至160℃,保溫0.5h,將反應母液還原得銀納米線母
液;將銀納米線母液先后用去離子水、無水乙醇洗滌6次、離心分離后,分散于乙醇溶液中,
得到長銀納米線。經檢測,銀納米線平均直徑約30nm、長度100-200um。

以上所述,僅是本發明的較佳實施例而已,并非對本發明作任何形式上的限制;任
何熟悉本領域的技術人員,在不脫離本發明技術方案范圍情況下,都可利用上述揭示的方
法和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾,或修改為等同變化的等效實
施例。因此,凡是未脫離本發明技術方案的內容,依據本發明的技術實質對以上實施例所做
的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾,均仍屬于本發明技術方案保護的范圍內。

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一種 微波 輔助 制備 納米 方法
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