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伊利石基磁性載體材料的制備方法.pdf

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伊利石 磁性 載體 材料 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510222674.0

申請日:

2015.05.05

公開號:

CN104888690A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/12申請日:20150505|||公開
IPC分類號: B01J20/12; B01J20/28; B01J20/30; C01G49/08; C02F1/28(2006.01)N 主分類號: B01J20/12
申請人: 濟南大學
發明人: 陳健; 閆良國; 于海琴; 杜斌; 單然然; 李雙; 秦李璐; 姚俊
地址: 250022山東省濟南市市中區南辛莊西路336號
優先權:
專利代理機構: 濟南泉城專利商標事務所37218 代理人: 張菡
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510222674.0

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及伊利石基磁性載體材料的制備方法,屬于無機材料的制備技術領域。本發明的方法是將FeCl3?6H2O、NaAc?3H2O、乙二醇、乙二胺和伊利石粉末混合得到的伊利石分散的混合物封裝在聚四氟乙烯反應釜中,在200℃加熱反應8h以上,取黑色固體洗滌,磁分離,烘干,研磨,過篩,得到伊利石基磁性載體材料。通過水熱合成技術直接對來源廣泛、儲量大、易制備的伊利石進行加磁改性,方法簡單,條件易控,安全無害,制備成本低,工業化生產門檻低,易于工業化推廣;本改性方法溫度低,不會破壞伊利石的結構,確保了其吸附性能;對水中的多種污染物(如磷酸鹽和含鉻廢水)均具有較好的吸附效果。

權利要求書

權利要求書
1.  一種伊利石基磁性載體材料的制備方法,包括以下步驟:
(1) 將FeCl3?6H2O、NaAc?3H2O溶于乙二醇,然后加入乙二胺形成透明溶液,再加入伊利石粉末混合,磁力攪拌30 min,得伊利石分散的混合物;
(2)將混合物封裝在聚四氟乙烯反應釜中,在200 ℃加熱反應8h以上,取黑色固體;
(3)將黑色固體洗滌,磁分離,烘干,研磨,過篩,得到伊利石基磁性載體材料。

2.  根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,FeCl3?6H2O、乙二醇、NaAc?3H2O、乙二胺和伊利石粉末的用量比例為:2.0g:40mL:6.0g:20mL:0.2-2.0g。

3.  根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,FeCl3?6H2O、乙二醇、NaAc?3H2O、乙二胺和伊利石粉末的用量比例為:2.0g:40mL:6.0g:20mL:0.2g。

4.  根據權利要求1、2或3所述的制備方法,其特征在于,將FeCl3?6H2O溶解在乙二醇中,然后加入NaAc?3H2O。

說明書

說明書伊利石基磁性載體材料的制備方法
技術領域
本發明涉及伊利石基磁性載體材料的制備方法,屬于無機材料的制備技術領域。
背景技術
伊利石是一種富鉀的硅酸鹽云母類有層狀結構的黏土礦物,故又名水白云母,大部分的伊利石是由白云母或鉀長石風化后形成的,它常是形成其他黏土礦物的中間過渡性礦物。純的伊利石黏土呈白色,但常因雜質而染成黃﹑綠﹑褐等色。
伊利石的理想化學組成為 K0.75(Al1.75R)[Si3.5Al0.5O10](OH)2,式中R代表二價金屬陽離子,主要為 Mg2+、Fe2+等,可以發生離子交換,具有較高的離子交換容量;晶格構型為2∶l 型晶格,屬于兩個硅氧四面體夾一個鋁氧八面體結構,兩晶層之間通過K+相連,膨脹性小,可發生同晶取代,但不明顯。
相比其他黏土礦物,伊利石具有富鉀、高鋁、低鐵及光滑、明亮、細膩、耐熱、比表面積大、粒徑小等優越的化學、物理性能和穩定性、可塑性、吸附性、無毒性和離子交換性等工藝特性。可用于制作鉀肥、高級涂料及填料、陶瓷配件、高級化妝品、土壤調整劑、家禽飼料添加劑、核工業的污染凈化和環境保護,特別是在造紙、化妝品,陶瓷三大行業中,伊利石有著極大的應用價值。
目前,我國水污染比較嚴重,應用于水處理的材料比較少,效率低,難以重復利用,伊利石作為一種來源廣泛,價格便宜的礦物材料具有很多優越的物化性能和良好的工藝特性,可以通過適當的改性應用于污水處理中來一定程度的緩解水污染。常見的改性方法有水洗、酸浸、焙燒、微波、柱撐、磁化、有機插層、聚合物插層和無機-有機復合等,這些方式使其表面性質和層間結構得到改變,增大其吸附能力。其中磁性載體技術作為目前比較常用的技術,用它來改性礦物材料不僅可以改變礦物材料的層間結構,增強其吸附能力,而且還能使礦物材料回收得以重復利用,它的原理是將分散的具有強磁性物質均勻引入非磁性或弱磁性的顆粒中從而使基體材料的磁化率增強,繼而使用磁性分離技術讓飽和的磁性復合體從作用體系中快速的分離。常見的制備方法包括共沉淀法和水熱法兩大類。其中共沉淀法是指在溶液中含有兩種或多種陽離子,它們以均相存在于溶液中,加入沉淀劑,經沉淀反應后,可得到各種成分的均一的沉淀,再將沉淀進行干燥和煅燒,從而得到高純納米粉體材料,但是基于共沉淀法制備高品質的Fe3O4本身的局限性,使制備的磁性材料磁性較低,且制備過程中易發生顆粒的團聚。本發明中采用的水熱法是指在密封的壓力容器中(高壓反應釜),在高溫高壓的條件下,金屬離子在堿性環境中發生水解形成金屬氧化物沉淀,該沉淀物純度較高,顆粒較細,具有很多優點,將其應用于環保領域將會取得廣泛的應用前景。
發明內容
本發明的目的是提供一種效率高、工藝簡單、改性效果好的伊利石基磁性載體材料的制備方法。
技術方案
一種伊利石基磁性載體材料的制備方法,包括以下步驟:
(1) 將FeCl3?6H2O、NaAc?3H2O溶于乙二醇,然后加入乙二胺形成透明溶液,再加入伊利石粉末混合,磁力攪拌30 min,得伊利石分散的混合物;
(2)將混合物封裝在聚四氟乙烯反應釜中,在200 ℃加熱反應8h以上,取黑色固體;
(3)將黑色固體洗滌,磁分離,烘干,研磨,過篩,得到伊利石基磁性載體材料。
本發明的制備方法以氯化鐵作為鐵源,采用乙二醇作為溶劑并對三價鐵離子進行部分溶劑熱還原,成功合成四氧化三鐵納米顆粒;采用醋酸鈉作為反映助劑、乙二胺為包裹劑,通過控制乙二胺與三氯化鐵的比例可以合成納米粒子大小均一的四氧化三鐵。在合成四氧化三鐵納米顆粒的反應中通過兩步主要反應,可能的反應如下:
2Fe3++OHCH2CH2OH+2H+ →2Fe2++CH3CHO+2H2O
2Fe3++Fe2++8OH- →Fe3O4+4H2O
在合成反應的過程中,納米四氧化三鐵與伊利石結合形成伊利石基磁性載體材料。
 另外,乙二胺要在前三種試劑添加之后再添加;否則,氯化鐵和醋酸鈉無法溶解。
上述方法中,FeCl3?6H2O、乙二醇、NaAc?3H2O、乙二胺和伊利石粉末參與伊利石基磁性載體材料的合成過程,其用量的變化并不影響產物的生成,但是會影響所制備的伊利石基磁性載體材料的性能。為了減少原料浪費同時獲得較高磁性的伊利石基磁性載體材料,FeCl3?6H2O、乙二醇、NaAc?3H2O、乙二胺和伊利石粉末的用量比例優選為:2.0g:40mL:6.0g:20mL:0.2-2.0g;最優選的為:2.0g:40mL:6.0g:20mL:0.2g。
為了縮短攪拌時間,上述方法,優選的,將FeCl3?6H2O溶解在乙二醇中,然后加入NaAc?3H2O。
有益效果
(1)本發明通過水熱合成技術直接對來源廣泛、儲量大、易制備的伊利石進行加磁改性,方法簡單,條件易控,安全無害,制備成本低,工業化生產門檻低,易于工業化推廣;
(2)本改性方法溫度低,不會破壞伊利石的結構,確保了其吸附性能;
(3)制備過程中添加乙二胺,能顯著提高產品的吸附性能和超順磁性;
(4)本發明產物對水中的多種污染物(如磷酸鹽和含鉻廢水)均具有較好的吸附效果,并且在吸附完成后可實現固液的快速分離,使載體材料得以循環利用,部分污染物也可以得以回收利用,治理污染的同時還可回收利用某些資源。
附圖說明
 圖1是本發明的伊利石基磁性載體材料與伊利石原土,Fe3O4對比的X射線衍射光譜圖;其中a、b分別是伊利石原土、Fe3O4的X射線衍射光譜圖,c、d、e分別是實施例1、2、3的X射線衍射光譜圖。
具體實施方式
實施例1
(1)將2.0g  FeCl3?6H2O溶解在40mL乙二醇中,再加入6.0g  NaAc?3H2O,形成黃褐色透明溶液,然后加入20mL乙二胺,加入0.2g的伊利石土,磁力攪拌30 min,伊利石土充分分散,得混合物;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在200℃反應8 h,反應完成后冷卻到室溫,取黑色固體;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數次(將雜質洗掉),磁分離(具體操作為:使用磁鐵,將磁性物質(磁性伊利石)從洗滌后的固液混合物中分離出來,棄去水溶液),烘干,研磨,過100目篩,得到伊利石基磁性載體材料 MI1;
室溫下,將0.1g MI1加入到25mL 20mg/L的磷酸鹽溶液中,振蕩120min,吸附率達到77.42%;相同條件下,伊利石原土對磷酸鹽的吸附率僅為10.48%。室溫下,將0.1g MI1加入到25mL 20mg/L的Cr6+溶液中,振蕩120min,吸附率達到42.65%;相同條件下,伊利石原土對Cr6+的吸附率僅為2.21%。
實施例2
(1)將2.0g  FeCl3?6H2O和6.0g  NaAc?3H2O溶解在40mL乙二醇中,形成黃褐色透明溶液,然后加入20mL乙二胺,加入0.8g的伊利石土,磁力攪拌30 min,伊利石土充分分散,得混合物;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在200℃反應8 h,反應完成后冷卻到室溫,取黑色固體;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數次,磁分離,烘干,研磨,過100目篩,得到伊利石基磁性載體材料 MI2;
室溫下,將0.1g MI2加入到25mL 20mg/L的磷酸鹽溶液中,振蕩120min,吸附率達到77.34%;相同條件下,伊利石原土對磷酸鹽的吸附率僅為10.48%。室溫下,將0.1g MI2加入到25mL 20mg/L的Cr6+溶液中,振蕩120min,吸附率達到21.32%;相同條件下,伊利石原土對Cr6+的吸附率僅為2.21%。
實施例3
(1)將2.0g  FeCl3?6H2O溶解在40mL乙二醇中,再加入6.0g  NaAc?3H2O,形成黃褐色透明溶液,然后加入20mL乙二胺,加入2.0g的伊利石土,磁力攪拌30 min,伊利石土充分分散,得混合物;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在200℃反應8 h,反應完成后冷卻到室溫,取黑色固體;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數次,磁分離,烘干,研磨,過100目篩,得到伊利石基磁性載體材料 MI3;
室溫下,將0.1g MI3加入到25mL 20mg/L的磷酸鹽溶液中,振蕩120min,吸附率達到77.27%;相同條件下,伊利石原土對磷酸鹽的吸附率僅為10.48%。室溫下,將0.1g MI3加入到25mL 20mg/L的Cr6+溶液中,振蕩120min,吸附率達到17.28%;相同條件下,伊利石原土對Cr6+的吸附率僅為2.21%。
實施例4
(1)將2.0g  FeCl3?6H2O溶解在40mL乙二醇中,再加入6.0g  NaAc?3H2O,形成黃褐色透明溶液,加入0.2g的伊利石土,磁力攪拌30 min,伊利石土充分分散,得混合物;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在200℃反應8 h,反應完成后冷卻到室溫,取黑色固體;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數次,磁分離,烘干,研磨,過100目篩,得到伊利石基磁性載體材料 MI4;
室溫下,將0.1g MI4加入到25mL 20mg/L的磷酸鹽溶液中,振蕩120min,吸附率達到35.53%;相同條件下,伊利石原土對磷酸鹽的吸附率僅為10.48%。
比較實施例1與實施例4的實驗數據可以得出,在其他條件相同的情況下,在制備過程中添加乙二胺制備的伊利石基磁性載體材料MI1的吸附性能,明顯高于,在制備過程中未添加乙二胺制備的伊利石基磁性載體材料MI4的吸附性能。由此可見,乙二胺在本發明的制備方法中起到了提高產品吸附性能的作用。
本發明在實驗過程中發現:隨著伊利石土的量的增加,Fe與伊利石土的比值(Fe/伊利石)越小,合成的材料磁性就越弱。MI1的超順磁性能(隨著外加磁場的增加,磁性增加的性能)比MI4強,在磁化過程中能耗更小;所以,添加乙二胺可以增強伊利石基磁性載體材料的超順磁性能,降低在反復磁化過程中能量損耗。

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