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一種釩硅合金靶材及其制備方法.pdf

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一種 合金 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510315291.8

申請日:

2015.06.10

公開號:

CN104894448A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||著錄事項變更IPC(主分類):C22C 27/02變更事項:申請人變更前:深圳市威勒達科技開發有限公司變更后:深圳市威勒科技股份有限公司變更事項:地址變更前:518000 廣東省深圳市福田區新洲南路金享樓2棟6樓南半層變更后:518000 廣東省深圳市福田區深南大道1006號深圳國際創新中心C座15樓|||實質審查的生效IPC(主分類):C22C 27/02申請日:20150610|||公開
IPC分類號: C22C27/02; C22C1/05; B22F3/115 主分類號: C22C27/02
申請人: 深圳市威勒達科技開發有限公司
發明人: 徐玄; 顧進躍; 顧偉華; 李巧梅; 馬輝
地址: 518000廣東省深圳市福田區新洲南路金享樓2棟6樓南半層
優先權:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510315291.8

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2018.07.06|||2017.08.25|||2017.06.23|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||著錄事項變更|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種釩硅合金靶材及其制備方法,該靶材由釩粉、硅粉及粘結劑制作組成,其中釩粉與硅粉的質量配比為19:1~3:2,所述釩粉與硅粉的純度大于99.5%。該制備方法包括以下步驟:按比例稱取釩粉與硅粉,并將兩者充分混勻;將混勻的釩粉和硅粉加入粘結劑進一步混勻,并處理得到干燥的釩硅粉與粘結劑的復合粉末材料;將步驟(2)的復合粉末材料進行等離子噴涂操作;取下噴涂所得的構件,并對所述構件進行處理得到成品。本發明的釩硅合金靶材均勻性好,穩定性高。本發明的制備方法采用等離子噴涂方式簡單易行,無需模具設計和昂貴的壓制設備,操作方便,制備所得的靶材濺射性能優良,雜質少,適用于光學鍍膜。

權利要求書

權利要求書
1.  一種釩硅合金靶材,其特征在于,由釩粉、硅粉及粘結劑制作組成,其中釩粉與硅粉的質量配比為19:1~3:2,所述釩粉與硅粉的純度大于99.5%。

2.  根據權利要求1所述的釩硅合金靶材,其特征在于,所述粘結劑的溶質為醇酸清漆,溶劑為200#汽油。

3.  根據權利要求1所述的釩硅合金靶材,其特征在于,所述釩粉粒度為5~300um,所述硅粉粒度為5~150um。

4.  一種如權利要求1~3所述的釩硅合金靶材的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)按比例稱取釩粉與硅粉,并將兩者充分混勻;
(2)將混勻的釩粉和硅粉加入粘結劑進一步混勻,并處理得到干燥的釩硅粉與粘結劑的復合粉末材料;
(3)將步驟(2)的復合粉末材料進行等離子噴涂操作;
(4)取下噴涂所得的構件,并對所述構件進行處理得到成品。

5.  根據權利要求4所述的釩硅合金靶材的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)的混勻方式為:用滾筒混料機混勻,其轉速為60~100r/min,混勻時間為0.5~2h。

6.  根據權利要求5所述的釩硅合金靶材的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)的等離子噴涂操作采用真空等離子噴涂系統進行操作,系統真空室內溫度為10~80℃,氧含量0~600ppm,壓力為100~125個kPa,噴涂距離100~300mm,噴涂功率60~80kW,轉盤轉速為300~500r/min,送粉速率為3~7kg/h,噴槍移動速率為70~150mm/s,噴涂角度為60°~90°,單次連續噴涂時間為30~60min。

7.  根據權利要求6所述的釩硅合金靶材的制備方法,其特征在于, 所述等離子噴涂系統的芯模材料采用圓柱形石墨芯模,噴涂厚度為5~100mm。

8.  根據權利要求6所述的釩硅合金靶材的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)的處理方式為:采用真空中頻感應燒結爐對所述構件進行燒結處理,升溫速率為5~15℃/min,溫度20~1500℃,整體燒結時間為2~15h,最后隨爐冷卻至室溫,并對燒結處理后的構件進行機械打磨、超聲波清洗處理得到成品。

說明書

說明書一種釩硅合金靶材及其制備方法
技術領域
本發明涉及一種材料及其制備方法,特別涉及一種釩硅合金靶材材料及其制備方法。
背景技術
二氧化釩(VO2)薄膜是一種具有獨特相變特性的釩氧化物薄膜,在低溫時表現出半導體特性,具有高的紅外透射率,而高溫相變后則呈現出金屬特性,對紅外呈現出高反射率。所以二氧化釩薄膜在智能節能窗、光開關等領域有非常廣闊的應用前景。VO2薄膜制備的方法有很多,其中反應磁控濺射技術由于其所制備薄膜均勻致密、穩定性好、適合工業化生產的優點,是VO2薄膜制備最常用的制備技術。在VO2薄膜反應磁控濺射制備過程中,通常通過通入一定比例的氬氧混合氣體電離后濺射釩硅合金靶,反應沉積得到VO2薄膜,其中合金靶的穩定性對薄膜的性能起著非常大的影響。
現在硅釩合金靶材的制備通常有兩種方法,一種為熱熔融法,另一種為粉末熱壓法。所謂熱熔融法,就是將要求比例的釩硅熔融后冷卻得到合金靶材,由硅與釩合金相圖可以知道,硅最大摻雜量約為5%,不能滿足實際應用中大摻雜量的要求,同時釩和硅的熔點不同,密度相差很大,所以無法得到均勻的釩硅合金靶材,并且由于從熔融態到固態冷卻過程中,靶材由內到外溫度是呈較大的梯度變化的,所以靶材在結構上存在較大的非均勻性,從而影響VO2薄膜濺射制備中的穩定性。粉末熱壓法是將成一定質量配比的釩硅粉末均勻混合后通過熱壓真空燒結成型得到釩硅合金靶材,它雖然可以得到混合均勻的靶材,但是該方法壓制過程需要設計專用模具,孔隙率高,靶材使用壽命短,從而使薄膜制 備成本高,而且由于熱壓中各種因素的影響,不同批次的靶材在致密度和結構上存在較大波動,從而影響薄膜制備過程中濺射產額,最終影響VO2薄膜的性能。釩通常有VO,V2O3,VO2,V2O5十多種不同價態的氧化物,適合生成VO2的條件范圍非常狹窄,所以在VO2薄膜制備中,靶材的穩定性對VO2薄膜的成功制備至關重要。
發明內容
為了克服上述技術問題,本發明提供一種釩硅合金靶材,該釩硅合金靶材均勻性好,穩定性高,具有良好的濺射性能。本發明另外提供一種制備上述釩硅合金靶材的方法,該方法簡單易行,可以獲得大量摻雜釩硅金,且無需模具設計和昂貴的壓制設備,操作方便,控制快速,及大地提高了成型效率,所得靶材濺射性能優良,雜質少。
本發明所采用的技術方案是:
一種釩硅合金靶材,由釩粉、硅粉及粘結劑制作組成,其中釩粉與硅粉的質量配比為19:1~3:2,所述釩粉與硅粉的純度大于99.5%。
優選地,所述粘結劑的溶質為醇酸清漆,溶劑為200#汽油。
優選地,所述釩粉粒度為5~300um,所述硅粉粒度為5~150um。
一種如上述的釩硅合金靶材的制備方法,包括以下步驟:
(1)按比例稱取釩粉與硅粉,并將兩者充分混勻;
(2)將混勻的釩粉和硅粉加入粘結劑進一步混勻,并處理得到干燥的釩硅粉與粘結劑的復合粉末材料;
(3)將步驟(2)的復合粉末材料進行等離子噴涂操作;
(4)取下噴涂所得的構件,并對所述構件進行處理得到成品。
優選地,所述步驟(1)的混勻方式為:用滾筒混料機混勻,其轉速為60~100r/min,混勻時間為0.5~2h。
優選地,所述步驟(3)的等離子噴涂操作采用真空等離子噴涂系統進行操作,系統真空室內溫度為10~80℃,氧含量0~600ppm,壓力 為100~125個kPa,噴涂距離100~300mm,噴涂功率60~80kW,轉盤轉速為300~500r/min,送粉速率為3~7kg/h,噴槍移動速率為70~150mm/s,噴涂角度為60°~90°,單次連續噴涂時間為30~60min。
優選地,所述等離子噴涂系統的芯模材料采用圓柱形石墨芯模,噴涂厚度為5~100mm。
優選地,所述步驟(4)的處理方式為:采用真空中頻感應燒結爐對所述構件進行燒結處理,升溫速率為5~15℃/min,溫度20~1500℃,整體燒結時間為2~15h,最后隨爐冷卻至室溫,并對燒結處理后的構件進行機械打磨、超聲波清洗處理得到成品。
本發明的有益效果:
本發明采用釩硅復合粉末進行等離子噴涂成型得到一種鍍膜用釩硅合金靶材,均勻性好,穩定性高,具有良好的濺射性能,該制備方法簡單易行,避免采用傳統粉末冶金壓制方法需要的復雜模具設計,極大地方便了圓柱或管狀釩靶的制備。與傳統粉末冶金壓制燒結工藝相比,該等離子噴涂成型釩硅合金靶材方法制粉方法簡單易行,成本低廉,且用等離子噴涂為非動力學平衡過程,可以獲得大摻雜釩硅合金,且無需模具設計和昂貴的壓制設備,操作方便,控制快速,極大地提高了成型效率,所得靶材濺射性能優良,雜質少,適用于光學鍍膜。
附圖說明
圖1是本發明的制備方法步驟流程圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施方式對本發明進一步說明。
如圖1所示,本發明的一種釩硅合金靶材的制備方法如下:
實施例一
步驟1:采用粒度50~300um,純度大于99.5%的釩粉,再按照釩硅質量比95:5~60:40計算,加入對應質量的純度大于99.5%的粒度30~ 150um的硅粉,滾筒混料機混勻,設置轉速60~100r/min,持續時間大約為0.5~2h,本步驟的主要作用是,將釩粉和硅粉充分混勻,為下一個步驟與粘結劑混料做好準備,因為粘結劑有粘性,如果直接將釩粉和硅粉與粘結劑一起混料,會使釩粉和硅粉無法混勻。
步驟2:將上述釩硅復合粉末放入離心球磨機的球磨罐中,在球磨罐中加入乙醇200~300ml、0.5~0.75kg,在氬氣氣氛下以100~300r/min研磨4~24h,將研磨后的粉末取出,在通風櫥中放置2~8h。本步驟中乙醇作為混合劑,將釩硅復合粉末融成一團,有利于離心球磨機的研磨,使釩硅復合粉末進一步混勻,放在通風櫥抽風處理,是為了將乙醇抽干,以提高釩硅復合粉末的純度。
步驟3:將步驟2中得到的復合粉末在烘箱中烘烤30~60mins,烘箱溫度控制在50~150℃。本步驟進一步使釩硅復合粉末得到干燥。
步驟4:芯模材料采用預先準備的圓柱形高強石墨芯模(直徑5~100mm,長度50~200mm),使用步驟4中得到的粉末,采用真空等離子噴涂系統,進行等離子噴涂操作。該系統真空室內溫度為10~80℃,氧含量0~600ppm,壓力為100~125個kPa,噴涂距離100~300mm,噴涂功率60~80kW,轉盤轉速為300~500r/min,送粉速率為3~7kg/h,噴槍移動速率為70~150mm/s,噴涂角度為60°~90°,單次連續噴涂時間為30~60min,直到噴涂件厚度達到5~100mm。通過本步驟,釩硅復合粉末在真空等離子噴涂系統的焰流中被加熱到熔融狀態,并高速噴打在模具表面上,撞擊模具表面時熔融狀態的球形粉末發生塑性變形,粘附于模具表面,各粉末之間也依靠塑性變形互相結合起來,在模具表面獲得5~100mm厚度的噴涂層。
步驟5:除去石墨芯模,留下噴涂所得構件。
步驟6:采用真空中頻感應燒結爐對構件進行燒結處理,升溫速率為5~15℃/min,溫度20~1500℃,整體燒結時間為2~15h,最后隨爐 冷卻至室溫,并對燒結處理后的構件進行機械打磨、超聲波清洗處理得到成品。
實施例二
步驟1:采用粒度50~150um,純度99.5~99.9%的釩粉,再按照釩硅質量比95:5~60:40計算,加入對應質量的硅粉(粒度5~20um),滾筒混料機混勻,轉速60~100r/min,時間0.5~2h。本步驟作用與實施例1的步驟1的作用相同。
步驟2:稱取醇酸清漆,量取200#汽油,二者體積比為1:30~3:30,將二者加入在攪拌器中,設置攪拌器轉速60~100r/min,攪拌15min~30min制備成粘結劑待用。本步驟制備的粘結劑耐用,粘性強,可以將釩粉和硅粉強黏在一起。
步驟3:將步驟1中的復合粉末放入攪拌器中,將步驟2中配置好的粘結劑倒入,開動攪拌器,設置攪拌轉速60~100r/min,時間1~3h,攪拌過程會輕微發熱,可以用冷卻水冷卻攪拌器。本步驟設置攪拌轉速不宜太快,以免造成原料飛濺,另外避免攪拌過程發熱過大,影響釩粉和硅粉混合得不均勻。還有本步驟一般需要攪拌1h以上,以使釩粉和硅粉充分混勻。
步驟4:將含有粘結劑的復合粉末從攪拌器中轉出至不銹鋼皿中,放入通風櫥,靜置6~12h,得到復合粉末粘結在一起的硬塊。本步驟的作用是將粘結劑的溶劑200#汽油抽干,獲得純度較高的釩硅復合粉末硬塊。
步驟5:將結成硬塊的粉末,用碾缽碾碎,每次碾磨10min左右,就要將碾缽中的粉末倒進50~150目網篩中過篩,然后將篩上粉末倒進碾缽中繼續碾磨,10min后又過篩,如此反復直至所有粉末都過篩為止。本步驟保證了所有粉末的粒度都介于50~150um之間,是非常適合等離子噴涂的進料粉末。
步驟6:進行等離子噴涂操作,芯模材料采用預先準備的圓柱形高強石墨芯模(直徑5~100mm,長度50~200mm),使用步驟5中得到的粉末,采用真空等離子噴涂系統,進行等離子噴涂操作。該系統真空室內溫度為10~80℃,氧含量0~600ppm,壓力為100~125個kPa,噴涂距離100~300mm,噴涂功率60~80kW,轉盤轉速為300~500r/min,送粉速率為3~7kg/h,噴槍移動速率為70~150mm/s,噴涂角度為60°~90°,單次連續噴涂時間為30~60min,直到噴涂件厚度達到5~100mm。通過本步驟,釩硅復合粉末在真空等離子噴涂系統的焰流中被加熱到熔融狀態,并高速噴打在模具表面上,撞擊模具表面時熔融狀態的球形粉末發生塑性變形,粘附于模具表面,各粉末之間也依靠塑性變形互相結合起來,在模具表面獲得5~100mm厚度的噴涂層。
步驟7:除去石墨芯模,留下噴涂所得構件。
步驟8:采用真空中頻感應燒結爐對構件進行燒結處理,升溫速率為5~15℃/min,溫度20~1500℃,整體燒結時間為2~15h,最后隨爐冷卻至室溫,并對燒結處理后的構件進行機械打磨、超聲波清洗處理得到成品。
實施例三
步驟1:采用粒度5~20um,純度大于99.5%的釩粉,再按照釩硅質量比95:5~60:40計算,加入對應質量的純度大于99.5%的粒度10um以下的硅粉,滾筒混料機混勻,轉速60~100r/min,時間0.5~2h。本步驟作用與實施例1和2的步驟1的作用相同。
步驟2:將上述釩硅復合粉末放入離心球磨機的球磨罐中,在球磨罐中加入乙醇200~300ml、硬質合金球0.5~0.75kg,在氬氣氣氛下以100~300r/min研磨4~24h,將研磨后的粉末取出,在通風櫥中放置10~30mins。本步驟作用與實施例1的步驟2的作用相同。
步驟3:將步驟2中的復合粉末放入攪拌器中,加入1.25~12.5 份聚乙二醇PEG400,12~96份乙醇,1~10份消泡劑,上述消泡劑選自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一種。以100r/min的轉速進行球磨15~30min,在球磨至10min時加入1~5g消泡劑高碳醇脂肪酸酯復合物,混合均勻后取出料漿。本步驟將釩硅復合粉末制成均勻的料漿,為下面的離心噴霧干燥步驟做好準備。
步驟4:采用離心噴霧干燥系統,將步驟3中所述料漿送入,優選離心噴霧干燥系統的噴盤直徑120mm,轉速10000~25000r/min,進料流量50~200ml/min,入口溫度150~300℃,出口溫度80~90℃。本步驟通過對步驟3的料漿進行離心噴霧干燥,將料漿霧化干燥成適合等離子噴涂操作的粉末。
步驟5:芯模材料采用預先準備的圓柱形高強石墨芯模(直徑5~100mm,長度50~200mm),使用步驟4中得到的粉末,采用真空等離子噴涂系統,進行等離子噴涂操作。該系統真空室內溫度為10~80℃,氧含量0~600ppm,壓力為100~125個kPa,噴涂距離100~300mm,噴涂功率60~80kW,轉盤轉速為300~500r/min,送粉速率為3~7kg/h,噴槍移動速率為70~150mm/s,噴涂角度為60°~90°,單次連續噴涂時間為30~60min,直到噴涂件厚度達到5~100mm。通過本步驟,釩硅復合粉末在真空等離子噴涂系統的焰流中被加熱到熔融狀態,并高速噴打在模具表面上,撞擊模具表面時熔融狀態的球形粉末發生塑性變形,粘附于模具表面,各粉末之間也依靠塑性變形互相結合起來,在模具表面獲得5~100mm厚度的噴涂層。
步驟6:除去石墨芯模,留下噴涂所得構件。
步驟7:采用真空中頻感應燒結爐對構件進行燒結處理,升溫速率為5~15℃/min,溫度20~1500℃,整體燒結時間為2~15h,最后隨爐 冷卻至室溫,并對燒結處理后的構件進行機械打磨、超聲波清洗處理得到成品。
以上所述只是本發明優選的實施方式,其并不構成對本發明保護范圍的限制。

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