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一種3,3,3三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法.pdf

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一種 丙烯 甲基 硅烷 合成 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510330030.3

申請日:

2015.06.15

公開號:

CN104892660A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C07F 7/12申請公布日:20150909|||專利申請權的轉移IPC(主分類):C07F 7/12登記生效日:20170523變更事項:申請人變更前權利人:常熟三愛富中昊化工新材料有限公司變更后權利人:常熟三愛富中昊化工新材料有限公司變更事項:地址變更前權利人:215500 江蘇省蘇州市常熟市海虞鎮氟化學工業園興虞路10號變更后權利人:215500 江蘇省蘇州市常熟市海虞鎮氟化學工業園興虞路10號變更事項:申請人變更后權利人:內蒙古奧特普氟化學新材料開發有限公司|||實質審查的生效IPC(主分類):C07F 7/12申請日:20150615|||公開
IPC分類號: C07F7/12 主分類號: C07F7/12
申請人: 常熟三愛富中昊化工新材料有限公司
發明人: 司林旭; 司志紅
地址: 215500江蘇省蘇州市常熟市海虞鎮氟化學工業園興虞路10號
優先權:
專利代理機構: 江蘇圣典律師事務所32237 代理人: 朱林
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510330030.3

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2018.03.27|||2017.06.09|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||專利申請權、專利權的轉移|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法,該方法包括步驟:將二甲基一氯硅烷和與二甲基一氯硅烷的比為1mL/100g~2mL/100g的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.01-0.04g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-30℃~-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連,通入與二甲基一氯硅烷的摩爾比為1:1~1:2的3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2~3h讓其升至室溫,以每分鐘0.3℃-0.6℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度30-60分鐘,再繼續升溫至130℃-160℃,保溫2-4h,冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷,本方法反應工藝和后處理簡捷,3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷產率較高。

權利要求書

權利要求書
1.  一種3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)催化劑的配置:將氯鉑酸溶于溶劑異丙醇中配成濃度為0.01~0.04g/mL的溶液;
(2)將二甲基一氯硅烷和與二甲基一氯硅烷的比為1mL/100g~2mL/100g的上述溶液抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-30℃~-50℃;反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連;打開閥門,通入與二甲基一氯硅烷的摩爾比為1:1~1:2的3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2~3h讓其升至室溫;
(3)以每分鐘0.3℃-0.6℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度30-60分鐘,再繼續升溫至130℃~160℃,保溫2~4h;
(4)冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。

說明書

說明書一種3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法
技術領域
本發明涉及含氟有機硅化合物的合成方法,具體涉及3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法,屬于有機合成技術領域。
背景技術
3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷是一種能夠改善基材之間粘結性的含氟硅烷偶聯劑,它也是合成含氟有機硅聚合物和其他硅烷偶聯劑的重要原料之一,具有廣泛的應用前景和市場價值。
目前,3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷合成方面的報道很少。已經報道的氟烷基氯硅烷,主要是通過硅氫加成的方法而制得的。
P.Tarrant等在鉑元素為催化劑的作用下,通過3,3,3-三氟丙烯與含氫氯硅烷的硅氫加成反應制備得到了3,3,3-三氟丙烯二氯硅烷。該反應產率不高,且后處理及反應裝置復雜(參見Journal of the American Chemical Society,1957,Volume77,Page 6536)。
公開號為CN1865135的中國專利公開了一種新的氟烷基氯硅烷的合成方法。本法采用鉑類化合物或配位絡合物作為催化劑加壓硅氫加成法,提高了氟烷基氯硅烷的收率,但是此反應過程較復雜,且催化劑鉑類化合物或絡合物沒有完全公開其具體結構。因此,需要尋求更為有效、簡捷的方法,合成高收率的三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
發明內容
本發明的目的是提供一種3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法,該方法克服現有技術中工藝路線和后處理復雜、產率較低的難題,彌補現有技術中的空缺。
為了達到上述技術目的,本發明的技術方案是:
一種3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法,包括以下步驟:
(1)催化劑的配置:將氯鉑酸溶于溶劑異丙醇中配成濃度為0.01-0.04g/mL的溶液;
(2)將二甲基一氯硅烷和與二甲基一氯硅烷的比為1mL/100g~2mL/100g的上述溶液抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-30℃~-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入與二甲基一氯硅烷的摩爾比為1:1~1:2的3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2~3h讓其升至室溫;
(3)以每分鐘0.3℃-0.6℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持 溫度30-60分鐘。再繼續升溫至130℃-160℃,保溫2-4h;
(4)冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
上述3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的結構式如下:
CF3CH2CH2Si(CH2)2Cl
本發明方法反應工藝和后處理簡捷,3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷產率較高,本發明方法與現有技術相比具有以下優點:
(1)本發明提供的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷合成方法反應工藝和后處理簡捷;
(2)本發明提供的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷合成方法產率較高;
(3)本發明提供的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷合成方法對設備的要求不高,易于控制。
具體實施方式
實施例1
將100g二甲基一氯硅烷和2mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.03g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入130g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度50分鐘。再繼續升溫至160℃,保溫3h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為87%。
實施例2
將100g二甲基一氯硅烷和2mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.02g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入110g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置3h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度60分鐘。再繼續升溫至160℃,保溫3h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為 82%。
實施例3
將100g二甲基一氯硅烷和1mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.02g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入120g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度60分鐘。再繼續升溫至160℃,保溫2h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為80%。
實施例4
將100g二甲基一氯硅烷和2mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.02g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入160g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置3h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度60分鐘。再繼續升溫至160℃,保溫2h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為83%。
實施例5
將100g二甲基一氯硅烷和2mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.02g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入110g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度60分鐘。再繼續升溫至150℃,保溫2h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為 83%。
實施例6
將100g二甲基一氯硅烷和2mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.02g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入120g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置3h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度60分鐘。再繼續升溫至145℃,保溫3h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為82%。
實施例7
將100g二甲基一氯硅烷和2mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.02g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入130g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度60分鐘。再繼續升溫至135℃,保溫3h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為81%。
實施例8
將100g二甲基一氯硅烷和2mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.03g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入110g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2~3h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度60分鐘。再繼續升溫至145℃,保溫3h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為 88%。
實施例9
將100g二甲基一氯硅烷和1mL的氯鉑酸的異丙醇溶液(濃度為0.04g/mL)抽吸入真空狀態下帶有攪拌裝置的高壓反應釜中,將反應釜溫度冷卻至-50℃。反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯的氣體高壓鋼瓶相連。打開閥門,通入110g3,3,3-三氟丙烯氣體,打開攪拌裝置,放置2~3h讓其升至室溫,后以每分鐘0.5℃的速度加熱反應釜,持續攪拌,當溫度升高到55℃時,維持溫度60分鐘。再繼續升溫至130℃,保溫3h,再冷卻放料,蒸餾即可得到3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷。
經測試表明,本實施例獲得的3,3,3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的產率為84%。
上述實施例不以任何方式限制本發明,凡是采用等同替換或等效變換的方式獲得的技術方案均落在本發明的保護范圍內。

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