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一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510851243.0

申請日:

2015.11.30

公開號:

CN105536865A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):B01J 31/02申請日:20151130|||公開
IPC分類號: B01J31/02; F01N3/10 主分類號: B01J31/02
申請人: 許昌學院
發明人: 武小滿; 郭麗麗; 劉春輝; 徐巖巖; 李葉; 向天成; 陳新華
地址: 461000 河南省許昌市魏都區八一路88號許昌學院
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510851243.0

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2017.07.07|||2016.05.04

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑及其制備方法,解決現有傳統車用尿素溶液抗低溫性能較差的問題,并能有效改善其霧化效果,提高NOx還原效率。該還原劑組分和質量百分數分別為:質量分數為45%~70%的高純水A,質量分數為20%~35%的尿素B,質量分數為5%~35%的小分子液體酰胺C。同傳統的尿素還原劑相比,該產品適合在較低溫度下使用,所得產品冰點達到-15℃~-25℃,表面張力明顯小于普通尿素還原劑,適合南方四季及北方春、夏、秋、初冬季節使用。

權利要求書

1.一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑,其特征在于:由A、B、C三種組分組成:組分A
為高純水,組分B為尿素,組分C為小分子液體酰胺類物質。
2.根據權利要求1所述的一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑,其特征在于:組分A、組份
B和組分C以一定的比例溶解、均勻混合得到透明溶液。
3.根據權利要求2所述的一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑,其特征在于:溶液中,組分
A質量分數為45%~70%,組分B質量分數為20%~35%,組分C質量分數為5%~35%。
4.根據權利要求1所述的一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑,其特征在于:在工業級高純
水中加入專用尿素,充分攪拌溶解,然后添加酰胺類物質,充分攪拌混勻后即得改善低溫性
能的柴油車尾氣還原劑溶液。
5.根據權利要求1所述的一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑,其特征在于:組分C為N,N-
二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種。
6.一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑的其制備方法,其特征在于:
(1)將高純尿素加入已添加高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,加熱至35℃~40℃,攪
拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;
(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入小分子液體酰胺類物質,用磨口塞封口后,攪拌
至溶液完全混合均勻;
(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的改善低溫性
能的尾氣催化還原劑產品;
(4)中試及商品化產品的制備:所有原料成比例放大,強力攪拌至尿素完全溶解后加入小分
子液體酰胺類物質,得到的均勻溶液經0.5-0.8μm的濾芯壓力過濾即得本發明的混合物溶液。

說明書

一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑及其制備方法

技術領域

本發明涉及化工技術領域,具體涉及一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑及其制備方法。

背景技術

2014年5月15日,國務院發布《2014-2015年節能減排低碳發展行動方案》,指出到2014
年年底之前,在全國供應國四標準車用柴油。2014年“十一”期間,包括江蘇、福建、四川
等在內的多個省份,都發布了各自的國四油推廣政策。工信部宣布從2015年1月1日起,全
國范圍內的柴油車將強制執行國IV排放標準。隨著車用柴油國IV排放標準的推廣實施,國
內車用尿素市場發展迎來了新契機。盡管這一市場近幾年剛剛起步,但國內需求潛力巨大,
車用尿素銷量會迅速增長。

柴油發動機的主要污染排放物是NOx(氮氧化物)和PM(微粒),我國由于國情、油品
等因素的影響,升級國四采用的是SCR路線。采取SCR技術路線的發動機在燃燒的過程中,
已通過技術手段使柴油充分燃燒從而達到有效控制PM排放量的目標,而NOx則需要在排氣
的過程中將其還原為氮氣(N2)和水(H2O),這一過程必需的還原劑就是車用尿素溶液。尾氣
從渦輪增壓器出來后進入排氣管,排氣管上安裝有尿素計量噴射裝置,在溫度達到300℃
~500℃時噴入尿素溶液,在催化劑的作用下尿素(NH2CONH2)水解產生NH3和CO2,NH3
與NOx反應,生成氮氣和水排出,同時吸收有害的煙氣顆粒。

車用尿素溶液的純度和潔凈度要求較高,相對于工業尿素,縮二脲、不溶物、鐵、硫化
物、氯化物等的含量都有嚴格的要求。由于SCR催化劑載體極易發生金屬離子中毒從而失去
催化效果,因此車用尿素溶液必須使用電子行業一級超純水。目前車用尿素溶液一般由32.5%
高純尿素和67.5%的超純水組成。這個濃度的尿素溶液結晶點最低,在低于-11℃的時候會結
晶,實際使用中在-20℃時會完全上凍,使其在北方尤其是東北等冬季寒冷天氣下的使用受到
限制。

加入改性劑降低車用尿素溶液的凝固點是最方便和低成本的辦法,但由于SCR催化劑對
車用尿素溶液純度和潔凈度的高要求,能明顯降低水溶液凝固點的金屬鹽不能使用,使得改
性劑的選擇范圍非常有限。以尿素為氨源,加入改性劑改善冰點的現有專利比較多,但大多
含有晶體或粉末類的銨類物質,如甲酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨等,容易導致溶解不均勻,影
響溶液的整體穩定性,且增加工藝成本。當碳酸銨、碳酸氫銨的含量較高時,CO2的檢出量
易超標,且穩定性差,容易分解。此外,本發明所用的酰胺類改性劑不涉及現有專利的權利
要求。

發明內容

本發明的目的是采用新型改性劑降低車用尿素溶液的凝固點,制備一系列改善低溫性能
的柴油車尾氣處理劑,使其能適應不同地區春夏秋初冬季節使用。該酰胺類改性劑能與水混
溶,能與通常有機物混溶,制備方法簡單,操作方便,因組成簡單,未引入限制含量的成分,
故各項質量指標均合格。

一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑,由A、B、C三種組分組成:組分A為高純水,組分B為
尿素,組分C為小分子液體酰胺類物質。組分A、組份B和組分C以一定的比例溶解、均勻混
合得到透明溶液。

溶液中,組分A質量分數為45%~70%,組分B質量分數為20%~35%,組分C質量分數為
5%~35%。

在工業級高純水中加入專用尿素,充分攪拌溶解,然后添加酰胺類物質,充分攪拌混勻后
即得改善低溫性能的柴油車尾氣還原劑溶液。

組分C為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種。

一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑的其制備方法,

(1)將高純尿素加入已添加高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,加熱至35℃~40℃,
攪拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入小分子液體酰胺類物質,用磨口塞封口后,
攪拌至溶液完全混合均勻;

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的改善低溫
性能的尾氣催化還原劑產品;

(4)中試及商品化產品的制備:所有原料成比例放大,強力攪拌至尿素完全溶解后加入小
分子液體酰胺類物質,得到的均勻溶液經0.5-0.8μm的濾芯壓力過濾即得本發明的混合物
溶液。

本發明采用的技術方案:

一種低溫型柴油車尾氣催化還原劑,其組成和質量百分比為:高純水質量分數為45%~
70%,高純尿素質量分數為20%~35%,酰胺類質量分數為5~35%。

所述尿素需滿足GB29518-2013《柴油發動機氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)》標準
中AUS32專用尿素的技術要求。

所述純水需滿足GB29518-2013《柴油發動機氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32)》標準
中對純水的技術要求

所述酰胺類為分析純以上等級的產品。

除甲酰胺外,大部分具有RCONH2結構的酰胺均為無色固體。脂肪族取代酰胺RCONHR′、
RCONR′2常為液體,其中最重要的是N,N-二甲基甲酰胺(HCON(CH3)2)。分子量較小的酰胺能
溶于水,隨著分子量增大,溶解度逐漸減小。N,N-二甲基甲酰胺(簡稱DMF),分子式為:


是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶,是高沸點的極性(親水性)非質子性溶劑,
化學和熱穩定性較好。與其他小分子量液體甲酰胺類相比,如甲酰胺、N-甲基甲酰胺(MMF)、
N,N-二甲基乙酰胺(簡稱DMAC),除了相似的性質,DMF最突出的特點是其凝固點非常低,
為-61℃,而前三者凝固點依次為2.6℃、-40℃、-20℃。故本發明中首選DMF為低溫改性劑,
也可根據成本、性質、效果選定DMF、MMF和DMAC中的多種組合。即使經過較高溫的排氣
管道時,部分DMF分解產生二甲胺,由于二甲胺為易溶于水的氣體,且其凝固點為-92℃,,
反而會進一步降低溶液的冰點,不影響還原劑溶液的低溫使用性,且燃燒后的產物無污染。

尿素還原劑在被霧化噴射進發動機排氣管中的過程中,霧化效果是一個很關鍵的問題。
霧化效果好,噴射出的尿素小顆粒尺寸小,可快速的水解、熱解、進入催化劑載體段、擴散
到催化劑表面、吸附、反應,反應后NH3逃逸少,還原NOx的效率提高。霧化效果與還原劑
溶液的表面張力有密切關系。在室溫下,水的表面張力約為72mN/m,傳統的尿素還原劑是
采用高純度的尿素和水配制而成,其表面張力達到64mN/m以上,而100%的N,N-二甲基甲
酰胺約為26mN/m。可以預測,傳統尿素溶液中加入上述物質后溶液的表面張力必定會下降,
表面張力越小,噴射出的還原劑液滴越小,從而改善尿素還原劑的霧化效果。

ISO22241-1:2006國際標準和DIN70070:2005德國標準對碳酸鹽的檢出量不做要求,而本
發明參考了DB11/552-2008北京標準和SZJG33-2010深圳標準中要求的碳酸鹽(以CO2計)檢
出量≤0.2%,因而具有很高的使用和推廣價值。

本發明的制備方法包括以下步驟:

(1)將高純尿素加入已添加高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,加熱至35℃~40℃,
攪拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入小分子液體酰胺類物質,用磨口塞封口后,
攪拌至溶液完全混合均勻。

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的改善低
溫性能的尾氣催化還原劑產品。

(4)中試及商品化產品的制備:所有原料成比例放大,強力攪拌至尿素完全溶解后加入
小分子液體酰胺類物質,得到的均勻溶液經0.5-0.8μm的濾芯壓力過濾即得本發明的混合物
溶液。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明做進一步說明。

一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑,由A、B、C三種組分組成:組分A為高純水,組分B為
尿素,組分C為小分子液體酰胺類物質。組分A、組份B和組分C以一定的比例溶解、均勻混
合得到透明溶液。

溶液中,組分A質量分數為45%~70%,組分B質量分數為20%~35%,組分C質量分數為
5%~35%。

在工業級高純水中加入專用尿素,充分攪拌溶解,然后添加酰胺類物質,充分攪拌混勻后
即得改善低溫性能的柴油車尾氣還原劑溶液。

組分C為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種。

一種改善低溫性能的柴油尾氣還原劑的其制備方法,

(1)將高純尿素加入已添加高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,加熱至35℃~40℃,
攪拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入小分子液體酰胺類物質,用磨口塞封口后,
攪拌至溶液完全混合均勻;

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的改善低溫
性能的尾氣催化還原劑產品;

(4)中試及商品化產品的制備:所有原料成比例放大,強力攪拌至尿素完全溶解后加入小
分子液體酰胺類物質,得到的均勻溶液經0.5-0.8μm的濾芯壓力過濾即得本發明的混合物
溶液。

實施例1

(1)將7.2718g高純尿素加入已添加15.6622g高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,
水浴加熱至40℃,磁力攪拌至尿素完全溶解,溶液呈均勻透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入1.6735gN,N-二甲基甲酰胺,用磨口塞封口
后,磁力攪拌至溶液完全混合均勻。

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的改善低
溫性能柴油車尾氣催化還原劑產品。

(4)經測定,混合物溶液凝固點-14.5℃,表面張力61mN/m,外觀清澈透明,雜質元素
含量均符合標準要求;室溫密封儲存一個月后,外觀、氣味無感官可察覺的變化,性能指標
檢測均合格。

實施例2

(1)將7.2350g高純尿素加入已添加15.0031g高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,
水浴加熱至40℃,磁力攪拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入2.6267gN,N-二甲基甲酰胺,用磨口塞封口
后,磁力攪拌至溶液完全混合均勻。

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的改善低
溫性能柴油車尾氣催化還原劑產品。

(4)經測定,混合物溶液凝固點-16℃,表面張力58.9mN/m,外觀清澈透明,雜質元素
含量均符合標準要求;室溫密封儲存一個月后,外觀、氣味無感官可察覺的變化,性能指標
檢測均合格。

實施例3

(1)將7.2257g高純尿素加入已添加15.4654g高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,
水浴加熱至40℃,磁力攪拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入3.8223gN,N-二甲基甲酰胺,用磨口塞封口
后,磁力攪拌至溶液完全混合均勻。

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的改善低
溫性能柴油車尾氣催化還原劑產品。

(4)經測定,混合物溶液凝固點-18℃,表面張力58mN/m,外觀清澈透明,雜質元素含
量均符合標準要求;室溫密封儲存一個月后,外觀、氣味無感官可察覺的變化,性能指標檢
測均合格。

實施例4

(1)將7.2067g高純尿素加入已添加15.5379g高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,
水浴加熱至40℃,磁力攪拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入5.0306gN,N-二甲基甲酰胺,用磨口塞封口
后,磁力攪拌至溶液完全混合均勻。

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的改善低
溫性能柴油車尾氣催化還原劑產品。

(4)經測定,混合物溶液凝固點-20℃,表面張力55.7mN/m,外觀清澈透明,雜質元素
含量均符合標準要求;室溫密封儲存一個月后,外觀、氣味無感官可察覺的變化,性能指標
檢測均合格。

實施例5

(1)將7.2886g高純尿素加入已添加15.0395g高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,
水浴加熱至40℃,磁力攪拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入6.3602gN,N-二甲基甲酰胺,用磨口塞封口
后,磁力攪拌至溶液完全混合均勻。

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的低溫型
尾氣催化還原劑產品。

(4)經測定,混合物溶液凝固點-23℃,表面張力54.4mN/m,外觀清澈透明,雜質元素
含量均符合標準要求;室溫密封儲存一個月后,外觀、氣味無感官可察覺的變化,性能指標
檢測均合格。

實施例6

(1)將14.5459g高純尿素加入已添加30.3884g高純水的圓底燒瓶中,用磨口塞封口后,
水浴加熱至40℃,磁力攪拌至尿素完全溶解,溶液呈透明狀;

(2)將步驟(1)所得溶液冷卻至室溫,加入16.1716gN,N-二甲基甲酰胺,用磨口塞封
口后,磁力攪拌至溶液完全混合均勻。

(3)將步驟(2)所得溶液用過濾精度為0.8pm的濾芯壓力過濾,即得到本發明的低溫型
尾氣催化還原劑產品。

(4)經測定,混合物溶液凝固點-27℃,表面張力52.3mN/m,外觀清澈透明,雜質元素
含量均符合標準要求;室溫密封儲存一個月后,外觀、氣味無感官可察覺的變化,性能指標
檢測均合格。

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