鬼佬大哥大
  • / 4
  • 下載費用:30 金幣  

一種醫藥級酒石酸銻鉀的合成方法.pdf

關 鍵 詞:
一種 醫藥 酒石酸 合成 方法
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
摘要
申請專利號:

CN201510284015.X

申請日:

2015.05.29

公開號:

CN104892677A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C07F 9/90申請公布日:20150909|||公開
IPC分類號: C07F9/90 主分類號: C07F9/90
申請人: 天津市職業大學
發明人: 李建生; 李無為; 劉建光
地址: 300410天津市河北區志成道2號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201510284015.X

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2018.12.18|||2015.09.09

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||公開

摘要

本發明公開一種醫藥級酒石酸銻鉀的合成方法,采用新制備的偏銻酸溶膠代替不溶性的三氧化二銻,與酒石酸氫鉀在水溶液中進行液相反應制備高純度酒石酸銻鉀。將偏銻酸溶膠分散在去離子水中,加入研細的酒石酸氫鉀結晶,加熱攪拌0.5-1小時形成酒石酸銻鉀溶液,在70-80℃下真空濃縮至有結晶析出,用酒石酸氫鉀溶液調節溶液pH5-7,冷卻到室溫,結晶析出,用無水乙醇洗滌,干燥,得到高純度白色結晶產品,純度99.5%。

權利要求書

權利要求書
1.  一種醫藥級酒石酸銻鉀的合成方法,其特征在于采用新制備的偏銻酸溶膠代替不溶性的三氧化二銻,與酒石酸氫鉀在水溶液中進行液相反應制備高純度酒石酸銻鉀,包括以下合成步驟:
(1)向反應器中加入三氧化二銻和濃鹽酸,加熱回流使三氧化二銻溶解在過量鹽酸中,生成三氯化銻溶液,控制投料摩爾比:Sb2O3:HCl=1:4-12;
(2)冷卻后過濾分離三氯化銻溶液中的不溶性雜質;
(3)將過濾后的三氯化銻溶液加熱濃縮,同時蒸發回收過量的鹽酸,回收的鹽酸循環用于三氧化二銻的溶解;
(4)將三氯化銻濃縮液冷卻到室溫,攪拌下結晶,真空過濾分離三氯化銻結晶,結晶母液循環用于三氧化二銻溶解;
(5)將三氯化銻結晶溶于去離子水中,在攪拌下加入稀氨水水解,生成白色偏銻酸溶膠,控制投料摩爾比:SbCl3:NH3=1:3-4;
(6)將偏銻酸溶膠過濾分離,多次洗滌濾餅至洗水中幾乎不含氯離子為至;
(7)將偏銻酸溶膠分散在去離子水中,加入研細的酒石酸氫鉀結晶,加熱攪拌0.5-1小時形成酒石酸銻鉀溶液,控制投料摩爾比:Sb(OH)3:KC4H5O6:H2O=1:4-12:30-50;
(8)將酒石酸銻鉀溶液加熱至70-80 ℃,真空濃縮至有結晶析出,再用酒石酸氫鉀溶液調節溶液pH5-7,冷卻到室溫,有大量白色針狀結晶析出;
(9)真空過濾分離酒石酸銻鉀結晶,結晶母液進一步真空濃縮或循環用于溶解偏銻酸溶膠;
(10)酒石酸銻鉀結晶用無水乙醇洗滌,干燥,得到高純度白色結晶產品,純度99.5 %, As<0.0005 %, 重金屬<0.0005%,符合中國藥典規定指標。

說明書

說明書一種醫藥級酒石酸銻鉀的合成方法
技術領域
本發明涉及一種醫藥級酒石酸銻鉀的合成方法,特別是用新制備的偏銻酸與酒石酸氫鉀反應制備高純度酒石酸銻鉀的方法,屬于精細化工領域。
背景技術
酒石酸銻鉀為無色透明針狀晶體或白色結晶粉末, 100 ℃時失去結晶水, 不溶于乙醇, 溶于水或甘油。水中25 ℃時的溶解度為 8.3g, 100℃ 時溶解度為35.9g。臨床上常用作殺蟲劑,口服和靜脈注射酒石酸銻鉀制劑可治療裂體吸蟲病、血吸蟲病、利什曼病、錐蟲病等。近年來研究發現, 酒石酸銻鉀具有一定的抗癌活性, 與 As2O3 一樣能顯著抑制白血病細胞、惡性B淋巴細胞生長, 誘導腫瘤細胞凋亡,但副作用較As2O3小,是一個潛在的有價值的治療腫瘤的藥物。酒石酸銻鉀還是用途廣泛的有機化工原料,主要用于印染工業作尼龍織品固色劑,制革工業作媒染劑,電鍍工業添加劑,聚氯乙烯的褪色抑制劑以及用于制造顏料、香料配料和農用殺蟲劑。
早期酒石酸銻鉀的生產通常是將三氧化二銻、酒石酸氫鉀、水按重量比 4:5:40 投料,加熱煮沸反應4-5h,趁熱過濾,濾液蒸發濃縮,冷卻結晶,離心分離,干燥制得。制取高純度醫藥級酒石酸銻鉀產品還必須經過濾、除雜、重結晶等精制處理 ,生產工藝復雜,生產周期長,銻回收利用率不高,產品質量不夠穩定。
發明內容
本發明的目的是克服現有醫藥級酒石酸銻鉀合成方法的不足,提供一種生產工藝簡便、生產周期短,銻回收利用率高,產品質量穩定醫藥級的酒石酸銻鉀合成方法。
  本發明的原理是采用新制備的偏銻酸溶膠代替不溶性的三氧化二銻,與酒石酸氫鉀在水溶液中進行液相反應制備高純度酒石酸銻鉀,而不采用現有技術中固體三氧化二銻與酒石酸氫鉀水溶液的固液兩相反應,從而使反應更加均勻,反應速度大大增加。
 本發明方法采取的技術方案和合成步驟為:
(1)向反應器中加入三氧化二銻和濃鹽酸,加熱回流使三氧化二銻溶解在過量鹽酸中,生成三氯化銻溶液,控制投料摩爾比:Sb2O3:HCl=1:4-12;
(2)冷卻后過濾分離三氯化銻溶液中的不溶性雜質;
(3)將過濾后的三氯化銻溶液加熱濃縮,同時蒸發回收過量的鹽酸,回收的鹽酸循環用于三氧化二銻的溶解;
(4)將三氯化銻濃縮液冷卻到室溫,攪拌下結晶,真空過濾分離三氯化銻結晶,結晶母液循環用于三氧化二銻溶解;
(5)將三氯化銻結晶溶于去離子水中,在攪拌下加入稀氨水水解,生成白色偏銻酸溶膠,控制投料摩爾比:SbCl3:NH3=1:3-4;
(6)將偏銻酸溶膠過濾分離,多次洗滌濾餅至洗水中幾乎不含氯離子為至;
(7)將偏銻酸溶膠分散在去離子水中,加入研細的酒石酸氫鉀結晶,加熱攪拌0.5-1小時形成酒石酸銻鉀溶液,控制投料摩爾比:Sb(OH)3:KC4H5O6:H2O=1:4-12:30-50;
(8)將酒石酸銻鉀溶液加熱至70-80 ℃,真空濃縮至有結晶析出,再用酒石酸氫鉀溶液調節溶液pH5-7,冷卻到室溫,有大量白色針狀結晶析出;
(9)真空過濾分離酒石酸銻鉀結晶,結晶母液進一步真空濃縮或循環用于溶解偏銻酸溶膠;
(10)酒石酸銻鉀結晶用無水乙醇洗滌,干燥,得到高純度白色結晶產品,純度99.5 %, As<0.0005 %, 重金屬<0.0005%,符合中國藥典規定指標。
 本發明技術方案中采用的原料氧化銻是高純度工業品,純度99.5%,幾乎不含有As、Fe、Cu、Pb 等雜質。
本發明技術方案中采用的原料酒石酸氫鉀是工業品,純度99.0%。
本發明技術方案中采用的鹽酸是工業品,純度99.0%,幾乎不含有鐵離子。
本發明的優點是:(1)本發明方法生產工藝簡便、生產周期短,銻回收利用率高,從而降低了生產成本;(2)本發明方法合成的產品質量穩定,反應過程容易控制,生產過程安全環保。
具體實施方式
本發明的目的是采用以下方式實現的,下面結合實施例詳細說明。
實施例1
向2000ml玻璃反應器中加入高純度工業三氧化二銻(Sb2O3)146.5g(0.5mol)和31%濃鹽酸353.2g(3.0mol),加熱回流1-2小時,使三氧化二銻溶解在過量鹽酸中生成三氯化銻溶液;冷卻后過濾分離三氯化銻溶液中的不溶性雜質;在玻璃蒸發器中將過濾后的三氯化銻溶液加熱濃縮,同時蒸發回收過量的鹽酸;將三氯化銻濃縮液冷卻到室溫,攪拌下結晶,真空過濾分離三氯化銻結晶;將三氯化銻濾餅溶于100ml去離子水,在攪拌下加入15%氨水374g(3.3mol)水解,生成白色偏銻酸溶膠;將偏銻酸溶膠過濾分離,多次洗滌濾餅至洗水中幾乎不含氯離子為至,用硝酸銀溶液檢查;將偏銻酸溶膠分散在1000ml去離子水中,加入研細的酒石酸氫鉀結晶189.1g(1.0mol),加熱攪拌0.5-1小時形成酒石酸銻鉀溶液;將酒石酸銻鉀溶液加熱至70-80 ℃,真空濃縮至有結晶析出,再用酒石酸氫鉀溶液調節溶液pH5-7,冷卻到室溫,有大量白色針狀結晶析出;真空過濾分離酒石酸銻鉀結晶;酒石酸銻鉀結晶用100ml無水乙醇洗滌,干燥,得到高純度白色結晶產品(KC4H2O61.5H2O)333.9g,純度99.5%, As<0.0005 %, 重金屬<0.0005%,符合中國藥典規定指標,銻回收利用率100%。

關于本文
本文標題:一種醫藥級酒石酸銻鉀的合成方法.pdf
鏈接地址:http://www.wwszu.club/p-6369543.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
鬼佬大哥大