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一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510989366.0

申請日:

2015.12.28

公開號:

CN105540729A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回 IPC(主分類):C02F 1/30申請公布日:20160504|||實質審查的生效IPC(主分類):C02F 1/30申請日:20151228|||公開
IPC分類號: C02F1/30; C02F1/32; C02F1/46; C02F1/72; C23C18/12; C02F101/30(2006.01)N; C02F101/36(2006.01)N; C02F101/38(2006.01)N 主分類號: C02F1/30
申請人: 沈陽理工大學
發明人: 蘇會東; 孫志偉; 孫福佳; 董鈺瑩; 李良玉; 鄭春杰
地址: 110159 遼寧省沈陽市渾南新區南屏中路6號
優先權:
專利代理機構: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209 代理人: 李樞
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510989366.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2019.03.15|||2016.06.22|||2016.05.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法,是在150ml反應容器內,以HDV-7C晶體管恒電位儀為電源,與鈦網光電極為主電極相連接,并充填粒子復合電極;即TiO2/蛭石0.2-0.5和石墨0.5-0.8g混合物,再在容器內充填高鹽有機水,用紫外光照60min,即可。用本發明的方法處理高鹽有機水,設備投資少,廢水處理效果好,速度快,具有良好的社會和經濟效益。

權利要求書

1.一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法,其特征在于,包括下述工藝步驟:(1)、粒子電極的預處理:蛭石和石墨分別粉碎,選擇40-60目粒子,分別將蛭石超聲清洗30min,石墨超聲清洗90min后,沖洗干凈,分別在80℃下烘干,冷卻后,密封保存備用;(2)、鈦網預處理:將鈦網切割成面積30mm×60mm的小片,浸泡在質量分數為5%的Na2CO3溶液中,超聲清洗30min后取出用蒸餾水清洗,放入10%的冰醋酸溶液中,超聲清洗30min后,沖洗干凈,烘干后密封保存備用;(3)、粒子電極的制備:采用溶膠凝-膠法制備TiO2負載型粒子電極,制備過程如下:首先將4-6ml鈦酸丁酯緩慢滴入到含10-12ml無水乙醇和0.2-0.4ml濃度1:3濃鹽酸的小燒杯中,磁力攪拌器下攪拌20min;同時在另一燒杯中,將0.2-0.4ml濃度1:3濃鹽酸緩慢滴入到含有10-12ml無水乙醇和0.2-0.4ml蒸餾水的小燒杯中,磁力攪拌器下攪拌10min;然后將兩個燒杯中的溶液混合,均勻攪拌60min形成無色透明液體;再將1-3g預處理后的蛭石均勻平鋪在培養皿中,將制備的透明液體緩慢均勻的倒進培養皿中,攪拌混合均勻,超聲波震蕩60min,然后自然干燥48小時,450-550℃煅燒2h,既得TiO2/蛭石粒子電極;(4)、鈦網光電極的制備:采用溶膠凝膠法制備TiO2光電極:取4-6ml酞酸丁酯、0.5-0.7g氯化錫,加入30-35ml異丙醇和20-22ml正丁醇,混合后不斷攪拌,再加入0.01-0.02g十六烷基三甲基溴化銨,1ml濃度65%的濃硝酸,攪拌60min,制備成涂液,涂覆到經過預處理的鈦片上,100℃下干燥15min,重復該過程,涂覆3次,450-550℃煅燒2h,得到鈦網光電極;(5)、在150ml的容器內,以HDV-7C晶體管恒電位儀為電源,與鈦網光電極為主電極相連接,并填充TiO2/蛭石0.2-0.5g和石墨0.5-0.8g,再在反應容器中注入高鹽有機廢水,采用λ=253.7nm的20w紫外燈照射60min,即完成高鹽有機廢水的處理。

說明書

一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法

技術領域

本發明涉及一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法,主要針對高鹽高濃度有機廢水的處理,屬于有機廢水處理技術領域。

背景技術

我國石油和化工行業的高鹽難生物降解有機廢水往往具有濃度高、毒性大、成分雜、難降解等特點,由于長期以來缺乏技術可行、經濟合理的處理辦法,造成企業投入高、治理難度大、水污染嚴重等一系列突出問題,特別是近期發生的高濃度含鹽母液有機廢水污染水體的事件,對企業的生存和發展造成了嚴重的負面影響,也成為社會、公眾和政府部門高度關注的問題。

發明內容

本發明的目的,是提供一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法,采用本發明污水處理方法,企業投入少,對高鹽高濃度有機廢水的處理速度快,水污染物去除率高,具有明顯的經濟和社會效益。

采用的技術方案是:

一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法,包括下述工藝步驟:

1、石墨粒子的處理:

將石墨塊粉碎,選擇40-60目粒子,超聲清洗90min,沖洗干凈,在80℃下烘干,冷卻后,密封保存備用。

上述處理好的石墨粒子用作粒子電極。

2、蛭石粒子的處理:

蛭石粒子預處理:將蛭石粉碎,選擇40-60目粒子,超聲清洗30min后,沖洗干凈,在80℃下烘干,冷卻后,密封保存備用。

上述處理過的蛭石粒子作光催化劑載體。

3、制備TiO2/蛭石粒子電極:

采用溶膠凝-膠法制備TiO2負載型粒子電極,制備過程如下:首先將4-6ml鈦酸丁酯緩慢滴入到含有10-12ml無水乙醇和0.2-0.4ml濃度1:3鹽酸的小燒杯中,磁力攪拌器下攪拌20min;同時在另一燒杯中,將0.2-0.4ml濃度1:3濃鹽酸緩慢滴入到含有10-12ml無水乙醇和0.2-0.4ml蒸餾水的小燒杯中,磁力攪拌器下攪拌10min;然后將兩個燒杯中的溶液混合,均勻攪拌60min形成無色透明液體。再將1-3g預處理后的蛭石均勻平鋪在培養皿中,將制備的透明液體緩慢均勻的倒進培養皿中,攪拌混合均勻,超聲波震蕩60min,然后自然干燥48小時,450-550℃煅燒2h,既得TiO2/蛭石粒子電極。

4、制備鈦網光電極:

1)、對鈦網進行預處理:

將鈦網切割成面積(30mm×60mm)的小片,浸泡到質量分數為5%的Na2CO3溶液中,超聲清洗30min后取出用蒸餾水清洗,放入10%的冰醋酸溶液中,超聲清洗30min后,沖洗干凈,烘干后密封保存備用。

2)、采用溶膠凝膠法制備TiO2光電極:取4-6ml酞酸丁酯、0.5-0.7g氯化錫,加入30-35ml異丙醇和20-22ml正丁醇,混合后不斷攪拌,再加入0.01-0.02g十六烷基三甲基溴化銨,1ml濃度65%的濃硝酸,攪拌60min,制備成涂液,涂覆到經過預處理的鈦網片上,100℃下干燥15min,重復該過程,涂覆3次,450-550℃煅燒2h,得到鈦網光電極。

5、對高鹽高濃度有機廢水的處理:

以HDV-7C晶體管恒電位儀為反應裝置提供2-3V穩定的電壓,與制備好的一個鈦網光電極為主電極相連接,設置在反應器內,然后充填TiO2/蛭石0.2-0.5g和經步驟1處理的石墨粒子0.5-0.8g,將有機廢水裝滿反應器,用20w紫外燈(λ=253.7nm)為固定光源,照射60分鐘,即可對有機廢水進行處理。

驗證本發明對有機廢水處理效果,采用在反應器中加入亞甲基藍量為5-10mg/L,通過亞甲基藍的脫色率來計算三維光電體系對廢水的處理效果。

本發明處理有機廢水投資少,處理效果好,用紫外光照射60min后的脫色率達到59.6%以上。

具體實施方式

實施例一

一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法,包括下述步驟:

1、粒子電極的制備

蛭石和石墨分別粉碎,選擇40-60目粒子,分別將蛭石超聲清洗30min,石墨超聲清洗90min后,沖洗干凈,分別在80℃下烘干,冷卻后,密封保存備用。

將4ml鈦酸丁酯緩慢滴入到含10ml無水乙醇和0.2ml濃度1:3濃鹽酸的小燒杯中,磁力攪拌器下攪拌20min;同時在另一燒杯中,將0.2ml濃度1:3濃鹽酸緩慢滴入到含有10ml無水乙醇和0.2ml蒸餾水的小燒杯中,磁力攪拌器下攪拌10min;然后將兩個燒杯中的溶液混合,均勻攪拌60min形成無色透明液體。再將2g預處理后的蛭石均勻平鋪在培養皿中,將制備的透明液體緩慢均勻的倒進培養皿中,攪拌混合均勻,超聲波震蕩60min,然后自然干燥48小時,500℃煅燒2h,既得TiO2/蛭石粒子電極。

2、鈦網光電極的制備方法

將鈦網切割成面積(30mm×60mm)的小片,浸泡到質量分數為5%的Na2CO3溶液中,超聲清洗30min后取出用蒸餾水清洗,放入10%的冰醋酸溶液中,超聲清洗30min后,沖洗干凈,烘干后密封保存備用。取4.5ml酞酸丁酯、0.5g氯化錫,加入30ml異丙醇和20ml正丁醇,混合后不斷攪拌,再加入0.01g十六烷基三甲基溴化銨,1ml濃度65%的濃硝酸,攪拌60min,制備成涂液,涂覆到經過預處理的鈦片上,100℃下干燥15min,重復該過程,涂覆3次,450℃煅燒2h,得到鈦網光電極。

3、在150ml的容器內,以HDV-7C晶體管恒電位儀為電源,與制備好的一個鈦網光電極為主電極相連接,充填量為TiO2/蛭石0.2g和石墨0.8g為復合粒子電極,再在反應容器內充滿高鹽有機水,最后用20w紫外燈為光源,形成三維光電催化體系處理有機水,三維光電催化60min,即可。

采用加入亞甲基藍液驗證,脫色率達到59.6%以上。

驗證實施例一

一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法包括下述步驟:

按照實施例1的方法制備粒子電極和鈦網光電極,在三維光電催化實驗中,以150ml的燒杯作為反應容器,以含有3mol/L的Na2SO4與10mg/L的亞甲基藍溶液為模擬高鹽有機廢水,以制備的鈦網光電極為主電極,填充TiO2/蛭石0.2g與石墨0.8為復合粒子電極,20w紫外燈為光源,以HDV-7C晶體管恒電位儀保持2V電壓,進行三維光電催化處理模擬廢水。結果表明,三維光電催化60min的脫色率為59.6%。

驗證實施例二

一種三維電極光電催化處理高鹽高濃度有機廢水的方法,包括下述步驟:

按照實施例1的方法制備粒子電極和鈦網光電極,在三維光電催化實驗中,以150ml的燒杯作為反應容器,以含有2mol/L的Na2SO4與5mg/L的亞甲基藍溶液為模擬高鹽有機廢水,以制備的鈦網光電極為主電極,填充TiO2/蛭石0.2g與石墨0.8為復合粒子電極,20w紫外燈為光源,以HDV-7C晶體管恒電位儀保持2V電壓,進行三維光電催化處理模擬廢水。結果表明,三維光電催化60min的脫色率為65.2%。

關 鍵 詞:
一種 三維 電極 光電 催化 處理 高鹽高 濃度 有機 廢水 方法
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