鬼佬大哥大
  • / 21
  • 下載費用:30 金幣  

胺類化合物在分散氟碳材料中的用途及分散氟碳材料的方法.pdf

關 鍵 詞:
化合物 分散 材料 中的 用途 方法
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
摘要
申請專利號:

CN201510242873.8

申請日:

2015.05.13

公開號:

CN104888656A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01F 17/16申請日:20150513|||公開
IPC分類號: B01F17/16; B01F17/42; B01F17/38; C09C1/46; C09C3/08; C09C3/10; C10M125/02; C08K3/04; C08K3/16; C08K9/04 主分類號: B01F17/16
申請人: 南方科技大學
發明人: 孫大陟; 張至; 雍懷松
地址: 518055廣東省深圳市南山區西麗學苑大道1088號
優先權:
專利代理機構: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙)11201 代理人: 李志東
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201510242873.8

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.04.05|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了胺類化合物在分散氟碳材料中的用途及分散氟碳材料的方法。基于氟碳材料和胺類化合物之間存在的類似化學鍵合的親電-親核相互作用,使得氟碳材料能夠溶解于胺類化合物介質及其他有機介質或水中,獲得的穩定分散的氟碳材料能夠有效用于潤滑油添加劑或高性能聚合物復合材料。

權利要求書

權利要求書
1.  胺類化合物在分散氟碳材料中的用途。

2.  根據權利要求1所述的用途,其特征在于,所述胺類化合物為選自長鏈烷基胺、氨基醇和聚醚胺中的至少一種,優選自油胺,乙醇胺,氨基丙醇,氨基丁醇,二甘醇胺,三(羥甲基)氨基甲烷胺,聚乙二醇醚胺,聚丙二醇醚胺和聚四氫呋喃醚胺中的至少一種,
任選地,所述氨基醇或所述聚醚胺的拓撲結構為選自線形、星形和環形中的至少一種,
任選地,所述胺類化合物的分子量為50-10000。

3.  根據權利要求1或2所述的用途,其特征在于,分散介質為選自水、有機介質中的至少一種。

4.  根據權利要求1所述的用途,其特征在于,所述氟碳材料為選自氟化石墨、氟化氧化石墨、有機接枝改性氟化石墨、氟化石墨烯、氟化石墨炔和氟化石墨烷中的至少一種。

5.  一種分散氟碳材料的方法,其特征在于,包括:
在胺類化合物存在的條件下,對所述氟碳材料進行超聲,得到第一混合物。

6.  根據權利要求5所述的方法,其特征在于,包括:
在超聲處理條件下,將所述胺類化合物與所述氟碳材料混合,得到所述第一混合物;
將所述第一混合物加入分散介質中,并將所得到的混合物超聲處理,然后將經過超聲處理的混合物于室溫條件下攪拌,得到第二混合物,
任選地,所述將第一混合物加入所述分散介質中進一步包括:
將所述第一混合物靜置至分層,并移除上清液;
將上述步驟所得到的產物進行離心,得到沉淀;以及
將所述沉淀加入到所述分散介質中。

7.  根據權利要求5或6所述的方法,其特征在于,氟碳材料為選自氟化石墨、氟化氧化石墨、有機接枝改性氟化石墨、氟化石墨烯、氟化石墨炔和氟化石墨烷中的至少一種,
任選地,在所述氟碳材料中,碳原子和氟原子的摩爾比為1:(0.05-1.5)。

8.  根據權利要求5所述的方法,其特征在于,所述胺類化合物為選自長鏈烷基胺、氨基醇和聚醚胺中的至少一種,優選自油胺,乙醇胺,氨基丙醇,氨基丁醇,二甘醇胺,三(羥甲基)氨基甲烷胺,聚乙二醇醚胺,聚丙二醇醚胺和聚四氫呋喃醚胺中的至少一種,
任選地,所述氨基醇或所述聚醚胺的拓撲結構為選自線形、星形和環形中的至少 一種,
任選地,所述胺類化合物的分子量為50-10000。

9.  根據權利要求8所述的方法,其特征在于,所述分散介質為選自水、有機介質中的至少一種。

10.  根據權利要求5或6所述的方法,其特征在于,基于所述第一混合物或第二混合物的總質量,所述胺類化合物的質量分數為0.05%-99.95%,
任選地,在所述第一混合物或所述第二混合物中,所述氟碳材料的濃度為0.0001g/L-2000g/L。

說明書

說明書胺類化合物在分散氟碳材料中的用途及分散氟碳材料的方法
技術領域
本發明涉及材料技術領域,具體地,涉及胺類化合物在分散氟碳材料中的用途及分散氟碳材料的方法。
背景技術
氟碳材料大致可分為有機氟碳材料和無機氟碳材料。有機氟碳材料主要包括含氟聚合物,無機氟碳材料主要包括氟化富勒烯、氟化碳管、氟化碳層/片材。進一步的,氟化碳層/片材可以大致分為氟化石墨烯和氟化石墨兩類。在之前的研究中,氟碳材料的分散主要集中在氟化富勒烯、氟化碳管和氟化石墨烯上,目前幾乎沒有關于氟化石墨分散性能的相關報道。
由于氟碳材料是穩定性最好的鹵代碳材料,其幾乎無法通過傳統的化學方法進行改性,然而這種化學惰性卻也在很多方面賦予了氟碳材料優異的應用性能。也因為氟碳材料的化學惰性,導致其幾乎無法通過傳統化學方法進行分散。
因而,目前關于氟碳材料分散性的相關研究仍有待改進。
發明內容
本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此,本發明的一個目的在于提出一種胺類化合物在分散氟碳材料中的新用途。
在本發明的一個方面,本發明提供了胺類化合物在分散氟碳材料中的用途。發明人發現,氟碳材料中的氟原子具有較強的吸電子能力,可以從碳原子奪得電子,使得碳原子部分正電荷極化,而胺類化合物中帶有孤對電子的氨基基團,具有較強的親核性,基于此,氟碳材料和胺類化合物之間存在類似化學鍵合的親電-親核相互作用,進而使得氟碳材料能夠溶解于胺類化合物介質中。進一步地,通過氟碳材料和胺類化合物之間的相互作用,在引入適量胺類化合物的情況下,還可以將氟碳材料穩定地分散于其他有機介質及水(water)中,獲得的穩定分散的氟碳材料能夠有效用于潤滑油添加劑或高性能聚合物復合材料。
根據本發明的實施例,胺類化合物可以為選自長鏈烷基胺、氨基醇和聚醚胺中的至少一種,優選為選自油胺,乙醇胺,氨基丙醇,氨基丁醇,二甘醇胺,三(羥甲基)氨基甲烷胺,聚乙二醇醚胺,聚丙二醇醚胺和聚四氫呋喃醚胺中的至少一種。
根據本發明的實施例,氨基醇或聚醚胺的拓撲結構為選自線形、星形和環形中的至少一種。
根據本發明的實施例,胺類化合物的分子量為50-10000。
根據本發明的實施例,分散介質可以為選自水、有機介質中的至少一種。
根據本發明的實施例,有機介質可以為選自前面所述的胺類化合物和其它有機介質中的至少一種。其中,其它有機介質包括但不限于丙酮、乙醇、甲苯(toluene)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氫呋喃(THF)。
根據本發明的優選實施例,氟碳材料為選自氟化石墨、氟化氧化石墨、有機接枝改性氟化石墨、氟化石墨烯、氟化石墨炔和氟化石墨烷中的至少一種。
在本發明的另一方面,本發明提供了一種分散氟碳材料的方法。根據本發明的實施例,該方法為在胺類化合物存在的條件下,對氟碳材料進行超聲,得到第一混合物。發明人發現,通過氟碳材料中帶有正電荷的碳原子和胺類化合物中帶有孤對電子的氨基基團之間的親電-親核相互作用,氟碳材料可以穩定的分散于胺類化合物介質中,進而氟碳材料能夠有效用于潤滑油添加劑或高性能聚合物復合材料。根據本發明實施例,該方法有效解決了氟碳材料因化學惰性而難以溶解或分散的難題。
根據本發明的實施例,氟碳材料的具體種類不受特別限制,本領域技術人員可以根據實際需要靈活選擇。在本發明的一些實施例中,氟碳材料為選自氟化石墨、氟化氧化石墨、有機接枝改性氟化石墨、氟化石墨烯、氟化石墨炔和氟化石墨烷中的至少一種。
根據本發明的實施例,在氟碳材料中,碳原子和氟原子的摩爾比為1:(0.05-1.5)。
根據本發明的實施例,胺類化合物為選自長鏈烷基胺、氨基醇和聚醚胺中的至少一種,優選為選自油胺,乙醇胺,氨基丙醇,氨基丁醇,二甘醇胺,三(羥甲基)氨基甲烷胺,聚乙二醇醚胺,聚丙二醇醚胺和聚四氫呋喃醚胺中的至少一種。
根據本發明的實施例,氨基醇或聚醚胺的拓撲結構為選自線形、星形和環形中的至少一種。
根據本發明的實施例,胺類化合物的分子量為50-10000。
根據本發明的實施例,分散氟碳材料的方法可以包括:在超聲處理條件下,將胺類化合物與氟碳材料混合,得到第一混合物;以及將第一混合物加入分散介質中,并將所得到的混合物超聲處理,然后將經過超聲處理的混合物于室溫條件下攪拌,得到第二混合物。發明人發現,基于氟碳材料中帶有正電荷的碳原子和胺類化合物中帶有孤對電子的氨基基團之間的親電-親核相互作用,在引入適量胺類化合物的情況下,氟碳材料可以進一步穩定地分散于其他分散介質(包括但不限于水、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃等)中,由此,可以進一步擴大氟碳材料的應用領域。
根據本發明的實施例,將第一混合物加入分散介質中可以進一步包括:將第一混合物靜置至分層,并移除上清液;將所得到的產物進行離心,得到沉淀;以及將沉淀加入分散介質中。
根據本發明的實施例,分散介質為選自胺類化合物、水、丙酮、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的至少一種,
根據本發明的實施例,基于含有氟化石墨的第一混合物或第二混合物的總質量,胺類化合物的質量分數為0.05%-99.95%。
根據本發明的實施例,在第一混合物和第二混合物中,氟碳材料的濃度為0.0001g/L-2000g/L。
附圖說明
圖1顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨的晶體結構圖;
圖2顯示了根據本發明的實施例,油脂狀“氟化石墨-乙醇胺”沉淀的照片;
圖3顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨分散于乙醇、水、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的照片;
圖4顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨/NPPGMA-1000混合物靜置一周后的照片;
圖5顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨/PPGBA-230混合物置一周后的照片;
圖6顯示了根據本發明的實施例,不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230混合物的紫外-可見吸收光譜;
圖7顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨/PPGBA-230混合物的標準曲線,其中,圖7a為氟化石墨/PPGBA-230混合物在550nm波長下的標準曲線,圖7b為氟化石墨/PPGBA-230混合物在800nm波長下的標準曲線;
圖8顯示了根據本發明的實施例,不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230水溶液的紫外-可見吸收光譜;
圖9顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨/PPGBA-230水溶液的標準曲線,其中,圖9a為氟化石墨/PPGBA-230水溶液在550nm波長下的標準曲線,圖9b為氟化石墨/PPGBA-230水溶液在800nm波長下的標準曲線;
圖10顯示了根據本發明的實施例,不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230乙醇溶液的紫外-可見吸收光譜;
圖11顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨/PPGBA-230乙醇溶液的標準曲線,其中,圖11a為氟化石墨/PPGBA-230乙醇溶液在550nm波長下的標準曲線,圖11b為 氟化石墨/PPGBA-230乙醇溶液在800nm波長下的標準曲線;
圖12顯示了根據本發明的實施例,不同濃度的氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液的紫外-可見吸收光譜;
圖13顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液的標準曲線,其中,圖13a為氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液在550nm波長下的標準曲線,圖13b為氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液在800nm波長下的標準曲線;
圖14顯示了根據本發明的實施例,氟化石墨/PPGBA-230混合物、氟化石墨/PPGBA-230水溶液、氟化石墨/PPGBA-230乙醇水溶液,以及氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液在不同波長下的吸收系數結果圖。
具體實施方式
下面詳細描述本發明的實施例。下面描述的實施例是示例性的,僅用于解釋本發明,而不能理解為對本發明的限制。實施例中未注明具體技術或條件的,按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者,均為可以通過市購獲得的常規產品。
本發明是基于發明人的以下發現而完成的:氟碳材料具有良好的潤滑性能,然而由于其較難分散或溶解,使其應用在一定程度上受到限制,因而,尋找能夠穩定分散氟碳材料的手段具有重要意義。通常,通過比較兩種物質的漢森溶度參數可以大致估計兩者的相溶性,如果兩種材料可以彼此相溶,那么兩者的漢森溶解度參數差值一般在-3.5MPa1/2-+3.5MPa1/2之間,然而,某些情況下,根據漢森溶解度參數,并不能精確的預測物質的溶解度,發明人在研究過程中發現,如果溶質和介質之間存在靜電作用,則可以顯著地促進溶質的溶解,而靜電相互作用通常來自于溶質和介質的親核基團和親電基團之間的相互作用。常見親電基團(按照親和力排序)如下所示:-SO2OH>-COOH>-C6H4OH>=CH-CN>=CHONO2>-CH2F>-CHF2>-CF3>=CHF>-CH2Cl>-CHCl2>-CCl3>=CHCl;常見親核基團(按照親和力排序)如下所示:-CH2NH2>-C6H4NH2>-CON(CH3)2>-CONH>≡PO4>-CH2COCH2->-CH2OCOCH2->-CH2OCH2-。基于上述發現,發明人進行了深入的研究,發現親核性較佳的胺類化合物能夠有效地提高氟碳材料的分散性能。
鑒于此,在本發明的一個方面,本發明提供了胺類化合物在分散氟碳材料中的用途。發明人發現,氟碳材料中的氟原子具有較強的吸電子能力,可以從碳原子吸引電子,使得碳原子部分正電荷極化,而胺類化合物中的帶有孤對電子的氨基基團,具有較強的親核性,基于此,氟碳材料和胺類化合物之間存在類似化學鍵合的親電-親核相互作用, 進而使得氟碳材料能夠溶解于胺類化合物介質中。進一步地,通過氟碳材料和胺類化合物之間的相互作用,在引入適量胺類化合物的情況下,還可以將氟碳材料穩定地分散于其他有機介質及水中,獲得的穩定分散的氟碳材料能夠有效用于潤滑油添加劑或高性能聚合物復合材料。
根據本發明的實施例,胺類化合物的具體種類不受特別限制,只要能夠有效的與氟碳材料產生親電-親核相互作用即可。在本發明的一些實施例中,胺類化合物可以為選自長鏈烷基胺、氨基醇和聚醚胺中的至少一種。由此,分散效果較佳。在本發明的一些優選實施例中,胺類化合物可以為選自油胺,乙醇胺,氨基丙醇,氨基丁醇,二甘醇胺,三(羥甲基)氨基甲烷胺,聚乙二醇醚胺,聚丙二醇醚胺和聚四氫呋喃醚胺中的至少一種。由此,氟碳材料的分散效果和穩定性良好。
根據本發明的實施例,氨基醇或聚醚胺的拓撲結構可以為選自線形、星形和環形中的至少一種。由此,有利于提高氟碳材料的分散效果。
根據本發明的實施例,胺類化合物的分子量可以為50-10000。由此,氟碳材料與胺之間的親電-親核相互作用能夠有效使得氟碳材料穩定地分散到分散介質中。
根據本發明的實施例,分散介質的種類不受特別限制,本領域技術人員可以根據實際需要進行選擇,在本發明的一些實施例中,分散介質可以為選自水、有機介質中的至少一種。根據本發明的一些具體示例,有機介質可以為選自前面所述的胺類化合物、丙酮、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的至少一種。具體而言,當有機介質為前面所述的胺類化合物時,即以胺類化合物作為分散介質,直接將氟碳材料分散于胺類化合物中,得到氟碳材料/胺混合物;當有機介質為乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的至少一種時,則是預先將氟碳材料與少量胺類化合物混合,使得兩者之間產生親電-親核相互作用,然后以乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的至少一種為分散介質,將含有少量胺類化合物的氟碳材料分散于乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的至少一種中,得到含有氟碳材料的混合物。由此,基于氟碳材料和胺類化合物之間的親電-親核相互作用,可以有效將氟碳材料分散于多種分散介質中,有效地解決了氟碳材料較難溶解的問題。
根據本發明的優選實施例,氟碳材料的具體種不受特別限制,本領域技術人員可以根據實際需要靈活選擇。在本發明的一些實施例中,氟碳材料可以為選自氟化石墨、氟化氧化石墨、有機接枝改性氟化石墨、氟化石墨烯、氟化石墨炔和氟化石墨烷中的至少一種。由此,氟碳材料的分散穩定性良好,且穩定分散于分散介質中的氟碳材料能夠有效用于潤滑油添加劑或高性能聚合物復合材料。在本發明的一些實施例中,在氟碳材料中,碳原子和氟原子的摩爾比為1:(0.05-1.5)。由此,氟碳材料與胺類化合物之間的親電-親核相互作 用能夠有效地使得氟碳材料穩定地分散于胺類化合物中。其中,氟化石墨一般具有(CF)n和(C2F)n兩種典型的化學結構,這兩種氟化石墨的晶體結構見圖1,其中,“●”表示碳原子,“○”表示氟原子。根據圖1所示的晶體結構,估算得到的氟化石墨的漢森溶度參數大約為20.00MPa1/2≤δd≤21.27MPa1/2,δp=0,δH=0,這表明氟化石墨材料具有很低的表面能,這使得氟化石墨既具有好的疏水性又具有好的疏油性。實驗數據顯示氟化石墨的表面接觸角大約為145°,而聚四氟乙烯的表面接觸角大約為100°,根據接觸角算得氟化石墨的表面能僅為(6±3)μJ.m-2,僅為聚四氟乙烯的三分之一。由于氟化石墨具有如此低的表面能,其與液體之間的相互作用力幾乎全部為色散力,這意味著氟化石墨在強極性介質中只能部分分散,該結果已經過實驗驗證。而根據本發明的實施例,基于氟碳材料和胺類化合物之間的親電-親核相互作用,能夠進一步有效促進氟化石墨的分散,獲得氟化石墨穩定分散于多種分散介質中的混合物。
在本發明的另一方面,本發明提供了一種分散氟碳材料的方法。根據本發明的實施例,該方法包括:在胺類化合物存在的條件下,對所述氟碳材料進行超聲,得到第一混合物。發明人發現,通過氟碳材料中帶有正電荷的碳原子和胺類化合物中帶有孤對電子的氨基基團之間的親電-親核相互作用,氟碳材料可以穩定的分散于胺類化合物介質中,進而氟碳材料能夠有效用于潤滑油添加劑或高性能聚合物復合材料。在本發明的一些實施例中,氟碳材料為選自氟化石墨、氟化氧化石墨、有機接枝改性氟化石墨、氟化石墨烯、氟化石墨炔和氟化石墨烷中的至少一種。由此,氟碳材料的分散穩定性良好。根據本發明的實施例,在氟化石墨中,碳原子和氟原子的摩爾比為1:(0.05-1.5)。由此,氟碳材料與胺類化合物之間的親電-親核相互作用能夠有效地使得氟碳材料穩定地分散于胺類化合物中。
根據本發明的實施例,基于第一混合物的總質量,胺類化合物的質量分數可以為0.05%-99.95%。由此,氟碳材料的分散穩定性較好。根據本發明的實施例,在第一混合物中,氟碳材料的濃度可以為0.0001g/L-2000g/L。由此,分散效果較佳,獲得的混合物能夠有效用于潤滑油添加劑或高性能的高分子復合材料。
根據本發明的實施例,胺類化合物的具體種類不受特別限制,只要具有一定的親核性即可。在本發明的一些實施例中,胺類化合物可以為選自長鏈烷基胺、氨基醇和聚醚胺中的至少一種。由此,氟碳材料的分散效果較佳。根據本發明的一些優選實施例,胺可以為選自油胺,乙醇胺,氨基丙醇,氨基丁醇,二甘醇胺,三(羥甲基)氨基甲烷胺,聚乙二醇醚胺,聚丙二醇醚胺和聚四氫呋喃醚胺中的至少一種。由此,氟碳材料的分散效果和穩定性良好。
根據本發明的實施例,氨基醇或聚醚胺的拓撲結構為選自線形、星形和環形中的至少一種。由此,有利于提高氟碳材料的分散效果。
根據本發明的實施例,胺類化合物的分子量為50-10000。由此,氟碳材料與胺類化合物之間的親電-親核相互作用能夠有效使得氟碳材料穩定分散與分散介質中。胺類化合物分子量過大或過小,分散效果均不理想。
根據本發明的實施例,分散氟碳材料的方法可以包括:在超聲處理條件下,將胺類化合物與氟碳材料混合,得到第一混合物;將第一混合物加入分散介質中,并將所得到的混合物超聲處理后,于室溫條件下攪拌,得到第二混合物。具體地,將第一混合物加入分散介質中可以進一步包括:將第一混合物靜置至分層,并移除上清液;將上述步驟所得到的產物進行離心,得到沉淀;以及將沉淀加入分散介質中。其中,超聲處理的時間、以及攪拌的時間不受特別限制,可以根據氟碳材料的具體分散情況靈活調整。在本發明的一個具體示例中,超聲處理的時間可以為30分鐘,攪拌的時間可以為3小時。發明人發現,基于氟碳材料中帶有正電荷的碳原子和胺類化合物中帶有孤對電子的氨基基團之間的親電-親核相互作用,在引入適量胺類化合物的情況下,氟碳材料可以進一步穩定地分散于其他分散介質(包括但不限于水、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃等)中,由此,可以進一步擴大氟碳材料的應用領域。
根據本發明的實施例,分散介質的種類不受特別限制,本領域技術人員可以根據實際需要進行選擇。根據本發明的實施例,分散介質可以為選自胺類化合物、水、丙酮、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的至少一種。由此,在引入適量胺類化合物的情況下,基于氟碳材料和胺類化合物之間的親電-親核相互作用,能夠有效地將氟碳材料分散于水、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的至少一種中。
根據本發明的實施例,基于第二混合物的總質量,胺類化合物的質量分數為0.05%-99.95%。由此,氟碳材料的分散穩定性較好。
根據本發明的實施例,在第二混合物中,氟化石墨的濃度為0.0001g/L-2000g/L。利用根據本發明實施例的方法,能夠有效將氟碳材料穩定分散于多種分散介質中,有效解決了氟碳材料難以溶解或分散的問題,且利用本發明的該方法分散氟碳材料,在獲得的含有氟碳材料的混合物中氟碳材料的濃度是可以調節的,可以根據需要,獲得濃度范圍在0.0001g/L-2000g/L的含有氟碳材料的混合物。
在本發明的另外一方面,本發明還提供了一種測定含有氟碳材料的溶液中氟碳材料的濃度的方法。根據本發明的實施例,該方法包括:首先,繪制標準曲線,具體地,采用統一介質配制一系列已知濃度的含有氟碳材料的溶液,測定獲得的不同濃度的含有氟碳材料的溶液的紫外-可見吸收光譜,選定吸收度較大的波長,然后分別計算在該波長下含有氟碳材料的溶液的吸光度,繪制濃度-吸光度曲線,即得標準曲線。其次,測定未知濃度的含有氟碳材料的溶液的紫外-可見吸收光譜,根據測得的譜圖計算含有氟碳材料的溶液在上述波 長下的吸光度值,然后根據繪制獲得的標準曲線計算獲得含有氟碳材料的溶液中氟碳材料的濃度。
下面詳細描述本發明的實施例。下面實施例中涉及到的符號簡寫說明如下:
(1)NPPGMA-1000:壬基酚基聚丙二醇醚單胺,平均分子量1000,英文名為Nonyl-phenol polypropylene glycol mono(2-aminopropyl)ether,NPPGMA分子結構式如下:

(2)PPGBA-230:聚丙二醇醚二胺,平均分子量230,英文名為Polypropylene glycol bis(2-aminopropyl ether),PPGBA分子結構式如下

(3)PPGBA-2000:聚丙二醇醚二胺,平均分子量2000,英文名為Polypropylene glycol bis(2-aminopropyl ether)。
實施例1
將3g氟化石墨溶于50ml乙醇胺中,將得到的混合物超聲處理30min后,室溫下攪拌3h,攪拌后得到的混合物呈黑色膠狀,將黑色膠狀混合物靜置幾天后,移除上清液(乙醇胺)和雜質,得到的混合物10000rpm離心30min,收集得到油脂狀沉淀,油脂狀沉淀照片見圖2。油脂狀沉淀的主要成分為氟化石墨,其中含有少量乙醇胺,測定移除的乙醇胺的體積,由此通過計算可得氟化石墨和乙醇胺的質量比,結果顯示,在獲得的油脂狀沉淀中氟化石墨和乙醇胺的比例為3g:2ml。
實施例2
在超聲處理條件下,將適量實施例1中制備獲得的油脂狀沉淀分別加入各種有機極性介質丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中,氟化石墨分散于丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的照片分別見圖3c、圖3d和圖3e,結果表明,在引入適量乙醇胺的情況下,氟化石墨可以穩定的分散于丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中。
實施例3
1、氟化石墨的分散:
將適量氟化石墨分別溶于10ml NPPGMA-1000和10ml PPGBA-230中,分別得到氟化石墨的質量分數分別為0.043wt%,0.072wt%,0.107wt%和0.143wt%的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物和氟化石墨的質量分數分別為0.3g/L,0.5g/L,1g/L,2g/L and 5g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物,所得到的含有氟化石墨的混合物分別進行超聲處理30min,然后于室溫下攪拌3h,攪拌后所得到的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物靜置一周后的照片見圖4,其中,(a)為0.043wt%的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物的照片,(b)為0.072wt%的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物的照片,(c)為0.107wt%的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物的照片,(d)為0.143wt%的氟化石墨/NPPGMA-1000混合物的照片。攪拌后所得到的氟化石墨/PPGBA-230混合物置一周后的照片見圖5,其中,(a)0.3g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物的照片,(b)為0.5g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物的照片,(c)為1g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物的照片,(d)為2g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物的照片,(e)為5g/L的氟化石墨/PPGBA-230混合物的照片。
2、標準曲線的繪制
將適量氟化石墨溶于10ml PPGBA-230中,得到氟化石墨濃度分別為0.001g/L,0.0099g/L,0.091g/L,0.182g/L,0.4g/L,0.519g/L and 1g/L的混合物,將得到的混合物進行超聲處理30min,然后于室溫下攪拌3h,得到不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230混合物,利用紫外-可見光譜儀測定不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230混合物的紫外-可見吸收光譜,并根據測得的不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230混合物在特定波長下的吸光度值繪制標準曲線(即濃度-吸光度曲線)。其中,測得的紫外-可見吸收光譜見圖6,氟化石墨/PPGBA-230混合物在550nm和800nm波長下的標準曲線見圖7。
實施例4
1、氟化石墨的分散
在超聲處理條件下,將適量實施例1中得到的油脂狀沉淀加入10ml水中,獲得的混合物的照片將圖3b,由圖3b可以看出,在引入適量乙醇胺后,氟化石墨能夠穩定分散在去離子水中。
2、標準曲線的繪制
將適量按照實施例3中的方法制備獲得的氟化石墨/PPGBA-230混合物加入10ml水中,得到氟化石墨的濃度分別為0.0099g/L,0.091g/L,0.182g/L,0.4g/L,0.519g/L and1g/L的混合物,將得到的混合物超聲處理30min,然后室溫下攪拌均勻,即得不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230水溶液,利用紫外-可見光譜儀測定不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230水溶液的紫外-可見吸收光譜,并根據測得的不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230水溶液在特定波長下的吸光度值繪制標準曲線(即濃度-吸光度曲線)。其中,測得的紫外-可見吸收光譜見圖8,氟化石墨/PPGBA-230水溶液在550nm和800nm波長下的標準曲線見圖9。
實施例5
1、氟化石墨的分散
在超聲處理條件下,將適量實施例1中得到的油脂狀沉淀加入10ml乙醇中,獲得的混合物的照片將圖3a,由圖3a可以看出,在引入適量乙醇胺后,氟化石墨能夠穩定分散在乙醇中。
2、標準曲線的繪制
將適量按照實施例3中的方法制備獲得的氟化石墨/PPGBA-230混合物加入10ml乙醇中,得到氟化石墨的濃度分別為0.001g/L,0.0099g/L,0.091g/L,0.182g/L,0.333g/L,0.4g/L,0.519g/L and 1g/L的混合物,將得到的混合物超聲處理30min,然后室溫下攪拌均勻,即得不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230乙醇溶液,利用紫外-可見光譜儀測定不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230乙醇溶液的紫外-可見吸收光譜,并根據測得的不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230乙醇溶液在特定波長下的吸光度值繪制標準曲線(即濃度-吸光度曲線)。其中,測得的紫外-可見吸收光譜見圖10,氟化石墨/PPGBA-230乙醇溶液在550nm和800nm波長下的標準曲線見圖11。
實施例6
將適量按照實施例3中的方法制備獲得的氟化石墨/PPGBA-2000混合物加入10ml甲苯中,分別得到氟化石墨濃度為0.0099g/L,0.091g/L,0.182g/L,0.333g/L,0.4g/L,0.519g/L and 1g/L的混合物,將得到的混合物超聲處理30min,然后室溫下攪拌均勻,即得不同濃度的氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液,利用紫外-可見光譜儀測定不同濃度的氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液的紫外-可見吸收光譜,并根據測得的不同濃度的氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液在特定波長下的吸光度值繪制標準曲線(即濃度-吸光度曲線)。其中,測得的紫外-可見吸收光譜見圖12,氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液在550nm和800nm波長下的標準曲線見圖13。
實施例7
利用紫外-可見光譜儀測定按照前面實施例中的方法制備獲得的不同濃度的氟化石墨/PPGBA-230混合物、氟化石墨/PPGBA-230水溶液、氟化石墨/PPGBA-230乙醇水溶液,以及氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液的紫外-可見吸收光譜,根據比爾-朗伯定律計算吸收系數(k),結果見表1。圖14為氟化石墨/PPGBA-230混合物、氟化石墨/PPGBA-230水溶液、氟化石墨/PPGBA-230乙醇水溶液,以及氟化石墨/PPGBA-2000甲苯溶液在不同波長下的吸收系數(k)。
表1:氟化石墨在不同介質中的吸收系數

在本發明的描述中,需要理解的是,術語“中心”、“縱向”、“橫向”、“長度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”“內”、“外”、“順時針”、“逆時針”、“軸向”、“徑向”、“周向”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系,僅是為了便于描述本發明和簡化描述,而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作,因此不能理解為對本發明的限制。
此外,術語“第一”、“第二”僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發明的描述中,“多個”的含義是兩個或兩個以上,除非另有明確具體的限定。
在本發明中,除非另有明確的規定和限定,術語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或成一體;可以是機械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,可以是兩個元 件內部的連通或兩個元件的相互作用關系。對于本領域的普通技術人員而言,可以根據具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。
在本發明中,除非另有明確的規定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接觸,或第一和第二特征通過中間媒介間接接觸。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本說明書的描述中,參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中,對上述術語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且,描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外,在不相互矛盾的情況下,本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結合和組合。
盡管上面已經示出和描述了本發明的實施例,可以理解的是,上述實施例是示例性的,不能理解為對本發明的限制,本領域的普通技術人員在本發明的范圍內可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。

關于本文
本文標題:胺類化合物在分散氟碳材料中的用途及分散氟碳材料的方法.pdf
鏈接地址:http://www.wwszu.club/p-6369499.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
鬼佬大哥大