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一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510995206.7

申請日:

2015.12.24

公開號:

CN105537615A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/24申請日:20151224|||公開
IPC分類號: B22F9/24; B82Y40/00(2011.01)I 主分類號: B22F9/24
申請人: 河南大學
發明人: 張晟卯; 丁宏衛; 張玉娟; 張平余; 張治軍
地址: 475001 河南省開封市明倫街85號
優先權:
專利代理機構: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 代理人: 劉建芳;楊海霞
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510995206.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.10.30|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明屬于新型功能納米材料制備技術領域,具體公開了一種一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法,具體為:將硝酸銀(AgNO3)、鹵鹽和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例一次性溶于乙二醇中,并直接加熱至120-180℃反應20-180min,反應結束后,添加蒸餾水稀釋,反復離心洗滌以除去溶液中離子和PVP,即得到直徑40-200nm的純凈銀納米線。該方法通過控制反應溫度、AgNO3濃度、鹵鹽種類和濃度可以制備出不同直徑的銀納米線,具有工藝簡單高效的特點,所得銀納米線形貌均一且產率較高,具有較高的潛在應用價值并適合工業化生產。

權利要求書

1.一種一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法,其特征在于,將硝酸銀、鹵鹽和聚乙烯吡咯烷酮按比例一次性溶于乙二醇中,加熱至120-180℃反應20-180min,反應結束后,添加蒸餾水稀釋,反復離心洗滌即得到直徑40-200nm的純凈銀納米線。2.如權利要求1所述一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法,其特征在于,所述硝酸銀與鹵鹽的摩爾比為10-1000:1。3.如權利要求1所述一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量以單體N-乙烯基吡咯烷酮計,硝酸銀與N-乙烯基吡咯烷酮的摩爾比為1:1-9。4.如權利要求1所述一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法,其特征在于,所述鹵鹽為NiCl2、CuCl2、NaCl和NaBr中的一種或兩種以上的混合物。5.如權利要求1所述一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法,其特征在于,將硝酸銀、NiCl2、NaBr和聚乙烯吡咯烷酮按比例一次性溶于乙二醇中,并直接加熱至140℃反應20-180min;其中,硝酸銀與NiCl2的摩爾比為250:1,硝酸銀與NaBr的摩爾比為100:1。

說明書

一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法

技術領域

本發明屬于新型功能納米材料制備技術領域,特別涉及一種一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法。

背景技術

近些年來,納米銀線由于其優良的導電、導熱以及催化性能,引起了人們的廣泛關注,尤其是在透明導電薄膜領域有著極大的應用前景。ITO作為傳統的導電薄膜材料有著優良的導電性和透明度,但因其質地較脆并受到尺寸效應的限制,急需新材料作為替代品。目前,碳納米管、石墨烯、金屬網格以及金屬納米線作為ITO的潛在替代品受到了許多學者的研究,尤其是銀納米線,因為銀納米線不僅具有良好的導電性和透明性,而且具有較好的柔性,在新一代透明導電薄膜材料中有著明顯的優勢。除此之外,經研究發現不同長徑比的銀納米線制備的透明電極有著明顯的性能差異。

目前,制備銀納米線的主要方法有模板法、溶劑熱法以及多元醇法。模板法所制備的銀納米線規格受到模板的限制而且需要去除模板,較為麻煩。溶劑熱法,使用酒精、水等作為溶劑時所得銀納米線的純度較低,副產物較多,且長徑比較小。乙二醇法相對較為簡單、高效,是最有可能工業化制備銀納米線的方法。但目前使用的各種改良的乙二醇法,試驗步驟仍較為繁瑣,制備效率和可重復性不高,不利于銀納米線的規模化制備。此外,由于銀納米線尤其是超細銀納米線在透明導電薄膜領域的潛在應用價值及不同規格銀納米線對其性能的影響,對不同規格銀納米線有著強烈的需求。因此,如何簡化銀納米線的制備工藝,擴大制備規模,制備出具有不同長徑比及超細銀納米線,是該領域的研究熱點。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術缺陷,提供一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法,采用該方法制得的銀納米線形貌均一且產率較高。

為實現上述目的,本發明采用如下技術方案:

一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法,具體為:將硝酸銀(AgNO3)、鹵鹽和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例一次性溶于乙二醇(簡稱EG)中,并直接加熱至120-180℃反應20-180min,反應結束后,添加蒸餾水稀釋,反復離心洗滌以除去溶液中的離子和PVP,即得到直徑40-200nm的純凈銀納米線。

所述硝酸銀與鹵鹽的摩爾比為10-1000:1。乙二醇中硝酸銀的濃度為0.025-0.20M。

具體的,所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量以單體N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)計,硝酸銀與N-乙烯基吡咯烷酮的摩爾比為1:1-9。即:實驗中PVP的摩爾數是按照其單體NVP的分子量進行計算。

具體的,所述鹵鹽可以為NiCl2、CuCl2、NaCl和NaBr中的一種或兩種以上的混合物。

作為上述一鍋法制備不同直徑銀納米線的優選方法,可以是:將硝酸銀、NiCl2、NaBr和聚乙烯吡咯烷酮按比例一次性溶于乙二醇中,并直接加熱至140℃反應20-180min;其中,硝酸銀與NiCl2的摩爾比為250:1,硝酸銀與NaBr的摩爾比為100:1。

AgNO3與PVP、鹵鹽的用量符合化學計量摩爾比,并且AgNO3濃度控制在0.025-0.20mol/L,PVP與AgNO3摩爾比控制在1:1-9:1,鹵鹽與AgNO3摩爾比控制在1:10-1:1000。不同的鹵鹽具有不同的可適用摩爾比,不同的反應物比例和AgNO3濃度所制備的銀納米線的直徑和產量不同。溫度決定反應速度,溫度越高反應速度越快,且直徑越粗。不同的溫度對應不同的鹵鹽用量,否則將降低產量甚至得不到銀納米線。

通過混合使用NiCl2和NaBr作為控制劑,并通過控制其與AgNO3的比例和反應溫度(在140℃條件下,NiCl2與AgNO3摩爾比1:250,NaBr與AgNO3摩爾比1:100),能夠高效的制備出直徑為20nm左右的超細銀納米線。

和現有技術相比,本發明的有益效果:

本發明制備方法具有工藝簡單高效,產率高等特點,適合大規模的工業生產。所制備出的銀納米線形貌均一,可以通過改變反應溫度、AgNO3濃度、AgNO3與PVP、鹵鹽的摩爾比,以及鹵鹽種類來控制銀納米線的直徑和長度,為銀納米線在透明導電膜領域的應用奠定了良好的基礎。

附圖說明

圖1為實施例1制得的銀納米線的XRD圖;

圖2為實施例1制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖;

圖3為實施例2制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖;

圖4為實施例6制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖;

圖5為實施例7制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖;

圖6為實施例9制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖;

圖7為實施例11制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖;

圖8為實施例14制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖;

圖9為實施例17制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖;

圖10為實施例19制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細介紹,但本發明的保護范圍并不局限于此。

實施例1

取PVP10g、AgNO35.1g(0.03mol)、4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,直接加熱至140℃,反應60min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得銀納米線的XRD圖見圖1。由圖1可以看出:XRD結果表明所制備的產品為純凈的面心立方結構的金屬銀,沒有其它雜質峰,說明本方法制備的產品純度很高。

上述制備所得銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖2。由圖2可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,直徑為45nm左右,長度為35nm左右,幾乎沒有任何顆粒副產物,純度極高。

實施例2

取PVP10g、AgNO35.1g、4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至160℃,反應60min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖3。由圖3可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在55nm左右,長度在20μm左右。

實施例3

取PVP10g、AgNO35.1g、4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至180℃,反應60min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在65nm左右,長度在5μm左右。

實施例4

取PVP10g、AgNO32.5g、4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應60min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在45nm左右,長度在5μm左右。

實施例5

取PVP10g、AgNO310.2g、4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應60min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在54nm左右,長度在15μm左右。

實施例6

取PVP10g,AgNO315.3g,4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應60min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖4。由圖4可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在75nm左右,長度在10μm左右。

實施例7

取PVP10g、AgNO35.1g、8mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應60min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖5。由圖5可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在44nm左右,長度在30μm左右。

實施例8

取PVP10g,AgNO35.1g,2mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應120min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在75nm左右,長度在10μm左右。

實施例9

取PVP10g,AgNO35.1g,1mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應120min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖6。由圖6可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在90nm左右,長度在5μm左右。

實施例10

取PVP5g,AgNO35.1g,4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應120min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在80nm左右,長度在25μm左右。

實施例11

取PVP20g,AgNO35.1g,4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應120min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖7。由圖7可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在50nm左右,長度在30μm左右。

實施例12

取PVP40g,AgNO35.1g,4mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應180min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在55nm左右,長度在20μm左右。

實施例13

取PVP10g,AgNO35.1g,1.2mL0.1M的CuCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至120℃,反應180min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在100nm左右,長度在15μm左右。

實施例14

取PVP10g,AgNO35.1g,6mL0.1M的CuCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至120℃,反應180min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖8。由圖8可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在200nm左右,長度在30μm左右。

實施例15

取PVP10g,AgNO35.1g,2.4mL0.1M的CuCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至180℃,反應30min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在150nm左右,長度在20μm左右。

實施例16

取PVP10g,AgNO35.1g,14mL0.21M的NaCl溶液溶于600mLEG中,加熱至180℃,反應30min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在55nm左右,長度在20μm左右。

實施例17

取PVP10g,AgNO35.1g,2mL0.21M的NaCl溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應90min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖9。由圖9可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,所制備的銀納米線直徑在40nm左右,長度在40μm左右。

實施例18

取PVP10g,AgNO35.1g,1.4mL0.21M的NaCl溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應90min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,所制備的銀納米線直徑在60nm左右,長度在10μm左右。

實施例19

取PVP7.5g,AgNO37.5g,2mL0.03M的NiCl2溶液溶于600mLEG中,加熱至160℃,反應150min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖10。由圖10可以看出:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在90nm左右,長度在15μm左右。

實施例20

取PVP10g,AgNO35.1g,4mL0.03M的NiCl2溶液,1.3mL0.22MNaBr溶液溶于600mLEG中,加熱至140℃,反應150min(反應期間溶液由無色變為黃色,再變為紅褐色,再變為灰綠色)。反應結束后,反應產物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋,在4000rpm條件下離心洗滌兩遍,保存在水或者酒精中。

掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一,直徑在20nm左右,長度在30μm左右。

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