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一種摻雜FE的鋅基硫化物光催化劑及其制備方法和應用.pdf

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一種 摻雜 FE 硫化物 光催化劑 及其 制備 方法 應用
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摘要
申請專利號:

CN201510228948.7

申請日:

2015.05.06

公開號:

CN104888810A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 27/043申請日:20150506|||公開
IPC分類號: B01J27/043; C02F1/30 主分類號: B01J27/043
申請人: 趙偉杰; 臺州職業技術學院
發明人: 趙偉杰; 張廣山; 張晶; 許曉蕓; 許玉麗; 陳曉芳; 奚立民; 吳翰桂
地址: 318000浙江省臺州市椒江區學院路788號臺州職業技術學院
優先權:
專利代理機構: 臺州市方圓專利事務所33107 代理人: 孫圣貴
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510228948.7

授權公告號:

104888810B||||||

法律狀態公告日:

2017.05.17|||2015.10.14|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑及其制備方法和應用,屬于光催化技術領域。為了解決現有的光催化效果差,不易降解有機物的問題,提供一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑及其制備方法和應用,該光催化劑的結構式為Zn(2-3x)/2FexS,該方法包括將Zn2+鹽和Fe3+鹽加入水中,攪拌混合均勻,得到相應的混合液;再加入硫源和穩定劑后,然后控制溫度在95℃~145℃的條件下進行微波水熱反應,反應結束后,進行分離、洗滌和干燥,得到光催化劑Zn(2-3x)/2FexS。本發明的光催化劑具有粒徑小和顆粒均勻,收率高,且工藝方法易于操作,有利于工業化生產。

權利要求書

權利要求書
1.  一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,其特征在于,所述光催化劑的結構式如下所示:
Zn(2-3x)/2FexS
其中,式中x為0.01~0.06。

2.  根據權利要求1所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,其特征在于,所述光催化劑的結構式如下所示:
Zn(2-3x)/2FexS
其中,式中x為0.02~0.04。

3.  根據權利要求1或2所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,其特征在于,所述光催化劑的粒徑為納米級。

4.  根據權利要求3所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,其特征在于,所述光催化劑的粒徑為30nm~60nm。

5.  一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法,其特征在于,所述光催化劑的結構式如下所示:
Zn(2-3x)/2FexS
其中,式中x為0.01~0.06;
上述光催化劑的制備方法包括以下步驟:
A、將Zn2+鹽和Fe3+鹽加入水中,攪拌混合均勻,得到相應的混合液;
B、再向混合液中加入硫源和穩定劑后,然后控制溫度在95℃~145℃的條件下進行微波水熱反應,反應結束后,進行分離、洗滌和干燥,得到光催化劑Zn(2-3x)/2FexS。

6.  根據權利要求5所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟A中所述Zn2+鹽選自ZnCl2、Zn(NO3)2·6H2O和Zn(NO3)2中的一種或幾種;所述Fe3+鹽選自FeCl3、Fe(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3中的一種或幾種。

7.  根據權利要求5或6所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟B中所述硫源為硫代乙酰胺或硫脲。

8.  根據權利要求5或6所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法,其特征在于,所述穩定劑為2-巰基乙醇。

9.  一種如權利要求1-4任意一項所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的應用,其特征在于,所述光催化劑用于降解有機物。

10.  根據權利要求9所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的應用,其特征在于,所述有機物選自雙酚A、苯酚、鄰苯二甲酸酯或苯胺。

說明書

說明書一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑及其制備方法和應用
技術領域
本發明涉及一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑及其制備方法和應用,屬于光催化技術領域。
背景技術
隨著現代工業的發展,工業廢水的排放量也正在逐年增大,其廢水中常含有大量的難降解有機物,如雙酚A、苯酚等等。這些難降解有機物可通過呼吸道、消化道攝入人體,亦有可能通過皮膚吸收進入人體,影響組織細胞供氧而造成內窒息,某些類別還具有致癌性。因此,大量難降解有機污染物進入水體,會給人類健康和生態環境帶來了很大危害。基于難降解有機物的諸多危害,水體中難降解有機物的去除已經成為水處理中很重要的一個方面。而光催化氧化作為一種高級氧化技術,在處理污水治理、去除有機廢氣和有毒氣體領域得到較快的發展。自1972年Honda和Fujishima提出TiO2具有光催化效應之后,光催化技術獲得了空前的關注與迅猛的發展。目前已開發的大多數光催化劑禁帶寬度比較大(Eg>3.0eV),因此,只能利用太陽光譜中約5%的紫外光進行水處理。為了充分利用太陽能,研發高活性的可吸收可見光的催化劑成為最近的研究熱點。
相比于氧化物半導體光催化劑,硫化物半導體的禁帶寬度較小,有較好的可見光響應和活性。制備多元鋅基硫化物的方法主要有沉淀法和水熱法,其中,沉淀法是制備此類半導體材料的主要方法,通過進一步煅燒可以得到物相純度高、晶化程度好、形貌結構可控的納米材料。上述制備方法都需經過后續高溫熱處理 才能實現半導體材料的晶化。
微波水熱法是近年來新興的無機材料制備方法,其優點是制備時間短、無需后續晶化熱處理,材料直接在微波水熱過程中實現晶型的轉化,顆粒分散均勻,粒徑能達到納米級尺寸且形貌可控。如中國專利申請(公開號:CN104353470A)公開了一種納米ZnNilnS固溶體光催化劑及其制備方法,按重量份數比計稱取1~8份的無機鋅鹽;0.01~1.8份的無機鎳鹽0.005~0.9份的無機銦鹽和2~16份的硫源;備用;將無機鋅鹽、無機鎳鹽和無機銦鹽加入去離子水中,攪拌均勻,得到混合液;向混合液中加入硫源,超聲分散10~15min;得到分散液,然后將分散液裝入微波反應釜中,在溫度為160℃~180℃,微波水熱反應40~45min,冷卻,離心、洗滌和干燥得到納米ZnNilnS固溶體光催化劑,其中,光催化劑化學式為ZnxNiyInyS(x+2y),其中,0.98<x<1,0.001<y<0.01。由于其摻雜的In離子本身具有一定的光催化效果,使其摻雜后具有較好的光催化效果,但其摻雜的Ni和In離子本身價格較貴,成本較高,不利于工業化生產,且其摻雜的In離子具有一定的毒性,在降解有污染水體時具有一定的局限性,且該方法需要在160℃~180℃的高溫條件下反應,存在一定的安全隱患,且能耗也高。
發明內容
本發明針對以上現有技術中存在的缺陷,提出一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑及其制備方法和應用,解決的問題是實現具有光催化效果好,易于降解有機物且原料成本低的效果。
本發明的目的之一是通過以下技術方案得以實現的,一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,所述光催化劑的結構式如下所示:
Zn(2-3x)/2FexS
其中,式中x為0.01~0.06。
本發明的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,通過采用Fe3+摻雜來代替傳統的采用In離子進行摻雜之后,很好的解決了存在毒性問題,同時,由于本發明的光催化劑中摻雜的Fe3+所用的原料基本采用常規的鐵鹽原料即可,原料豐富且成本低,更易于工業化生產。同時,本發明通過控制Fe3+原子的摻雜量在0.01~0.06正是考慮到其對光催化的作用,所述Fe3+原子摻雜量過多或過少均不能達到較好的光催化效果,且本發明的光催化劑表面形貌的比表面積大,更有利于吸附有機物,提高了降解有機物的效果。更主要的是本發明的光催化劑通過摻雜Fe3+原子不僅具有較好的光催化效果,而且還具有光穩定性好,使其具有重復利用性好的效果。
在上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑中,作為優選,所述光催化劑的結構式如下所示:
Zn(2-3x)/2FexS
其中,式中x為0.02~0.04。作為更優選,所述光催化劑的結構式為Zn0.97Fe0.02S。相比于常規的ZnS來說,本發明的光催化劑降解率得到了較大的提高,采用該光催化劑的對有機物的降解率能夠達到95%以上。
在上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑中,作為優選,所述光催化劑的粒徑為納米級。作為更進一步的優選,所述光催化劑的粒徑為30nm~60nm。本發明的光催化劑的粒徑達到納米級后,較大程度的改善了光催化劑的表面形貌,使具有更大的比表面積,進一步的提高了對有機物的降解效果。
本發明的目的之二是通過以下技術方案得以實現的,一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法,所述光催化劑的結構式如下所示:
Zn(2-3x)/2FexS
其中,式中x為0.01~0.06;
上述光催化劑的制備方法包括以下步驟:
A、將Zn2+鹽和Fe3+鹽加入水中,攪拌混合均勻,得到相應的混合液;
B、再向混合液中加入硫源和穩定劑后,然后控制溫度在95℃~145℃的條件下進行微波水熱反應,反應結束后,進行分離、洗滌和干燥,得到光催化劑Zn(2-3x)/2FexS。
本發明的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法,通過加入穩定劑后,能夠使合成的光催化劑具有顆粒更加均勻,且粒徑更小,收率也較高,能夠保證本發明的光催化劑的粒徑能夠達到納米級。通過采用微波水熱法并結合在95℃~145℃的條件下反應,從而使制備的光催化劑對有機物具有較好的降解效果,所述溫度如果太高或太低反而會對光催化劑的表面形貌產生影響,降低其對有機物的降解效果。作為更進一步的優選,所述微波水熱反應的溫度為115℃~120℃。
在上述的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法中,作為優選,步驟A中所述Zn2+鹽選自ZnCl2、Zn(NO3)2·6H2O和Zn(NO3)2中的一種或幾種;所述Fe3+鹽選自FeCl3、Fe(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3中的一種或幾種。采用上述的Zn2+鹽和Fe3+鹽具有原料易得且成本低的優點,且采用上述Zn2+鹽和Fe3+鹽能夠保證本發明的光催化劑的質量,從源頭上減少雜質的引入,提高摻雜的效果。
在上述的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法中,作為優選,步驟B中所述硫源為硫代乙酰胺或硫脲。所用的原料具有原料易得,且成本低的優點。
在上述的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法中,作為優選,所述穩定劑為2-巰基乙醇或十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)。但由于加入的十六烷基三甲基溴化銨后所得到的光催化劑的粒徑均不如采用2-巰基乙醇,因此,作為進一步的優選,所述穩定劑為2-巰基乙醇。通過加入穩定劑2-巰基乙醇后,能夠使合成的光催化劑具有顆粒更加均勻,且粒徑更小,收率也較高,能夠保證本發明 的光催化劑的粒徑能夠達到納米級,粒徑能夠達到30nm~60nm。
本發明的目的之三是通過以下技術方案得以實現的,一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的應用,所述光催化劑用于降解有機物。作為進一步的優選,所述有機物選自雙酚A、苯酚、鄰苯二甲酸酯或苯胺。
本發明的光催化劑具有較好的光穩定性,且其在可見光下能夠有效的實現催化降解有機污染物。能夠在溫和的條件下就可實現,避免了高溫、高壓、外加化學試劑及調節溶液低pH值等附加過程,不僅節省了能源、降低了運行成本,而且還避免了水體的二次污染,在飲用水處理中具有潛在的應用前景,為安全、高效地降解有機污染物提供了重要的理論價值和應用價值。
綜上所述,本發明與現有技術相比,具有以下優點:
1.本發明的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,由于摻雜了Fe3+,并通過控制Fe3+的摻雜量在0.01~0.06,從而實現得到的光催化劑具有較好的光催化效果和光穩定作用,具有比表面積大和重復利用性好的效果。
2.本發明的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的制備方法,通過加入穩定劑,結合采用微波水熱法和反應溫度,使得到的光催化劑具有粒徑小和顆粒均勻,且收率也較高,能夠保證本發明的光催化劑的粒徑能夠達到納米級的效果;工藝方法易于操作,有利于工業化生產。
附圖說明
圖1是本發明的光催化劑Zn0.97Fe0.02S和ZnS的XRD對比圖。
圖2是本發明的光催化劑Zn0.97Fe0.02S的SEM圖。
圖3是本發明的光催化劑Zn0.97Fe0.02S的EDX圖。
圖4是本發明的光催化劑Zn0.97Fe0.02S的光穩定性分析圖。
具體實施方式
下面通過具體實施例和附圖,對本發明的技術方案作進一步具體的說明,但是本發明并不限于這些實施例。
實施例1
一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,該光催化劑的結構式為Zn0.97Fe0.02S。
上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑Zn0.97Fe0.02S的制備方法如下:
按照光催化劑Zn0.97Fe0.02S中各原子的摩爾比例稱取原料,將Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O分別溶于去離子水中,配制成0.10mol/L的Zn(NO3)2溶液和0.002mol/L的Fe(NO3)3溶液;然后,將上述的Fe(NO3)3溶液緩慢加入到Zn(NO3)2溶液,磁力攪拌10min使混合均勻,形成第一混合溶液;
再將等體積的硫代乙酰胺(摩爾濃度為0.10mol/L)和2-巰基乙醇(摩爾濃度為0.10mol/L)加入到上述混合溶液中,再采用磁力攪拌10min,確保使混合均勻,形成第二混合溶液,隨后,將第二混合溶液轉移到三口反應瓶內,裝入微波反應儀中,選擇控溫模式,將溫度升溫至115℃,進行微波水熱反應30min,反應結束后,冷卻至室溫后取出混合液,離心后用去離子水和無水乙醇進行洗滌,然后,將得到的濕品產物放在85℃的真空干燥箱內進行干燥1h,并用瑪瑙研缽研磨,得到暗紅色粉末光催化劑Zn0.97Fe0.02S,得到的光催化劑具有粒徑分布均勻,粒徑能夠達到30nm~60nm。
實施例2
一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,該光催化劑的結構式為Zn0.97Fe0.02S。
上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑Zn0.97Fe0.02S的制備方法 如下:
按照光催化劑Zn0.97Fe0.02S中各原子的摩爾比例稱取原料,將Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O分別溶于去離子水中,配制成0.10mol/L的Zn(NO3)2溶液和0.002mol/L的Fe(NO3)3溶液;然后,將上述的Fe(NO3)3溶液緩慢加入到Zn(NO3)2溶液,磁力攪拌10min使混合均勻,形成第一混合溶液;
再將等體積的硫脲(摩爾濃度為0.10mol/L)和2-巰基乙醇(摩爾濃度為0.10mol/L)加入到上述混合溶液中,再采用磁力攪拌20min,確保使混合均勻,形成第二混合溶液;隨后,將第二混合溶液轉移到三口反應瓶內,裝入微波反應儀中,選擇溫控模式,并將溫度升溫至110℃,進行微波水熱反應40min,反應結束后,冷卻至室溫后取出混合液,離心后用去離子水和無水乙醇進行洗滌,然后,將得到的濕品產物放在85℃的真空干燥箱內進行干燥1h,并用瑪瑙研缽研磨,得到暗紅色粉末光催化劑Zn0.97Fe0.02S,得到的光催化劑具有粒徑分布均勻,粒徑能夠達到30nm~60nm。
實施例3
一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,該光催化劑的結構式為Zn0.97Fe0.02S。
上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑Zn0.97Fe0.02S的制備方法如下:
按照光催化劑Zn0.97Fe0.02S中各原子的摩爾比例稱取原料,將ZnCl2和FeCl3分別溶于去離子水中,配制成0.10mol/L的ZnCl2溶液和0.002mol/L的FeCl3溶液;然后,將上述的FeCl3溶液緩慢加入到ZnCl2溶液,磁力攪拌20min使混合均勻,形成第一混合溶液;
再將等體積的硫代乙酰胺(摩爾濃度為0.10mol/L)和2- 巰基乙醇(摩爾濃度為0.10mol/L)加入到上述混合溶液中,再采用磁力攪拌20min,確保使混合均勻,形成第二混合溶液;隨后,將第二混合溶液轉移到三口反應瓶內,裝入微波反應儀中,選擇溫控模式,并將溫度升溫至145℃,進行微波水熱反應20min,反應結束后,冷卻至室溫后取出混合液,離心后用去離子水和無水乙醇進行洗滌,然后,將得到的濕品產物放在85℃的真空干燥箱內進行干燥1h,并用瑪瑙研缽研磨,得到暗紅色粉末光催化劑Zn0.97Fe0.02S,得到的光催化劑具有粒徑分布均勻,粒徑能夠達到30nm~60nm。
實施例4
一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,該光催化劑的結構式為Zn0.91Fe0.06S。
上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑Zn0.91Fe0.06S的制備方法如下:
按照光催化劑Zn0.91Fe0.06S中各原子的摩爾比例稱取原料,并將Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O分別溶于去離子水中,配制成0.10mol/L的Zn(NO3)2溶液和0.002mol/L的Fe(NO3)3溶液;然后,將上述的Fe(NO3)3溶液緩慢加入到Zn(NO3)2溶液,磁力攪拌10min使混合均勻,形成第一混合溶液;
再將等體積的硫代乙酰胺(摩爾濃度為0.10mol/L)和2-巰基乙醇(摩爾濃度為0.10mol/L)加入到上述混合溶液中,再采用磁力攪拌10min,確保使混合均勻,形成第二混合溶液,隨后,將第二混合溶液轉移到三口反應瓶內,裝入微波反應儀中,選擇控溫模式,將溫度升溫至95℃,進行微波水熱反應50min,反應結束后,冷卻至室溫后取出混合液,離心后用去離子水和無水乙醇進行洗滌,然后,將得到的濕品產物放在85℃的真空干燥箱內進行干燥1h,并用瑪瑙研缽研磨,得到暗紅色粉末光催化劑 Zn0.91Fe0.06S,得到的光催化劑具有粒徑分布均勻,粒徑能夠達到30nm~60nm。
實施例5
一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,該光催化劑的結構式為Zn0.94Fe0.04S。
上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑Zn0.94Fe0.04S的制備方法如下:
按照光催化劑Zn0.94Fe0.04S中各原子的摩爾比例稱取原料,并將ZnCl2和FeCl3分別溶于去離子水中,配制成0.10mol/L的ZnCl2溶液和0.002mol/L的FeCl3溶液;然后,將上述的FeCl3溶液緩慢加入到ZnCl2溶液,磁力攪拌10min使混合均勻,形成第一混合溶液;
再將等體積的硫脲(摩爾濃度為0.15mol/L)和2-巰基乙醇(摩爾濃度為0.15mol/L)加入到上述混合溶液中,再采用磁力攪拌10min,確保使混合均勻,形成第二混合溶液,隨后,將第二混合溶液轉移到三口反應瓶內,裝入微波反應儀中,選擇控溫模式,將溫度升溫至130℃,進行微波水熱反應40min,反應結束后,冷卻至室溫后取出混合液,離心后用去離子水和無水乙醇進行洗滌,然后,將得到的濕品產物放在85℃的真空干燥箱內進行干燥1h,并用瑪瑙研缽研磨,得到暗紅色粉末光催化劑Zn0.94Fe0.04S,得到的光催化劑具有粒徑分布均勻,粒徑能夠達到30nm~60nm。
實施例6
一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,該光催化劑的結構式為Zn0.955Fe0.03S。
上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑Zn0.955Fe0.03S的制備方法如下:
按照光催化劑Zn0.955Fe0.03S中各原子的摩爾比例稱取原料,并將Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O分別溶于去離子水中,配制成0.10mol/L的Zn(NO3)2溶液和0.002mol/L的Fe(NO3)3溶液;然后,將上述的Fe(NO3)3溶液緩慢加入到Zn(NO3)2溶液,磁力攪拌10min使混合均勻,形成第一混合溶液;
再將等體積的硫代乙酰胺(摩爾濃度為0.10mol/L)和2-巰基乙醇(摩爾濃度為0.10mol/L)加入到上述混合溶液中,再采用磁力攪拌10min,確保使混合均勻,形成第二混合溶液,隨后,將第二混合溶液轉移到三口反應瓶內,裝入微波反應儀中,選擇控溫模式,將溫度升溫至115℃,進行微波水熱反應30min,反應結束后,冷卻至室溫后取出混合液,離心后用去離子水和無水乙醇進行洗滌,然后,將得到的濕品產物放在85℃的真空干燥箱內進行干燥1h,并用瑪瑙研缽研磨,得到暗紅色粉末光催化劑Zn0.955Fe0.03S,得到的光催化劑具有粒徑分布均勻,粒徑能夠達到30nm~60nm。
實施例7
一種摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑,該光催化劑的結構式為Zn0.985Fe0.01S。
上述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑Zn0.985Fe0.01S的制備方法與實施例1一致,這里不再贅述,區別僅在于采用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)代替穩定劑2-巰基乙醇進行具體實施,最終得到光催化劑Zn0.985Fe0.01S,得到的光催化劑具有粒徑分布均勻,粒徑能夠達到80nm~100nm。
隨機選取上述實施例中得到的光催化劑進行測試,具體測試內容如下所示:
制備得到的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的性能測定:
取300mL濃度為10mg/L的雙酚A(BPA)溶液,加入0.1g 摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑后,在無光照的條件下磁力攪拌30min確保溶液已經達到吸附平衡;然后將混合液轉移到光反應容器內,內置光源(500W的氙燈),開始進行光催化反應;每隔10min取5mL溶液,離心操作后取上清溶液,進行吸光度的測試,通過BPA溶液的濃度的減小,以及光照前后的濃度變化來評估摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑的光催化活性,并與制備的ZnS納米顆粒光催化效果作比較;具體的光催化條件如下表1:
表1:

所述摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑對BPA的降解效果如下表2-表5所示:
以下表2是光催化劑Zn0.97Fe0.02S對BPA的降解效果。
表2:


以下表3是光催化劑Zn0.91Fe0.06S對BPA的降解效果。
表3:

以下表4是本發明的光催化劑Zn0.94Fe0.04S對BPA的降解效果。表4:

以下表5是本發明的光催化劑Zn0.955Fe0.03S對BPA的降解效果。
表5:

從上述表2-表5中可以看出,本發明摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑對BPA的降解效果均較好,尤其是Zn0.97Fe0.02S對BPA的降解效果最佳。當然,本發明的摻雜Fe的鋅基硫化物光催化劑不僅對BPA具有較好的降解效果,其對于其它有機物如苯酚、鄰苯二甲酸酯或苯胺均能夠達到與BPA相當的降解效果。
隨機選取上述實施例中得到的光催化劑Zn0.97Fe0.02S進行光穩定性測試,具體測試如圖4所示,從圖中可以看出,本發明的光催化劑Zn0.97Fe0.02S具有較好的光穩定性,通過再生處理(所述再生處理,將含有Zn0.97Fe0.02S的反應液進行離心,再用去離子水和無水乙醇洗滌,然后,在85℃真空干燥箱內干燥1h即可實現再生)之后,重復性利用次數高,重復利用7次以后,對有機物的降解率仍能夠達到90%以上。
另外,從圖1中可以看出,本發明制備得到的光催化劑Zn0.97Fe0.02S樣品在2θ=28.5°、47°和56.5°處出現明顯的衍射 峰,對應于ZnS的(111)、(220)和(311)晶面。Fe被高度分散到催化劑里,并且由于Fe的摻雜含量太少,所以,從XRD中發現ZnS和Zn0.97Fe0.02S衍射峰未出現明顯變化,但是,從圖3中可以看出本發明的光催化劑Zn0.97Fe0.02S中摻雜有Fe原子,所以說,結合圖1和圖3可以說明本發明的方法能夠得到相應的光催化劑,從圖2中可以看出,本發明的光催化劑Zn0.97Fe0.02S具有粒徑顆粒均勻,且粒徑小的效果。
本發明中所描述的具體實施例僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代,但并不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
盡管對本發明已作出了詳細的說明并引證了一些具體實施例,但是對本領域熟練技術人員來說,只要不離開本發明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。

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本文標題:一種摻雜FE的鋅基硫化物光催化劑及其制備方法和應用.pdf
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