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水基漿料和水基碳穩定液的制備方法及水基碳穩定液的用途.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510920615.0

申請日:

2015.12.11

公開號:

CN105536584A

公開日:

2016.05.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01F 3/12申請日:20151211|||公開
IPC分類號: B01F3/12 主分類號: B01F3/12
申請人: 四川百草通科新材料科技有限公司
發明人: 陳國
地址: 610041 四川省成都市高新區西部園區百草路9號4幢1層
優先權:
專利代理機構: 成都宏順專利代理事務所(普通合伙) 51227 代理人: 周永宏
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510920615.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.04.17|||2016.06.01|||2016.05.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種水基漿料和水基碳穩定液的制備方法以及水基碳穩定液的用途。通過對全碳化處理的碳材添加到超純水中,依次經過球磨、砂磨、超聲、勻質等處理獲得水基漿料。再將水基漿料進行稀釋至碳濃度為5ppm~0.5%,即得到水基碳穩定液。上述水基漿料和水基碳穩定液的制備方法,是發明人經過大量研究,研制的一種碳材的水基分散法;通過該制備方法獲得的水基碳穩定液,碳在穩定液中的濃度可以達到5ppm~0.5%,為水基碳穩定液的廣泛應用提供了基礎;通過本發明提供的方法制備的水基碳穩定液可應用于生物醫藥、電池隔膜制造、隱形涂料制造、日化產品制造等多領種域。

權利要求書

1.一種水基漿料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一,對選擇的炭材進行全碳化處理;
步驟二,將全碳化處理后的碳材添加到超純水中,依次經過球磨、砂磨、超聲、勻質獲得
水基漿料。
2.根據權利要求1所述的水基漿料的制備方法,其特征在于,步驟一中選擇的炭材包括
活性炭、炭黑、石墨、納米碳管、碳氣凝膠、金剛石。
3.根據權利要求1或2所述的水基漿料的制備方法,其特征在于,步驟一中全碳化處理
方法為:于壓強0.01MPa~1MPa的真空氛圍或惰性氣氛下,炭材熱處理至碳材中的含碳量不
低于99%,即完成全碳化處理;熱處理的溫度為不低于炭材中雜質的沸點。
4.根據權利要求3所述的水基漿料的制備方法,其特征在于,熱處理的溫度為800℃~
3500℃。
5.根據權利要求1所述的水基漿料的制備方法,其特征在于,步驟二中全碳化處理后的
碳材與超純水的用量的重量比為1:1~1:100。
6.根據權利要求1所述的水基漿料的制備方法,其特征在于,步驟二中,球磨至平均粒
徑為10微米,最大粒徑不超過50微米,然后進入砂磨環節;砂磨至碳材平均粒徑為50納米,
最大粒徑不超過150納米,進入超聲分散環節;超聲至使砂磨后的碳材納米微粒充分分散到
水中,然后進入勻質環節;勻質使超聲分散的漿料進一步分散,增強漿料的穩定性。
7.一種水基碳穩定液的制備方法,其特征在于,對依據權利要求1至7任一一項所述的
制備方法得到的水基漿料進行稀釋至碳濃度為5ppm~0.5%,即得到水基碳穩定液。
8.根據權利要求7所述的水基碳穩定液的制備方法,其特征在于,水基碳穩定液中碳濃
度為5ppm~50ppm。
9.根據權利要求7或8任一所述的水基碳穩定液的制備方法,其特征在于,水基碳穩定
液在1000轉/分~15000轉/分離心狀態下或者在-20℃~150℃溫度范圍內穩定存在。
10.權利要求7至9任一所述方法制備的水基碳穩定液在生物醫藥、電池隔膜制造、隱形
涂料制造、日化產品制造中的應用。

說明書

水基漿料和水基碳穩定液的制備方法及水基碳穩定液的用途

技術領域

本發明屬于碳材料應用技術領域,涉及由碳基材料制備的水基漿料及水基穩定
液;具體涉及一種水基漿料的制備,并提供了一種基于該制備方法制得的水基漿料進一步
制備水基碳穩定液的方法以及制得的水基碳穩定液的用途。

背景技術

碳在自然界中有很多存在形式,碳化合物是非常豐富的化學物質,碳是生命元素。
其單質也有很多形態如無定型碳、石墨、金剛石等。對碳材的研究可追溯到3000多年以前。
當中國人用碳發明了火藥標志著冷兵器時代的結束。同位素的發現使人們可以利用碳同位
素,C14追蹤生命年齡。近年人們發現了很多關于碳的同素異形體,如足球烯、納米碳管、石
墨烯等,同時也發現了這些材料的特異功能,有望在生物學、機械制造、電化學等方面促進
其快速高效發展。但是目前制約人們腳步的已經不是發現材料了,而是怎樣將這些材料更
好的應用。

阻礙碳材應用的一個主要問題,就是其在水中不能穩定分散的問題。雖然目前通
過對碳材進行表面改性,可以使得碳材具有一定的親水或親油性,但所采用的表面活性劑
中多為強酸、強堿、有機溶劑或者是金屬表面活性劑;進而,為了增加其穩定性,還需要進一
步添加穩定劑或者懸浮劑等助劑;這些表面改性的方法,均容易破壞碳材本身的性能,進而
阻礙其在生物、醫學、電化學等方面的進一步應用。

尋找一種能夠使碳材在水中穩定分散、同時又能保持碳材本身性能的材料及制備
方法是目前研究的重點。

發明內容

本發明的目的之一在于,針對上述現有技術中存在的問題,提供一種水基漿料制
備方法,通過該制備方法能夠使納米級微粒的碳材均勻分散到水中,并且穩定存在。

本發明的另一目的在于,基于上述制備方法獲得的漿料,進一步提供一種水基碳
穩定液的制備方法,通過對水基漿料進一步稀釋獲得的水基穩定液,碳材在水中能夠穩定
分散,同時也避免了各種穩定劑、助懸劑的使用,保持碳材本身性能。

本發明的再一目的在于,提供上述方法制備的水基碳穩定液的用途。

為了達到上述目的,本發明采用以下技術方案來實現。

本發明提供了一種水基漿料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一,對選擇的炭材進行全碳化處理;

步驟二,將全碳化處理后的碳材添加到超純水中,依次經過球磨、砂磨、超聲、勻質
等手段獲得水基漿料。

上述水基漿料的制備方法,步驟一中選擇的炭材包括活性炭、炭黑、石墨、納米碳
管、碳氣凝膠、金剛石等。上述活性炭可以選擇椰殼炭、竹炭、焦炭、瀝青炭等;上述炭黑可以
選擇氣黑、燈黑、乙炔黑、槽黑、爐黑等;上述石墨可以選擇天然石墨、人造石墨等;上述碳氣
凝膠可以選擇微晶碳等。上述炭材均從市場上購置,其中微晶碳購自巴中市永潤農業科技
有限公司。

上述水基漿料的制備方法,步驟一中全碳化處理方法為:于壓強0.01MPa~1MPa的
真空氛圍或惰性氣氛下,炭材熱處理至碳材中的含碳量不低于99%,即完成全碳化處理;熱
處理的溫度為不低于碳材中雜質的沸點。本發明中全碳化處理原理是,常見物質的沸點一
般都在2000℃以下,只有極少物質的沸點在3000℃以上,如鎢及其合金材料;而碳的沸點遠
遠超過2000℃,所以通過高溫使其它物質氣化或者分解氣化,再通過氣體或抽吸的方法將
其帶走,只留下由碳單質構成的碳質材料。上述真空氛圍或惰性氣氛的目的是提供無氧環
境,惰性氣氛可以是氮氣氣氛、氬氣氣氛等。基于以上原理,可以針對不同的炭材,選取不同
的熱處理溫度;若炭材中存在多種雜質時,熱處理溫度的最低限制為炭材中沸點最低的雜
質的沸點;當熱處理的溫度較低時,去除的雜質量較少,碳的相應純度也提高的很少。通過
發明人的大量研究發現,當熱處理溫度為800℃~3500℃時,碳的純度可以達到99%以上;
當熱處理溫度達到2000℃及以上時,部分炭材中碳含量可以達到99%以上;當熱處理溫度
達到3000℃及以上時,炭材中碳含量可以達到99.99%。熱處理時間可以隨選擇的熱處理溫
度、材料不同而有所區別;一般控制在2h~8h即可。由于沒有采用強酸、強堿等化學反應的
方法清除碳材中的雜質,避免了額外引入新的雜質,有效保證了碳材本身的性能。

上述水基漿料的制備方法,步驟二中,當全碳化處理后的碳材與超純水的用量的
重量比控制在1:1~1:100時,可以使水基漿料中碳材固含量保持較高狀態,最高可達5%。
當全碳化處理后的碳材與超純水的用量比例小于1:1時,會使得到的水基漿料中產生過多
的沉淀而無法得到碳材均勻分散在水中的水基漿料;當全碳化處理后的碳材與超純水的用
量比例大于1:100時,由于碳材濃度過低,在漿料應用過程中受到一些限制。

上述水基漿料的制備方法,步驟二中球磨、砂磨、超聲、勻質操作的目的是將碳材
研磨至納米微粒,并均勻分散在超純水中。其中,球磨至平均粒徑為10微米,最大粒徑不超
過50微米,然后進入砂磨環節;砂磨至碳材平均粒徑為50納米,最大粒徑不超過150納米,進
入超聲分散環節;超聲至使砂磨后的碳材納米微粒充分分散到水中,減小團聚,然后進入勻
質環節;勻質使超聲分散的漿料進一步分散,增加漿料的穩定性。通過上述球磨、砂磨、超
聲、勻質等手段的結合,在不添加任何穩定劑或懸浮劑的條件下,就可以獲得碳穩定存在的
水基分散液。對于上述球磨、砂磨、超聲、勻質的具體條件可以根據選擇的設備不同來具體
設置,只要能夠達到上述目的即可。本發明中,球磨采用的是行星式球磨機,球磨條件可以
根據碳材和超純水的用量進行調整;砂磨采用的是常規臥式砂磨機,砂磨的條件同樣可以
根據碳材和超純水的用量進行調整;超聲采用的是常規超聲波設備,超聲條件同樣可以根
據碳材和超純水的用量進行調整;均勻采用的是勻質乳化機,其勻質的條件同樣可以根據
碳材和超純水的用量進行調整。

上述水基漿料的制備方法,經過發明人大量研究發現,對于制備水基漿料,碳材優
選為納米碳管或氣凝膠碳,更優選的為微晶碳。全碳處理的微晶碳經過上述制備方法得到
的是整體黑色漿狀材料,其碳濃度相比最高,可以達到5%。

本發明基于上述水基漿料的制備方法,進一步提供了一種水基碳穩定液的制備方
法,對上述制備方法得到的水基漿料進行稀釋至碳濃度為5ppm~0.5%,即得到水基碳穩定
液。本發明中,利用超純水對水基漿料進行稀釋。

上述水基碳穩定液的制備方法,通過在高速離心和溫度兩種穩定性測試,水基碳
穩定液中碳濃度優選為5ppm~50ppm,進一步優選為5ppm~10ppm。且通過上述穩定性測試,
發明人發現水基碳穩定液可以在1000轉/分~15000轉/分離心狀態下或者在-20℃~150℃
溫度范圍內穩定存在;特別是在1000轉/分~5000轉/分離心狀態下或者在50℃~120℃溫
度范圍內很好的穩定存在。

本發明進一步提供了由上述方法制備的水基碳穩定液在生物醫藥、電池隔膜制
造、隱形涂料制造、日化產品制造中的應用。由于本發明制備的水基碳穩定液為漿狀且具有
很好的穩定性能,很好的解決了碳材穩定分散在水中的問題,同時因為不添加任何穩定劑
或助懸劑等助劑,更好的保持了碳材本身的性能,為碳材的應用提供了基礎保證。此外,由
于本發明制備的水基碳穩定液具有很好的成膜性,可以作為電池隔膜漿料、隱形涂料的功
能填料;實驗表明,本發明制備的水基碳穩定液對于大腸桿菌殺滅率高達99.9%,具有很好
的殺菌效果,可以作為生物醫藥中具有抗菌、抗癌藥物的功能原料;由于碳納米顆粒本身具
有很大的比表面積,具有潛在的吸附能力,且沒有毒副作用,可以作為日化用品的清潔填
料,為碳材的應用提供了更加廣闊的發展空間。

本發明提供的水基漿料的制備方法,具有至少以下一項有益效果:

(1)通過控制溫度、壓強,利用高溫使炭材中的雜質氣化或氣化分解,快速高效去
除炭材中的雜質,使碳的純度可以提高至99.99%,工藝簡單、操作方便、成本低,避免了化
學除雜方法的工藝復雜性,同時也避免了強酸、強堿等其他化學物質的加入對碳材性能的
影響,有效保證了碳材本身的性能;

(2)依次經過球磨、砂磨、超聲、勻質等手段的結合,可以將碳材尺寸控制在納米量
級,從而使碳材穩定分在水中;并避免了使用任何穩定劑或助懸劑,進一步保證了碳材本身
的性能;

(3)所制備的水基漿料中碳含量可以高達5%,為進一步制備多種濃度的水基碳穩
定液提供了基礎。

本發明提供的水基碳穩定液的制備方法,具有以下至少一項有益效果:

(1)是發明人經過大量研究,研制的一種碳材的水基分散法;通過該制備方法獲得
的水基碳穩定液,碳在穩定液中的濃度可以達到5ppm~0.5%,為水基碳穩定液的廣泛應用
提供了基礎;

(2)通過上述方法制備的水基碳穩定液可以在1000轉/分~15000轉/分離心狀態
下或者在-20℃~150℃溫度范圍內穩定存在,解決了碳材穩定分散在水中的問題;

(3)通過上述方法制備的水基碳穩定液可應用于生物醫藥、電池隔膜制造、隱形涂
料制造、日化產品制造等多領種域。

具體實施方式

以下將對本發明各實施例的技術方案進行清楚、完整的描述,顯然,所描述的實施
例僅僅是本發明的一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普
通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所得到的所有其它實施例,都屬于本發明所保
護的范圍。

實施例1

水基漿料制備:以活性炭、炭黑、納米碳管、氧化石墨烯為碳源制備水基漿料。其中
活性炭采用的是市售的椰果殼活性炭;炭黑采用的是市售的乙炔黑;納米碳管采用的是市
售的直徑為60納米的納米碳管;微晶碳采用的是購自巴中永潤科技,這種微晶碳更容易清
洗。

(1)分別對1kg的活性炭、炭黑、納米碳管、微晶碳進行全碳化處理

表1各種炭材的性能比對





表2分別對各種炭材進行全碳處理過程(以下處理條件中每對應一個溫度處理時
間均在2、4、6、8小時做了4組實驗,下表是取的四組實驗中材料雜質含量變化開始趨于平緩
的時間。)



由上表數據可以看出,通過本發明提供的全碳化處理工藝,碳材的碳含量均有大
幅度提升;但是要得到高品質的碳,可以選擇微晶碳或炭黑,最優選的是使用微晶碳(購自
巴中永潤科技)進行處理。

(2)將在3000℃、氬氣氣氛、處理4h的活性炭、炭黑、納米碳管和微晶碳添加到10kg
超純水中制作水基漿料

表3分別對全碳化處理的各種碳材依次利用行星式球磨、砂磨、超聲和勻質進行表
面清洗





從上述實驗數據可以看出,利用微晶碳可以制備出整體呈黑色漿狀的水基漿料。
納米碳管也而已形成懸濁液,沉淀物分布不是很均勻。而另外兩種物質雖然具有親水性,但
是不能形成分散液,而是大部分都形成了沉淀。

雖然本實例是按照全碳化處理的碳材與超純水的用量比例1:10為例對制備水基
漿料進行說明。由于,經過實驗,按照全碳化處理的碳材與超純水的用量比例1:1和1:100的
實驗結果類似,說明的問題大體一致,因此就不再詳述。

對于當碳材為微晶碳時,其最終得到的水基漿料中碳含量最高可達5%,主要是考
慮到在球磨、砂磨、超聲、勻質過程中形成漿料的有效碳材量可能會少于加入的碳材量。

實施例2

為了進一步研究漿料在稀釋后的性能,本實施例取利用微晶碳制備的水基漿料
(以獲得的水基漿料中碳含量5%為例),并分為若干等分,分別利用超純水進一步稀釋獲得
5ppm~0.5%的水基碳穩定液。

表4將水基漿料利用超純水進行稀釋配制成各種濃度的水基碳穩定液


從上述實驗數據可以看出,隨著水基碳溶液中碳濃度的變化,吸光度在碳濃度為
50ppm左右吸光度a值較大,此時具有較好的吸光性,當碳濃度降低時,吸光度a值減小,吸光
性能變差;而對于碳濃度大于50ppm時,超出了設備的測量范圍,不能確定水基碳穩定液具
有吸光性能。

實施例3

為了考察對不同濃度的水基碳穩定液的穩定性能,分別測試了實施例3中第4、5、6
組碳濃度的水基碳穩定液在旋轉狀態及不同穩定條件下的穩定性。

表5對實施例3中第4、5、6組進行穩定性考察,觀察沉淀析出率(占總碳含量的%)



從上述實驗數據分析可以看出,碳濃度為5ppm~50ppm的水基碳穩定液在離心速
率為1000轉/分~15000轉/分條件下表現出很好的穩定性;特別是在離心速率低于5000轉/
分時,是沒有任何沉淀析出的;碳濃度為5ppm~50ppm的水基碳穩定液在溫度為-50℃~121
℃范圍內表現出很好的穩定性;特別是在溫度為50℃~121℃范圍內,是沒有任何沉淀析出
的。

特別需要指出的是,當碳濃度達到5ppm時,水基碳穩定液在離心速率為1000轉/分
~15000轉/分條件下均非常的穩定,沒有觀察到沉淀析出;水基碳穩定液在溫度為-50℃~
121℃范圍內也非常的穩定,即使在溫度為50℃~121℃范圍內,其析出沉淀也很少。

實施例4

為了考察本發明制備的水基碳穩定液的成膜性能,本實施例對實施例3的第1、2、3
三組樣品在玻璃基片上進行涂布。經測量其厚度分別為,100μm、20μm、3μm;在顯微鏡下對三
組樣品進行觀察,均呈現出連續均勻的涂膜,其成膜性良好。

通過該實施例可以看出,本發明制備的水基碳穩定液成膜性良好,可以作為電池
隔膜漿料、隱形涂料的功能填料。

實施例5

為了考察本發明制備的水基穩定液的毒副作用,本實施對實施例3中的第6組樣品
進行了小鼠LD50實驗,通過觀察,三周均為發明小鼠異常。

結合實施例2和本實施例的小鼠實驗可以看出,本發明制備的水基碳穩定液對于
大腸桿菌殺滅率高達99.9%,具有很好的殺菌效果,且沒有毒副作用,可以作為生物醫藥中
具有抗菌、抗癌藥物的功能原料。

本領域的普通技術人員將會意識到,這里所述的實施例是為了幫助讀者理解本發
明的原理,應被理解為本發明的保護范圍并不局限于這樣的特別陳述和實施例。本領域的
普通技術人員可以根據本發明公開的這些技術啟示做出各種不脫離本發明實質的其它各
種具體變形和組合,這些變形和組合仍然在本發明的保護范圍內。

關 鍵 詞:
漿料 水基碳 穩定 制備 方法 用途
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