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一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法.pdf

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一種 電子元器件 高純 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510243840.5

申請日:

2015.05.13

公開號:

CN104889413A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):B22F 9/20申請公布日:20150909|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/20申請日:20150513|||公開
IPC分類號: B22F9/20 主分類號: B22F9/20
申請人: 貴研鉑業股份有限公司
發明人: 董海剛; 趙家春; 楊海瓊; 聞明; 李博捷; 童偉鋒; 吳躍東; 保思敏; 王亞雄; 吳曉峰
地址: 650106云南省昆明市高新技術開發區科技路988號昆明貴金屬研究所
優先權:
專利代理機構: 昆明今威專利商標代理有限公司53115 代理人: 賽曉剛
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510243840.5

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.06.30|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法,其步驟為:(1)鉑溶解造液:將海綿鉑粉(Pt99.95%)采用鹽酸+氯酸鈉溶液進行溶解,獲得鉑溶液A;(2)氧化水解沉淀:往鉑溶液A中加入鐵鹽溶液,同時加入氧化劑,煮沸,在攪拌的條件下緩緩加入堿溶液調節溶液pH值為7~8,過濾,用氯化鈉溶液洗滌,獲得鉑溶液B;(3)離子交換除雜:調整鉑溶液B的pH值=1~1.5,將此溶液通過陽離子樹脂交換柱,再調整該溶液pH值為2~3,通過另一陽離子樹脂交換柱,獲得純凈的鉑溶液C;(4)氯鉑酸銨沉淀:調整鉑溶液C的pH值為1~1.5,往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨;(5)煅燒獲得高純鉑粉。采用本發明可制備出電子元器件用高純鉑粉,鉑粉純度大于99.999%,鉑的一次直收率大于80%。

權利要求書

權利要求書
1.  一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法,其特征在于包含以下工藝步驟:
鉑溶解造液;氧化水解沉淀;離子交換除雜;氯鉑酸銨沉淀;煅燒,
具體步驟為:
①鉑溶解造液:將純度為99.95%的海綿鉑粉采用鹽酸+氯酸鈉溶液進行溶解,獲得鉑溶液A;
②氧化水解沉淀:往鉑溶液A中加入鐵鹽溶液,同時加入氧化劑,煮沸,在攪拌的條件下緩緩加入堿溶液調節溶液pH值=7~8,使鐵離子及其他雜質離子水解并聚集沉淀,過濾,用氯化鈉溶液洗滌,重復氧化水解沉淀2~4次,獲得鉑溶液B;
③離子交換除雜:調整鉑溶液B的pH值=1~1.5,將此溶液通過陽離子樹脂交換柱,除去賤金屬陽離子雜質;再調整交換后溶液pH值=2~3,通過另一陽離子樹脂交換柱,除去其他貴金屬雜質,重復此操作2~3次,獲得純凈的鉑溶液C;
④氯鉑酸銨沉淀:調整鉑溶液C的pH值=1~1.5,往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨;
⑤煅燒:將氯鉑酸銨進行煅燒,獲得高純鉑粉。

2.  根據權利要求1所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法,其特征在于步驟②所述的鐵鹽為優級純氯化鐵,加入量為鉑重量的0.3~0.5%;氧化劑為過氧化氫、氧氣、氯氣中的任意一種,優先選擇優級純的過氧化氫。

3.  根據權利要求1所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法,其特征在于步驟③所述的陽離子交換樹脂為強酸性陽離子交換樹脂,優先選擇強酸性001×7陽離子交換樹脂;所述的調整pH值所用的試劑均為優級純鹽酸或氫氧化鈉試劑。

4.  根據權利要求1所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法,其特征在于,步驟④所述的氨氣為分析純氨氣。

5.  根據權利要求1所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法,其特征在于,步驟⑤所述的煅燒制度為逐步升溫煅燒:400~450℃恒溫1~3h,500~550℃恒溫1~2h,800~850℃恒溫1~2h。

說明書

說明書一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法
技術領域
本發明涉及高純鉑粉的方法,具體涉及一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法。
背景技術
高純鉑具有良好的化學穩定性,高電導率和熱導率,特有的電學、磁學、光學等性能,廣泛應用國防、軍工、衛星、電子等行業,高純鉑粉成為保證半導體器件性能和發展半導體技術必不可少及不可替代的材料。隨著半導體技術、無線電精密科技的發展,對金屬鉑的純度要求越來越高。因為在金屬未能達到一定純度的情況下,金屬特性往往會被雜質所掩蓋,所以痕量雜質甚至超痕量雜質的存在都會影響金屬的性能。目前國內高純度鉑的制備方法以氯鉑酸銨反復沉淀法為主,該方法制備的鉑純度低,不能滿足現代科學發展要求。國外制取高純鉑則多用物理冶金的方法,如拉單晶等,這類方法投資較大,操作復雜。
有文獻提出采用離子交換法去除鉑溶液中的陽離子離子雜質,提純后的氯鉑酸溶液經化學沉淀、煅燒得到了純度為99.999%的高純鉑。專利EP 1061145A1公開了一種制備海綿鉑的方法,采用K2PtCl6經過離子交換獲得H2PtCl6溶液,再采用肼還原,獲得海綿鉑,制得的海綿鉑的鉀含量高。也有文獻在H2氣流中高溫還原K2PtCl6制備海綿鉑,此方法的缺點是鉑粉末中夾雜氯化鉀,需要進一步洗滌處理。專利CN201410077800.3公開了制備高純鉑粉末的方法,將K2PtCl6溶解在去離子水中并通過陽離子交換劑,得到的H2PtCl6溶液,采用旋轉蒸發器上進行蒸發,獲得的此溶液加入鹽酸酸化后,緩慢加入氯化銨溶液,攪拌,得到(NH4)2PtCl6沉降,再將沉淀加去離子水,制得懸浮液,在此懸浮液中加入水合肼還原,獲得海綿鉑,過濾洗滌后,將海綿鉑在800℃煅燒,獲得高純海綿鉑粉。
發明內容
本發明的目的是針對現有高純鉑粉制備回收技術存在的問題,提出了一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法。
本發明所述的一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法包括:
(1)鉑溶解造液:將海綿鉑粉(Pt 99.95%)采用鹽酸+氯酸鈉溶液進行溶解,獲得鉑溶液A;
(2)氧化水解沉淀:往步驟(1)所得的鉑溶液A中加入鐵鹽溶液,同時加入氧化劑,煮沸,在攪拌的條件下緩緩加入堿溶液調節溶液pH值=7~8,使鐵離子及其他雜質離子水解并聚集沉淀,過濾,用氯化鈉溶液洗滌;重復氧化水解沉淀2~4次,獲得鉑溶液B;
(3)離子交換除雜:調整步驟(2)所得鉑溶液B的pH值=1~1.5,將此溶液通過陽離子樹脂交換柱,除去賤金屬陽離子雜質;再調整交換后溶液pH值=2~3,通過另一陽離子樹脂交換柱,除去其他貴金屬雜質;重復此操作2~3次,獲得純凈的氯鉑溶液C;
(4)氯鉑酸銨沉淀:調整步驟(3)氯鉑酸溶液pH值=1~1.5,往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨;
(5)煅燒:將步驟(4)所得的氯鉑酸銨按一定的升溫制度進行煅燒,獲得高純鉑粉。
本發明的優點主要在于,將海綿鉑(99.95%)采用鹽酸+氯酸鈉溶液溶解,生成鉑溶液A,往鉑溶液A中加入FeCl3溶液,同時加入過氧化氫溶液氧化,煮沸,使溶液中的金屬雜質均以高價態形式存在,再用氫氧化鈉調整溶液pH值,生成的氫氧化鐵沉淀聚集并強化其他雜質的水解沉淀;獲得的鉑溶液B通過陽離子交換樹脂進一步除去貴賤金屬陽離子雜質,獲得純凈的鉑溶液C,再將此溶液酸化后通入氨氣,沉淀出氯鉑酸銨,通過逐步升溫煅燒后,獲得高純鉑粉。本發明制備方法簡單,采用本發明所得的鉑粉純度高大于99.999%、雜質含量低、鉑的一次直收率80%以上,所得的鉑粉滿足國防、軍工、航天技術等領域電子元器件用高純鉑粉的要求。
附圖說明
下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。
圖1為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施方式
本發明先后進行過多次試驗,現舉一部分試驗結果作為參考實施例對發明進行進一步詳細描述及驗證其效果。
實施例1,參見附圖1,將2000克海綿鉑粉(Pt 99.95%)采用鹽酸+氯酸鈉溶液進行溶解,獲得鉑溶液A;往鉑溶液A中加入10克的FeCl3(優級純試劑加完全去離子水配置成質量濃度為10%加入),同時加入200mL過氧化氫(優級純試劑)溶液,煮沸,在攪拌的條件下緩緩加入10%的氫氧化鈉溶液(優級純試劑加完全去離子水配制成的溶液)pH值=7.5,沉淀后,過濾,用去離子水充分洗滌2次,重復上述工序操作4次,獲得鉑溶液B;用優級純鹽酸調整鉑溶液B的pH值=1,將此溶液通過強酸性001×7陽離子樹脂交換柱,除去賤金屬陽離子雜質;再用氫氧化鈉溶液調整交換后溶液的pH值=3,再通過另一陽離子樹脂交換柱,除去其他貴金屬雜質,重復上述工序操作3次,獲得純凈的鉑溶液C;用優級純鹽酸調整鉑溶液C的pH值=1,往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨,過濾,用完全去離子水洗滌,烘干后,將純凈的氯鉑酸銨裝入氧化鋁坩堝中,放入馬弗爐內逐步升溫至400℃恒溫℃3h,繼續升溫至500℃恒溫1h,繼續升溫至800℃恒溫1h,冷卻至室溫后,獲得高純鉑粉。所得的鉑粉純度高大于99.999%、雜質含量低、鉑的一次直收率80%以上。
實施例2,參見附圖1,將1000克海綿鉑粉(Pt 99.95%)采用鹽酸+氯酸鈉溶液進行溶解,獲得鉑溶液A;往鉑溶液A中加入4克的FeCl3(優級純試劑加完全去離子水配置成質量濃度為10%加入),同時加入100mL過氧化氫(優級純試劑)溶液,煮沸,在攪拌的條件下緩緩加入10%的氫氧化鈉溶液(優級純試劑加完全去離子水配制成的溶液)pH值=8,沉淀后,過濾,用去離子水充分洗滌2次,重復上述工序操作3次,獲得鉑溶液B;用優級純鹽酸調整鉑溶液B的pH值=1.5,將此溶液通過強酸性001×7陽離子樹脂交換柱,除去賤金屬陽離子雜質;再用氫氧化鈉溶液調整交換后溶液的pH值=3,再通過另一陽離子樹脂交換柱,除去其他貴金屬雜質,重復上述工序操作3次,獲得純凈的鉑溶液C;用優級純鹽酸調整鉑溶液C的pH值=1,往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨,過濾,用完全去離子水洗滌,烘干后,將純凈的氯鉑酸銨裝入氧化鋁坩堝中,放入馬弗爐內逐步升溫至400℃恒溫℃2h,繼續升溫至500℃恒溫1h,繼續升溫至800℃恒溫1h,冷卻至室溫后,獲得高純鉑粉。
實施例3,參見附圖1,將2000克海綿鉑粉(Pt 99.95%)采用鹽酸+氯酸鈉溶液進行溶解,獲得鉑溶液A;往鉑溶液A中加入8克的FeCl3(優級純試劑加完全去離子水配置成質量濃度為10%加入),同時加入200mL過氧化氫(優級純試劑)溶液,煮沸,在攪拌的條件下緩緩加入10%的氫氧化鈉溶液(優級純試劑加完全去離子水配制成的溶 液)pH值為8,沉淀后,過濾,用去離子水充分洗滌2次,重復上述工序操作3次,獲得鉑溶液B;用優級純鹽酸調整鉑溶液B的pH值=1,將此溶液通過強酸性001×7陽離子樹脂交換柱,除去賤金屬陽離子雜質;再用氫氧化鈉溶液調整交換后溶液的pH值=2.5,再通過另一陽離子樹脂交換柱,除去其他貴金屬雜質,重復上述工序操作3次,獲得純凈的鉑溶液C;用優級純鹽酸調整鉑溶液C的pH值=1.5,往該溶液中通入氨氣沉淀出氯鉑酸銨,過濾,用完全去離子水洗滌,烘干后,將純凈的氯鉑酸銨裝入氧化鋁坩堝中,放入馬弗爐內逐步升溫至450℃恒溫℃2.5h,繼續升溫至500℃恒溫1.5h,繼續升溫至800℃恒溫1h,冷卻至室溫后,獲得高純鉑粉。
對本發明制備的鉑粉采用GDMS進行分析,結果如下表1所示。
表1高純鉑粉純度分析(GDMS)
元素含量/wtppm元素含量/wtppm元素含量/wtppmB Se Hf Na Rb W Mg Sr Re Al Y Os P Mo Ir K Nb Pt基質Ca Rh Ag Sc Pd Pb Ti Cd Bi V In F Cr Te Si Mn Cs S Fe Nd Cl Co Sm Br Ni Cu I Zn Ga Ge As Eu Gd Tb Dy Ho Er Lu Yb 
由表1可以看出,本發明所制備的鉑粉中雜質元素總含量為ppm,滿足國防、軍工、航天技術等領域電子元器件用高純鉑粉的要求。

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