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粉末冶金用鐵基預混合粉及制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201511001395.8

申請日:

2015.12.28

公開號:

CN105537580A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):B22F 1/00申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 1/00申請日:20151228|||公開
IPC分類號: B22F1/00 主分類號: B22F1/00
申請人: 鋼鐵研究總院
發明人: 李發長; 柳學全; 李一; 李楠; 李金普; 丁存光
地址: 100081 北京市海淀區學院南路76號
優先權:
專利代理機構: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207 代理人: 劉月娥
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201511001395.8

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.03.09|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種粉末冶金用鐵基預混合粉及制備方法,屬于粉末冶金技術領域。該鐵基混合粉以鐵粉質量為100%計其組分的質量,混合粉組分的質量百分比為:鐵粉100%;石墨粉0.6%-0.8%;粘結劑0.1%-0.6%;潤滑劑0.1%-0.6%。該鐵基預混合粉有機粘結劑包覆在石墨顆粒表面,石墨顆粒通過粘結劑粘附到鐵基粉末顆粒的表面,這樣得到無偏析石墨混合粉末,該無偏析石墨混合粉末具有較高的粘結效率和良好的流動性。在保證石墨粘結效率的前提下使得粘結劑使用量減少,并且不降低鐵基預混合粉的其它性能,解決了傳統機械混合粉末壓制的壓坯密度一致性、尺寸穩定性差的問題。

權利要求書

1.一種粉末冶金用鐵基預混合粉,其特征在于,以鐵粉質量為100%計其組分的質量,混合粉組分的質量百分比為:鐵粉100%;石墨粉末0.6%-0.8%;粘結劑0.1%-0.6%;潤滑劑0.1%-0.6%。2.根據權利要求1所述的粉末冶金用鐵基混合粉,其特征在于:所述的鐵粉為還原鐵粉,還原鐵粉的氧含量小于等于0.3%,且最大粒徑不超過180um。3.根據權利要求2所述的粉末冶金用鐵基混合粉,其特征在于:所述的還原鐵粉的粒徑在45um以下的顆粒不超過10%,粒徑在75um以上且不到150um的顆粒在65%以上,粒徑在150um以上且不到180um的顆粒不超過10%。4.根據權利要求1的粉末冶金用鐵基混合粉,其特征在于:石墨粉末的粒徑不超過45um的顆粒。5.根據權利要求1的粉末冶金用鐵基混合粉,其特征在于:石墨粉末被有機粘結劑包覆。6.根據權利要求1的粉末冶金用鐵基混合粉,其特征在于,所述的粘結劑為含有硅元素的有機硅樹脂或者有機硅烷。7.根據權利要求1的粉末冶金用鐵基混合粉,其特征在于,所述的潤滑劑選自硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸酰胺或硬脂酸的一種或幾種。8.根據權利要求1的粉末冶金用鐵基混合粉,其特征在于,所述的潤滑劑粒徑≤10um的顆粒。9.一種權利要求1-8任何一項所述粉末冶金用鐵基混合粉的制備方法,其特征在于,步驟如下:(1)制備有機粘結劑包覆的石墨粉末:有機粘結劑溶解于溶劑中制成處理液,將石墨粉末與處理液混合后進行干燥除去溶劑得到粘結劑包覆的石墨粉末;(2)石墨粉末與鐵粉混合:石墨粉末包覆了有機粘結劑后與鐵粉進行機械混合得到混合粉;(3)制備潤滑劑處理液:潤滑劑溶解于溶劑中或分散于分散劑中,得到潤滑劑處理液。(4)混合粉中添加潤滑劑:將潤滑劑處理液與混合粉混合,干燥除去溶劑或分散劑得到最終預混合粉成品。

說明書

粉末冶金用鐵基預混合粉及制備方法

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域,特別是涉及一種粉末冶金用鐵基預混合粉及制
備方法。

背景技術

粉末冶金用鐵基預混合粉通常添加主體粉末鐵粉、合金元素粉末、潤滑劑等,
以及按需添加的改善粉末冶金零件性能的添加劑粉末。傳統的粉末冶金方法制備工
藝中的混料是不同的原料粉配比之后通過機械混合的方法進行的,然而,原料粉的
粒度、密度、形貌等的差異較大有可能使得機械混合并不能均勻地混合。在混合的
過程中,原料的密度差異會引起粉末的揚塵,不僅使得生產環境惡化,還造成了合
金元素粉末的浪費,由于合金元素粉末的價格相對較高,提高了生產成本。另外,
在運輸、存儲過程中,顛簸造成合金元素粉末在混合粉中某一區域的富集,進而在
壓制、燒結工序中造成燒結制件性能和尺寸的差異增大。

預混合粉是粉末生產企業根據市場的特定需求開發出的一種粉末,它是將合金
元素粉末通過粘結劑粘附在鐵粉基體上,以此來改善合金元素粉末的偏析。目前將
粘結劑和粉末混合的方法有兩種:溶解法和熱混法。

(1)溶解法:溶解法的基本工藝是將粘結劑溶解于適量的溶劑中,鐵粉和合金
元素粉末混合后的預混合粉再與粘結劑溶液混合,使溶劑揮發,干燥后得到預混合
粉。

(2)熱混法:其基本過程是將鐵、合金元素等粉末干混,之后在加熱的狀態下
將粘結劑加入后再混合均勻。

顯然,當粘結劑以固態形式混入時,粘結劑在粉末中的分布難以達到微觀程度
的均勻,削弱了粘結效果;而粘結劑以液態形式混入時,粘結劑容易在粉末顆粒表
面形成一層薄膜,分散更均勻,粘結效果較好。

針對粉末冶金方法制備的機械零件,孔隙對機械性能產生不利影響,因此我們
關心零件的一個重要性能是致密度。雖然粘結劑在混粉過程中的粘結作用對最終零
件的性能是有利的,并且很多粘結劑同時可以改善潤滑性,從而有利于零件密度的
提高,但是由于粘結劑的熔點較低,在燒結過程中揮發從零件內部以氣態形式逸出,
因此最終制件中并不含有粘結劑成分,而粘結劑的逸出會使得粘結劑在壓制時所處
的位置留下孔洞,從而影響最終零件的致密度。因此,在保證粘結效果的前提下,
需要盡量減少粘結劑的使用量。

另外,粘結劑與潤滑劑的添加順序一般是先加潤滑劑后加粘結劑,使得潤滑劑
也被粘結在鐵粉顆粒上,可以增加預混合粉的松裝密度和流動性。

但是,上述兩種粘結劑與粉末的混合方法都是將鐵粉、合金元素粉末和粘結劑
一同進行機械混合,由于混合粉中絕大部分是鐵粉,將所有原料粉末一同混合的結
果就是粘結劑有很大的概率會粘附在鐵粉顆粒表面而不是合金元素粉末顆粒表面,
導致粘結效率降低,而增加粘結劑使用量必定會導致零件的密度及致密度的降低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種粉末冶金用鐵基預混合粉及制備方法,解決了上述
粘結劑使用量與粘結效率之間的矛盾,在保證粘結效率的前提下減少粘結劑使用量。

該鐵基預混合粉有機粘結劑包覆在石墨顆粒表面,石墨顆粒通過粘結劑粘附到
鐵基粉末顆粒的表面,這樣得到無偏析石墨混合粉末,該無偏析石墨混合粉末具有
較高的粘結效率和良好的流動性。在保證石墨粘結效率的前提下使得粘結劑使用量
減少,并且不降低鐵基預混合粉的其它性能,解決了傳統機械混合粉末壓制的壓坯
密度一致性、尺寸穩定性差的問題。

本發明涉及一種粉末冶金用鐵基混合粉,以鐵粉質量為100%計其組分的質量,
混合粉組分的質量百分比為:鐵粉100%;石墨粉0.6%‐0.8%;粘結劑0.1%‐0.6%;潤
滑劑0.1%‐0.6%。

所述的鐵粉為還原鐵粉,還原鐵粉的氧含量小于等于0.3%,且還原鐵粉的最大
粒徑不超過180μm,粒徑在45μm以下的顆粒不超過10%,粒徑在75μm以上且不到
150μm的顆粒在65%以上,粒徑在150μm以上且不到180μm的顆粒不超過10%。

所述的石墨粉末是用于改善鐵基混合粉制品強度;粒度相對于基體粉末鐵粉較
小,優選粒徑不超過45μm的顆粒,更優選的,粒徑不超過10μm;石墨粉末被有機
粘結劑包覆。

所述的粘結劑為含有硅元素的有機硅樹脂或者有機硅烷。

所述的潤滑劑可選自硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸酰胺或硬脂酸的一種或幾種。
潤滑劑優選粒徑≤10μm的顆粒,更優選的,粒徑≤1μm。

本發明的粉末冶金用鐵基預混合粉的制備方法的步驟如下:

(1)制備有機粘結劑包覆的石墨粉末。有機粘結劑溶解于溶劑中制成處理液,
將石墨粉末與處理液充分混合后進行干燥除去溶劑得到粘結劑包覆的石墨粉末。

(2)石墨粉末與鐵粉混合。石墨粉末包覆了有機粘結劑后與鐵粉進行初步的機
械混合得到混合粉。

(3)制備潤滑劑處理液。潤滑劑溶解于溶劑中或分散于分散劑中,得到潤滑劑
處理液。

(4)混合粉中添加潤滑劑。將潤滑劑處理液與混合粉混合,干燥除去溶劑或分
散劑得到最終預混合粉成品。

作為優選,上述步驟(1)中的石墨粉末,粒徑不超過45μm的顆粒,更優選的,
粒徑不超過10μm。

作為優選,上述步驟(2)中的有機粘結劑為含有硅元素的有機硅樹脂或者有機
硅烷。

有機硅樹脂的分子量選擇在200,000‐300,000范圍內。有機硅樹脂分子量過低不
能起到粘結的作用,過高的粘結劑粘度過大,不易溶解或分散,并且引起預混合粉
流動性的惡化。

鐵粉顆粒表面吸附有羥基,因此鐵粉表面具有親水性,而石墨中的碳原子均系
以非極性共價鍵結合,因此石墨表面具有疏水性。有機硅烷可以看作是一種表面處
理劑,有機硅烷與水反應,與硅原子連接的官能團水解形成羥基,可以與鐵粉顆粒
表面的羥基發生縮合反應與鐵粉顆粒相連,而有機硅烷的分子中同時帶有的非極性
端可以定向吸附于石墨顆粒表面。因此可以通過有機硅烷實現鐵粉與石墨粉的連接。
并且,有機硅烷分子間也可以通過硅原子所連接的羥基發生縮合反應實現交聯,以
包覆于鐵粉顆粒表面。

發明專利US7604678指出,選擇含有硅基的有機潤滑劑,可以在燒結過程中原
位反應生成碳化硅,增強燒結體的強度,提高壓坯的燒結密度。

作為優選,上述步驟①中選擇易揮發的非水溶性的溶劑或分散劑。

作為優選,上述步驟①中溶劑或分散劑的使用量為粘結劑質量的10~50倍,低
于10倍,可能造成溶解不完全或分散不均勻,高于50倍,則會延長干燥時間。

本發明研究發現鐵粉粒度分布影響預混合粉的松裝密度和粘結效率,上述步驟
②的鐵粉為還原鐵粉,其氧含量小于等于0.3%,且上述還原鐵粉的最大粒徑不超過
180μm,粒徑在45μm以下的顆粒不超過10%,粒徑在75μm以上且不到150μm的
顆粒在65%以上,粒徑在150μm以上且不到180μm的顆粒不超過10%。優選粒度分
布均勻的還原鐵粉,可以達到較好的粘結效果,獲得松裝密度較高的預混合粉。

上述步驟(2)所述的鐵粉為還原鐵粉,還原鐵粉顆粒形貌不規則,表面多孔呈
海綿狀,本發明發現在混粉過程中可利用還原鐵粉顆粒形貌不規則這一特點,使得
顆粒較小的石墨粉末鑲嵌在鐵粉顆粒表面的孔隙中,并通過粘結劑增強與鐵粉顆粒
的粘附作用。

上述步驟(2)中,混粉時間應不低于2h,混粉時間的延長有利于石墨粉末更加
均勻地分布,考慮到生產成本,混粉時間優選在2.5h~4h之間。

上述步驟(2)中,混合設備可選擇V型混料機、雙錐混料機等。

上述步驟(2)中所述的潤滑劑可選自硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸酰胺或硬脂
酸的一種或幾種。潤滑劑的顆粒越小越容易溶解或分散,優選粒徑≤10μm的顆粒,
更優選的,粒徑≤1μm。

上述步驟(4)中,潤滑劑處理液用噴灑的方式混入混合粉中,并進行混合,混
合時間在15‐30min之間。

上述步驟(4)中,混合設備可選擇V型混料機、雙錐混料機等。

作為優選,上述步驟①和③中選用同一種溶劑或分散劑,在步驟④中,溶劑可
以溶解部分粘結劑,溶液狀態下,粘結劑可以在混合過程中進一步促進石墨粉末與
鐵粉的粘附。

作為優選,上述步驟④中的溶劑或分散劑的使用量為潤滑劑質量的10~50倍,
低于10倍,可能造成溶解不完全或分散不均勻,高于50倍,則會延長干燥時間,
并且削弱混合過程中粘結劑的粘結效果。

具體實施方式

實施例1:

設置兩種不同混粉工藝,比較混粉工藝對預混合粉性能的影響。

原料是粒度分布相同的100目還原鐵粉,鐵粉質量0.6%的石墨粉,平均粒徑
0.5μm,鐵粉質量0.6%的硬脂酸鋅作為潤滑劑,粘結劑為有機硅樹脂。

混粉工藝一:石墨粉與鐵粉質量0.1%的有機硅樹脂的溶液進行混合,溶劑為二
甲苯,有機硅樹脂與二甲苯的質量比為1:30,充分混合后置于干燥箱中進行干燥處
理。干燥后的石墨粉與鐵粉在混料機中進行混合,頻率為15Hz,混粉時間為2h;混
粉同時,將潤滑劑硬脂酸鋅的二甲苯溶液均勻噴灑在預混合粉中,硬脂酸鋅與二甲
苯的質量比為1:50,混粉完成后,將混合粉置于干燥箱中70℃干燥0.5h,過篩180μm
后得到預混合粉A。

混粉工藝二:鐵粉、石墨粉和硬脂酸鋅在混料機中進行混合,頻率為15Hz,混
粉時間為2h,混粉同時,將鐵粉質量0.6%的有機硅樹脂溶液均勻噴灑在預混合粉中,
有機硅樹脂與二甲苯的質量比為1:30,混粉完成后,將混合粉置于干燥箱中70℃
干燥0.5h,過篩180μm后得到預混合粉B。

對上述兩種預混合粉A、B分別在500MPa下以相同工藝進行壓制,壓制的模具
尺寸為30mm×12mm的矩形,壓制壓坯各20個,然后在90/10的N2/H2氣氛下燒
結,燒結工藝為500℃脫蠟0.5h,1120℃燒結0.5h。

測量兩種預混合粉壓坯的高度,結果為預混合粉A壓坯的高度分布標準差為
0.01287mm,預混合粉B壓坯的高度分布標準差為0.01539mm,預混合粉A壓坯的
尺寸一致性較預混合粉B壓坯提高了16.37%。

對比預混合粉A和預混合粉B的混粉工藝可以看出,預混合粉A減少了粘結劑
使用量,為預混合粉B的1/6。因此,預混合粉A的壓坯及燒結件的密度更大,預混
合粉A壓坯及燒結件的平均密度分別為6.674g/cm3和6.713g/cm3,預混合粉B壓坯
及燒結件的平均密度分別為6.666g/cm3和6.689g/cm3,預混合粉A壓坯及燒結件的
平均密度比預混合粉B分別提高了0.12%和0.36%。預混合粉A壓坯及燒結件密度的
標準差分別為0.00972g/cm3和0.00794g/cm3,預混合粉B壓坯及燒結件密度的標準
差分別為0.011g/cm3和0.01893g/cm3,預混合粉A的壓坯及燒結件比預混合粉B在
密度分布的一致性分別提高了11.63%和58.06%。

實施例2:

設置兩種不同的鐵粉粒度分布,比較鐵粉粒度分布對預混合粉性能的影響。

原料是100目還原鐵粉,但是各粒度區間的鐵粉比例不同,鐵粉質量0.8%的石
墨粉,平均粒徑0.5μm,鐵粉質量0.6%的硬脂酸鋅作為潤滑劑,粘結劑為有機硅樹
脂。

兩種鐵粉的顆粒最大粒徑均不超過150μm。預混合粉C中,原料鐵粉的粒度分
布為:<45μm占10%,45~75μm占25%,75~106μm占40%,106~125μm占20%,
125~150μm占5%,粒度區間分布較為均勻。預混合粉D中,原料鐵粉的粒度分布為:
<45μm占20%,45~75μm占10%,75~106μm占15%,106~125μm占40%,125~150μm
占15%,較小粒徑(<45μm)和較大粒徑(>160μm)所占的比例較大,為75%。

混粉工藝:鐵粉、石墨粉和硬脂酸鋅在混料機中進行混合,頻率為15Hz,混粉
時間為2h,混粉同時,將鐵粉質量0.6%的有機硅樹脂溶液均勻噴灑在預混合粉中,
有機硅樹脂與二甲苯的質量比為1:30,混粉完成后,將混合粉置于干燥箱中70℃
干燥0.5h,過篩180μm后得到預混合粉。

預混合粉C的松裝密度為3.17g/cm3,流動性為22.4s/50g;預混合粉D的松裝
密度為2.92g/cm3,流動性為25.8s/50g。C相對于D來說,松裝密度提高了8.6%,流
動性提高了13.2%。

利用自制的粘結效率測量裝置測量預混合粉C、D中石墨的粘結效率,預混合粉
C石墨的粘結效率為98.3%,預混合粉D石墨的粘結效率為94.9%,預混合粉C石墨
的粘結效率比預混合粉D提高了3.4%。

實施例3:

比較用粘結劑處理的預混合粉與未添加粘結劑的機械混合粉的壓坯性能。

原料是粒度分布相同的100目還原鐵粉,鐵粉質量0.6%的石墨粉,平均粒徑
0.5μm,鐵粉質量0.1%的硬脂酸鋅作為潤滑劑,粘結劑為有機硅樹脂。

預混合粉的混粉工藝:石墨粉與鐵粉質量0.1%的有機硅樹脂的溶液進行混合,
溶劑為二甲苯,有機硅樹脂與二甲苯的質量比為1:30,充分混合后置于干燥箱中進
行干燥處理。干燥后的石墨粉與鐵粉在混料機中進行混合,頻率為15Hz,混粉時間
為2h;混粉同時,將潤滑劑硬脂酸鋅的二甲苯溶液均勻噴灑在預混合粉中,硬脂酸
鋅與二甲苯的質量比為1:50,混粉完成后,將混合粉置于干燥箱中70℃干燥0.5h,
過篩180μm后得到預混合粉。

機械混合粉的混粉工藝:鐵粉、石墨粉與硬脂酸鋅在混料機中進行混合,混粉
工藝與預混合粉相同。

對上述兩種粉分別在500MPa下以相同工藝進行壓制,壓制的模具尺寸為30mm
×12mm的長方形,壓制壓坯各20個。

測量上述兩種粉壓制的壓坯的高度,結果為預混合粉的壓坯高度的標準差為
0.01287mm,機械混合粉的壓坯高度的標準差為0.01652mm,預混合粉的壓坯尺寸
一致性提高了22.09%。

測量上述兩種粉壓制的壓坯的密度,結果為預混合粉的壓坯平均密度為6.674
g/cm3,壓坯密度的標準差為0.00972g/cm3,機械混合粉的壓坯平均密度為6.430
g/cm3,壓坯密度的標準差為0.01528g/cm3,預混合粉的壓坯密度提高了3.79%,壓
坯密度一致性提高了36.39%。

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粉末冶金 用鐵基預 混合 制備 方法
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