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降低柴油車顆粒物排放的催化型柴油機顆粒過濾器及制備方法.pdf

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降低 柴油車 顆粒 排放 催化 柴油機 過濾器 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510275106.7

申請日:

2015.05.27

公開號:

CN104895652A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):F01N 3/035申請日:20150527|||公開
IPC分類號: F01N3/035; B01J23/89 主分類號: F01N3/035
申請人: 華東理工大學
發明人: 郭楊龍; 丁露; 盧冠忠; 詹望成; 郭耘; 張志剛; 王麗; 王筠松
地址: 200237上海市徐匯區梅隴路130號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510275106.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.10.20|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種用于降低柴油車顆粒物排放的催化型柴油機顆粒過濾器及其制備方法。本發明采用真空抽提法將稀土氧化物改性的活性氧化鋁和鈰鋯固溶體均勻涂覆在柴油機顆粒過濾器載體上,然后浸漬活性組分(Cu、Cs、Pt),制備出催化型柴油機顆粒過濾器。淀粉造孔劑的加入改善了活性涂層的微孔結構,降低了載體背壓,同時增加了活性涂層的比表面積和孔容,大大提高了催化型柴油機顆粒過濾器對于碳煙的催化氧化活性。真空抽提法的制備過程簡便易行,活性涂層的負載率高,與蜂窩載體的結合力強,制備的催化型柴油機顆粒過濾器具有較好的催化性能。

權利要求書

權利要求書
1.  一種用于降低柴油車顆粒物排放的催化型柴油機顆粒過濾器,其特征在于,用真空抽提法將稀土氧化物改性的活性氧化鋁和鈰鋯固溶體涂覆在柴油機顆粒過濾器載體上,然后浸漬活性組分(Cu、Cs、Pt),活性涂層的組成及其重量百分比含量為:
氧化鑭改性的活性氧化鋁     50.0~75.0%,
鈰鋯固溶體                 25.0~50.0%,
銅                         0.5~5.0%,
銫                         0.5~5.0%,
鉑                         0.05~1.5%。

2.  制備權利要求1所述的用于降低柴油車顆粒物排放的催化型柴油機顆粒過濾器的方法,其特征在于,該制備方法為真空抽提法,具體包括如下步驟:
將氧化鑭改性的活性氧化鋁、鋁溶膠、鈰鋯固溶體和造孔劑分散于去離子水中,在乳化機中乳化0.5~1小時后制成漿料;采用專用的真空抽提裝置將上述漿料均勻涂覆在柴油機顆粒過濾器載體上,然后依次在100~120℃干燥8~16小時,在500~700℃焙燒2~6小時;最后在Pt(NO3)2、Cu(NO3)2·3H2O和CsNO3的混合水溶液中浸漬1~3小時,然后依次在100~120℃干燥2~6小時,在450~650℃焙燒2~6小時后,制備出催化型柴油機顆粒過濾器。

3.   根據權利要求2所述的用于降低柴油車顆粒物排放的催化型柴油機顆粒過濾器的制備方法,其特征在于,所述的造孔劑包括聚乙二醇、聚乙烯醇、吐溫、淀粉、甲基纖維素和尿素中的一種或者多種組合使用,造孔劑所占的重量百分比含量為漿料總重量的0.1~5.0%。

說明書

說明書降低柴油車顆粒物排放的催化型柴油機顆粒過濾器及制備方法
技術領域
 本發明涉及一種用于降低柴油車顆粒物排放的催化型柴油機顆粒過濾器及其制備方法,具體地說,采用真空抽提法將稀土氧化物改性的活性氧化鋁和鈰鋯固溶體均勻涂覆在柴油機顆粒過濾器載體上,然后浸漬活性組分(Cu、Cs、Pt),制備出催化型柴油機顆粒過濾器。
背景技術
柴油車尾氣中的碳顆粒物主要包括固體物質干碳煙(DS,約40~50%)、可溶性有機物(SOF,約35~45%)以及硫酸鹽、水分、灰燼以及其他組分(約5-10%)。柴油車排放的顆粒物數量是汽油機的20~100倍,直徑小于10μm的微粒從空氣中進入鼻腔、喉嚨和肺部,引起刺激性咳嗽,對人體危害最大。已有研究表明,碳煙顆粒上吸附的一些重金屬元素和碳氫化合物,如多環芳烴(PAHs),對人體具有強致癌誘變作用,導致人體患呼吸系統疾病的幾率大增。另外,碳煙顆粒質量輕,能長時間懸浮在大氣中,成為城市的主要污染源之一,嚴重影響了環境質量,給人類生活帶來諸多不良影響。
關于減少碳煙顆粒排放的方法,單靠改進發動機技術已經無法滿足日益嚴格的排放標準。同時,使用燃料添加劑不具有成本有效性,其自身排放到空氣中還可能造成二次污染。為了降低碳煙顆粒物的排放,目前國內外廣泛采用壁流式碳煙顆粒過濾器(Diesel Particulate Filter,DPF)。壁流式蜂窩陶瓷載體有類似于普通蜂窩陶瓷的平行孔道,但不同的是相鄰的孔道兩端交替堵孔。柴油車尾氣進入DPF孔道后,由于孔道的末端被堵住,氣體經過內部的多孔薄壁后排出,DPF壁被設計成適合的孔隙度,使得尾氣能順利通過,減小系統的壓力降,而其中的碳煙顆粒被過濾下來,沉積在孔壁上。DPF的過濾效率較高,通常可達90%以上,部分可溶性有機成分也能被捕集,且結構強度高,抗熱沖擊和抗機械振蕩能力較強。近年來壁流式蜂窩陶瓷載體在生產技術上有了明顯的突破,過濾器壁厚減薄,相同的過濾效率下開口橫截面積增大,從而降低了壓力降損失。因此,在今后相當長的一段時間內,壁流式蜂窩陶瓷仍將是最主流的柴油機碳煙顆粒過濾器。
中國專利CN103206287A公開了一種具有提高過濾器性能的載體涂層的柴油機微粒過濾器。該柴油機微粒過濾器由多孔陶瓷基體,沉積在多孔陶瓷基體表面的氧化鋁涂層,從鉑、鈀和銠構成的組中選擇的至少一種貴金屬,以及從氧化鈰、氧化鋯、氧化鑭和氧化釔構成的組中選擇的至少一種金屬氧化物構成。
中國專利CN103375227A公開了一種具有氧化催化活性涂層的柴油顆粒過濾器。該柴油顆粒過濾器由壁流式過濾器(由堇青石、碳化硅、莫來石或者鈦酸鋁構成)、具有大表面積的惰性氧化物載體(由氧化鋁、摻雜的氧化鋁、二氧化鈦、氧化鈰、氧化鋯、鈰鋯混合氧化物、二氧化硅或者這些氧化物中兩個或更多個的混合物組成)和活性組分(由鉑、鈀、金或者它們的混合物組成)構成。
上述現有的專利技術都采用貴金屬作為柴油機顆粒過濾器的催化活性組分,生產成本高,不利于大規模的推廣應用。
發明內容
本發明的目的在于,提供一種用于降低柴油車顆粒物排放的催化型柴油機顆粒過濾器及其制備方法,所述的催化型柴油機顆粒過濾器具有較低的生產成本、較低的載體背壓以及較好的催化性能。
本發明采用真空抽提法將稀土氧化物改性的活性氧化鋁和鈰鋯固溶體均勻涂覆在柴油機顆粒過濾器載體上,然后浸漬活性組分(Cu、Cs、Pt),制備出催化型柴油機顆粒過濾器,活性涂層的組成及其重量百分比含量為:
氧化鑭改性的活性氧化鋁     50.0~75.0%,
鈰鋯固溶體                 25.0~50.0%,
銅                         0.5~5.0%,
銫                         0.5~5.0%,
鉑                         0.05~1.5%。
本發明所述的催化型柴油機顆粒過濾器的制備方法為真空抽提法,具體包括如下步驟:
1. 將氧化鑭改性的活性氧化鋁、鋁溶膠、鈰鋯固溶體和造孔劑分散于去離子水中,在乳化機中乳化0.5~1小時后制成漿料;
2. 采用專用的真空抽提裝置將上述漿料均勻涂覆在柴油機顆粒過濾器載體上,然后依次在100~120℃干燥8~16小時,在500~700℃焙燒2~6小時;
3. 在Pt(NO3)2、Cu(NO3)2·3H2O和CsNO3的混合水溶液中浸漬1~3小時,然后依次在100~120℃干燥2~6小時,在450~650℃焙燒2~6小時后,制備出催化型柴油機顆粒過濾器。
所述的造孔劑包括聚乙二醇、聚乙烯醇、吐溫、淀粉、甲基纖維素和尿素中的一種或者多種組合使用,造孔劑所占的重量百分比含量為漿料總重量的0.1~5.0%。
本發明所述的催化型柴油機顆粒過濾器的顯著優點之一是,淀粉造孔劑的加入改善了活性涂層的微孔結構,降低了載體背壓,同時增加了活性涂層的比表面積和孔容,大大提高了催化型柴油機顆粒過濾器對于碳煙的催化氧化活性。
本發明所述的催化型柴油機顆粒過濾器的顯著優點之二是,Pt的加入直接促進了碳煙顆粒的完全催化氧化,Cu和Cs的加入降低了催化劑的生產成本,進一步提高了其對于碳煙的催化氧化活性。
本發明所述的催化型柴油機顆粒過濾器的制備方法的顯著優點是,所述的真空抽提法的制備過程簡便易行,活性涂層的負載率高,與蜂窩載體的結合力強,制備的催化型柴油機顆粒過濾器具有較好的催化性能。
具體實施方式
對比例
將73.6克氧化鑭改性的活性氧化鋁和80克固含量為8%的鋁溶膠加入到246.4克去離子水中,在乳化機中乳化0.5小時后制成漿料;采用專用的真空抽提裝置將上述漿料均勻涂覆在體積為74.5毫升的柴油機顆粒過濾器載體上,然后依次在120℃干燥12小時,在600℃焙燒2小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器。
實施例1
將52克氧化鑭改性的活性氧化鋁、80克固含量為8%的鋁溶膠、21.6克鈰鋯固溶體和一定量的造孔劑加入到236.4克去離子水中,在乳化機中乳化1小時后制成漿料;采用專用的真空抽提裝置將上述漿料均勻涂覆在體積為74.5毫升的柴油機顆粒過濾器載體上,然后依次在120℃干燥12小時,在600℃焙燒2小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器。不同造孔劑對于活性涂層性能的影響如表1所示。
表1 不同造孔劑對于活性涂層性能的影響
造孔劑加入量(%)上載量(g/L)背壓(kPa)脫落率(%)無造孔劑045.50.210.57聚乙二醇40001.2545.70.220.3聚乙二醇40002.537.90.221.0聚乙二醇40003.7526.10.241.70.5%聚乙烯醇2.531.90.231.80.5%聚乙烯醇1.029.10.220.82淀粉1.2540.70.210.50淀粉2.545.50.180.61淀粉3.7550.20.240.73淀粉5.040.10.232.30甲基纖維素0.2544.30.230.36甲基纖維素0.12536.20.230.51尿素2.530.00.230.93吐溫802.542.70.204.1
實施例2
將36克氧化鑭改性的活性氧化鋁、80克固含量為8%的鋁溶膠和37.6克鈰鋯固溶體加入到246.4克去離子水中,在乳化機中乳化0.5小時后制成漿料;采用專用的真空抽提裝置將上述漿料均勻涂覆在體積為74.5毫升的柴油機顆粒過濾器載體上,然后依次在120℃干燥12小時,在600℃焙燒2小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器,記為A樣品。
實施例3
將52克氧化鑭改性的活性氧化鋁、80克固含量為8%的鋁溶膠和21.6克鈰鋯固溶體加入到246.4克去離子水中,在乳化機中乳化0.5小時后制成漿料;采用專用的真空抽提裝置將上述漿料均勻涂覆在體積為74.5毫升的柴油機顆粒過濾器載體上,然后依次在120℃干燥12小時,在600℃焙燒2小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器,記為B樣品。
實施例4
將52克氧化鑭改性的活性氧化鋁、80克固含量為8%的鋁溶膠、21.6克鈰鋯固溶體和10克淀粉造孔劑加入到236.4克去離子水中,在乳化機中乳化1小時后制成漿料;采用專用的真空抽提裝置將上述漿料均勻涂覆在體積為74.5毫升的柴油機顆粒過濾器載體上,然后依次在120℃干燥12小時,在600℃焙燒2小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器,記為C樣品。
實施例5
將體積為3.6毫升的實施例3制備的催化型柴油機顆粒過濾器,在3.2毫升的Pt(NO3)2水溶液中(Pt(NO3)2濃度為1.225g/L)浸漬1小時后取出,然后依次在120℃干燥4小時,在550℃焙燒4小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器,記為D樣品。
實施例6
將體積為3.6毫升的實施例3制備的催化型柴油機顆粒過濾器,在3.2毫升的Pt(NO3)2和Cu(NO3)2混合水溶液中(Pt(NO3)2濃度為1.225g/L、Cu(NO3)2濃度為7.667g/L)浸漬1.5小時后取出,然后依次在120℃干燥4小時,在550℃焙燒4小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器,記為E樣品。
實施例7
將體積為3.6毫升的實施例3制備的催化型柴油機顆粒過濾器,在3.2毫升混合水溶液中(Pt(NO3)2濃度為1.225g/L、Cu(NO3)2濃度為2.548g/L、CsNO3濃度為1.031g/L)浸漬2小時后取出,然后依次在120℃干燥4小時,在550℃焙燒4小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器,記為F樣品。
實施例8
將體積為3.6毫升的實施例3制備的催化型柴油機顆粒過濾器,在3.2毫升的混合水溶液中(Pt(NO3)2濃度為1.225g/L、Cu(NO3)2濃度為7.667g/L、CsNO3濃度為3.125g/L)浸漬2.5小時后取出,然后依次在120℃干燥4小時,在550℃焙燒4小時,自然冷卻后將之取出,即制備出催化型柴油機顆粒過濾器,記為G樣品。
表2為各種催化型柴油機顆粒過濾器對于碳煙的催化氧化活性,碳煙的催化氧化活性評價條件為:空速為40000h-1,從60℃以5℃?min-1的升溫速率升至700℃。從表2可以看出,淀粉造孔劑的加入提高了催化型柴油機顆粒過濾器對于碳煙的催化氧化活性,Pt的加入直接促進了碳煙顆粒的完全催化氧化,Cu和Cs的加入降低了催化劑的生產成本,進一步提高了對于碳煙的催化氧化活性。
表2 催化型柴油機顆粒過濾器對于碳煙的催化氧化活性
催化劑對比例ABCDEFGT10/℃536543487483441394337365T50/℃580582560520512504488503T90/℃601625599580550525526550

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