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檸檬酸銅氨的制備方法.pdf

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檸檬酸 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510251576.X

申請日:

2015.05.18

公開號:

CN104892394A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C07C 51/41申請日:20150518|||公開
IPC分類號: C07C51/41; C07C59/265; C05F11/00 主分類號: C07C51/41
申請人: 鄭州瑞普生物工程有限公司
發明人: 梅志恒; 李良玉
地址: 450001河南省鄭州市梧桐街與紅松路交叉口向西500米
優先權: 2014105474201 2014.10.16 CN
專利代理機構: 鄭州異開專利事務所(普通合伙)41114 代理人: 王霞
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510251576.X

授權公告號:

104892394B||||||

法律狀態公告日:

2017.05.17|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種檸檬酸銅氨的制備方法,其特征在于:它是由原料水100份、檸檬酸鈉12.5~13.5份、硫酸銅16~17份和氨水20~30份制備而成:將硫酸銅入水分散均勻,加入檸檬酸鈉,攪拌至熔液變為透明后加熱沸騰,生成沉淀;將該沉淀加入反應釜中,加水攪拌分散后加入部分氨水,攪拌反應至沉淀消失,再加熱沸騰,濃縮至原體積的1/2后冷卻至室溫,再將剩余氨水加入,攪拌反應后入烘箱烘干水分,所得固體冷卻粉碎后即得檸檬酸銅氨成品。本發明的優點采用了二次螯合技術制得了中等螯合強度的檸檬酸銅氨產品,作為植物中微量元素調節劑使用時,具有綠色環保、無殘留,兼容性好、養分吸收好,原料成本低等優點,順應了農業發展新方向。

權利要求書

權利要求書
1.  一種檸檬酸銅氨的制備方法,其特征在于:它是由原料水、檸檬酸鈉、硫酸銅粉末和氨水按下述重量份配比和方法制備而成:
配比:
水100份,檸檬酸鈉12.5~13.5份,硫酸銅粉末16~17份,氨水20~30份;
制備方法:
第一步,將水和硫酸銅粉末置于攪拌設備中分散均勻,得到硫酸銅溶液;
第二步,在第一步制得的硫酸銅溶液中加入檸檬酸鈉,繼續攪拌至熔液變為透明;
第三步,將第二步得到的透明溶液加熱至沸騰,生成沉淀后,將沉淀過濾待用;
第四步,將第三步所得沉淀加入反應釜中,加水攪拌分散均勻;
第五步,將部分氨水加入第四步的反應釜中,攪拌反應至沉淀消失;
第六步,將第五步所得溶液加熱沸騰,濃縮至原體積的1/2;
第七步,待濃縮液冷卻至室溫后將剩余氨水加入進去,攪拌反應后置于烘箱中烘干水分,所得固體冷卻粉碎后即得檸檬酸銅氨成品。

2.  根據權利要求1所述的檸檬酸銅氨的制備方法,其特征在于:所述檸檬酸鈉為二水檸檬酸鈉,所述硫酸銅粉末為五水硫酸銅粉末。

3.  權利要求1所述的檸檬酸銅氨作為植物微量元素調節劑的用途。

說明書

說明書檸檬酸銅氨的制備方法
技術領域
本發明涉及一種可作為植物微量元素調節劑使用的檸檬酸銅氨的制備方法。
背景技術
近年來,我國農業產業發展速度驚人,國家關于農業產業化調整政策不斷出臺,各類新型綠色、有機農產品,農場項目火爆。但在農業大幅度發展的過程中,田地大量施用氮,磷等常量傳統化肥,而隨作物帶走的中、微量元素養分卻沒有得到系統補給,導致缺乏中、微量元素的土壤面積越來越大,過量的磷等傳統肥料的施用也造成了土壤的板結,關于土壤板結的問題已引起國家的重視。所以增加中微量元素的施用,同時緩解土壤板結情況,已成為現代農業的主要發展方向。
目前對土壤的中微量元素的補充仍以無機鹽為主,EDTA螯合態以較強的螯合性能取代了部分無機鹽市場,同時一些廠家還打出了糖醇螯合、氨基酸螯合產品,螯合態已形成一種趨勢。然而,無機鹽的肥效持續時間有限,而EDTA螯合鹽的螯合強度較大,在使用過程中難于釋放。
發明內容
本發明的目的在于提供一種可作為植物微量元素調節劑使用的檸檬酸銅氨的制備方法。
為實現上述目的,本發明可采取下述技術方案:
本發明所述的檸檬酸銅氨的制備方法,其特征在于:它是由原料水、檸檬酸鈉、硫酸銅粉末和氨水按下述重量份配比和方法制備而成:
配比:
水100份,檸檬酸鈉12.5~13.5份,硫酸銅粉末16~17份,氨水20~30份;
制備方法:
第一步,將水和硫酸銅粉末置于攪拌設備中分散均勻,得到硫酸銅溶液;
第二步,在第一步制得的硫酸銅溶液中加入檸檬酸鈉,繼續攪拌至熔液變為透明;
第三步,將第二步得到的透明溶液加熱至沸騰,生成沉淀后,將沉淀過濾待用;
第四步,將第三步所得沉淀加入反應釜中,加水攪拌分散均勻;
第五步,將部分氨水加入第四步的反應釜中,攪拌反應至沉淀消失;
第六步,將第五步所得溶液加熱沸騰,濃縮至原體積的1/2;
第七步,待濃縮液冷卻至室溫后將剩余氨水加入進去,攪拌反應后置于烘箱中烘干水分,所得固體冷卻粉碎后即得檸檬酸銅氨成品。
   所述檸檬酸鈉為二水檸檬酸鈉,所述硫酸銅粉末為五水硫酸銅粉末。
本發明制得的檸檬酸銅氨作為微量元素調節劑,可對植物中微量元素進行補充,其使用方法如下:
1、在土壤中施用:將其作為基肥、種肥或追肥施用。為節約肥料,提高肥效,通常采用條施或穴施方法。由于土壤施用微量元素肥料有一定的后效,可隔年使用。檸檬酸銅氨在土壤中的施用量一般為每畝5~10kg。
2、對植物體上施用:
a、拌種   用少量水將檸檬酸銅氨溶解后噴灑在種子上,邊噴邊攪拌,使種子表面沾上一層溶液,陰干后播種。拌種用量一般為每公斤種子用量1~6g,用水40~60ml。
b、浸種   將檸檬酸銅氨溶解得到濃度0.01~0.1%的溶液,將種子浸入,浸種時間為12~24h。
c、蘸根  對水稻及其他移植作物,可使用濃度0.1~1.0%的檸檬酸銅氨溶液蘸根使用。
d、根外噴施  用濃度0.02~0.1%的檸檬酸銅氨溶液對植物葉片的正反兩面進行噴灑,以葉片表面濕潤為宜。
本發明的優點在于將其作為植物中微量元素調節劑使用時,具有綠色環保、無殘留,兼容性好、養分吸收好,原料成本低等優點,可廣泛應用于水溶肥、葉面肥、植物生長調節劑、土壤調理劑中,順應了“綠色、有機、生態”的農業發展新方向。
檸檬酸銅氨是由銅、氨和檸檬酸組成的結構不明的絡合鹽,其絡合是由氨中的氮原子提供孤對電子和具有空軌道的金屬離子進行絡合,在產物制備過程中,采用二次螯合技術:第五步和第七步兩次添加氨水,在特點的反應條件下進行二次螯合,制得中等強度的螯合鹽,其絡合強度小于EDTA螯合鹽,作為植物中微量元素補充時,不僅能夠補充植物或土壤中的微量元素,而且能夠持續進行作用。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明做進一步的詳述。
實施例1
首先準確稱取五水硫酸銅粉末1000g,二水檸檬酸鈉785g,氨水1500ml,水6000ml;
制備方法為:
第一步,在4000 ml水中加入1000g五水硫酸銅粉末,置于攪拌設備中攪拌溶解,過濾雜質;
第二步,在第一步制得的硫酸銅溶液中加入785g的二水檸檬酸鈉,繼續攪拌至熔液變為透明;
第三步,將第二步得到的透明溶液加熱至沸騰,生成沉淀后繼續煮沸10min,將沉淀過濾;
第四步,將第三步所得沉淀加入反應釜中,加水2000ml攪拌分散均勻;
第五步,將1250ml氨水加入第四步的反應釜中,攪拌反應30min至沉淀消失;
第六步,將第五步所得溶液加熱沸騰,濃縮至原體積的1/2;
第七步,待濃縮液冷卻至室溫后將剩余的250ml氨水加入進去,攪拌反應30min后置于烘箱中120~130℃烘干水分,所得固體冷卻粉碎后即得檸檬酸銅氨成品。
實施例2
首先準確稱取五水硫酸銅粉末1020g,二水檸檬酸鈉810g,氨水1860ml,水6000ml;
制備方法為:
第一步,在4000 ml水中加入1020g五水硫酸銅粉末,置于攪拌設備中攪拌溶解,過濾雜質;
第二步,在第一步制得的硫酸銅溶液中加入810g的二水檸檬酸鈉,繼續攪拌至熔液變為透明;
第三步,將第二步得到的透明溶液加熱至沸騰,生成沉淀后繼續煮沸20min,將沉淀過濾;
第四步,將第三步所得沉淀加入反應釜中,加水2000ml攪拌分散均勻;
第五步,將1500ml氨水加入第四步的反應釜中,攪拌反應30min至沉淀消失;
第六步,將第五步所得溶液加熱沸騰,濃縮至原體積的1/2;
第七步,待濃縮液冷卻至室溫后將剩余的360ml氨水加入進去,攪拌反應30min后置于烘箱中120~130℃烘干水分,所得固體冷卻粉碎后即得檸檬酸銅氨成品。
實施例3
首先準確稱取五水硫酸銅粉末960g,二水檸檬酸鈉750g,氨水1200ml,水6000ml;
制備方法為:
第一步,在4000 ml水中加入960g五水硫酸銅粉末,置于攪拌設備中攪拌溶解,過濾雜質;
第二步,在第一步制得的硫酸銅溶液中加入750g的二水檸檬酸鈉,繼續攪拌至熔液變為透明;
第三步,將第二步得到的透明溶液加熱至沸騰,生成沉淀后繼續煮沸20min,將沉淀過濾;
第四步,將第三步所得沉淀加入反應釜中,加水2000ml攪拌分散均勻;
第五步,將1000ml氨水加入第四步的反應釜中,攪拌反應30min至沉淀消失;
第六步,將第五步所得溶液加熱沸騰,濃縮至原體積的1/2;
第七步,待濃縮液冷卻至室溫后將剩余的200ml氨水加入進去,攪拌反應30min后置于烘箱中120~130℃烘干水分,所得固體冷卻粉碎后即得檸檬酸銅氨成品。
表1為上述實施例1-3制備的檸檬酸銅氨成品的性能數據表:
表1

從上述檢測結果可以看出:制備的檸檬酸銅氨金屬含量和氮含量指標穩定,作為微肥使用時能夠為植物提供必須的微量元素銅,還能作為氮肥補充大量元素。
取200ml蒸餾水,加入2g實施例1制備的檸檬酸銅氨,攪拌溶解后,加入2g水溶性肥料,攪拌溶解,觀察現象見表2。
表2

從表2中數據可以看出,本發明所制備的檸檬酸銅氨與其他水溶性肥混用時具有很好的兼容性。

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