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一種磷酸二苯異辛酯的連續制備方法.pdf

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一種 磷酸 二苯異辛酯 連續 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510277254.2

申請日:

2015.05.27

公開號:

CN104892669A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C07F 9/12申請日:20150527|||公開
IPC分類號: C07F9/12 主分類號: C07F9/12
申請人: 浙江萬盛股份有限公司
發明人: 王秋偉; 王福兵; 金譯平
地址: 317000浙江省臺州市兩水開發區
優先權:
專利代理機構: 杭州浙科專利事務所(普通合伙)33213 代理人: 吳秉中
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510277254.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.07.06|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其制備步驟包括如下:通過三氯氧磷與苯酚在反應器中減壓下反應,反應結束后進行減壓分離,得到主要含量的二苯基磷酰氯,二苯基磷酰氯在與異辛醇減壓下反應,移除反應的氯化氫氣體和未反應的異辛醇,得到磷酸二苯-異辛酯粗品,將粗品磷酸二苯-異辛酯堿洗、水洗減壓蒸餾除水得到合格的磷酸二苯-異辛酯。本發明通過在塔式反應器中進行反應,生產周期大大縮短至3-4h,較間隙工藝反應縮短了近50%,大大提高工作效率,減輕生產成本。

權利要求書

權利要求書
1.  一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在于由三氯氧磷與苯酚在反應器中減壓下連續反應,得到二苯基磷酰氯中間體,該二苯基磷酰氯中間體與異辛醇反應,得到粗品磷酸二苯-異辛酯,經堿洗、水洗后得到磷酸二苯-異辛酯。

2.  所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在于具體包括如下步驟:
1)將三氯氧磷預熱至50~60℃,加入催化劑使其溶解在三氯氧磷中,然后通過輸液泵將預熱后的三氯氧磷加入反應塔中,同時加入苯酚在90~130℃進行反應30~90min,反應過程中反應液體積增加,增加的反應液取出進入減壓釜內進行連續減壓蒸餾,蒸出的中間體一苯磷酰氯繼續返回反應塔內與三氯氧磷反應,連接減壓蒸餾后,減壓釜內得到中間體二苯基磷酰氯進入下一步反應;
2)將步驟1)得到的中間體二苯基磷酰氯與異辛醇同時加入反應塔內30~70℃繼續減壓反應50~90min,反應后蒸除異辛醇,得到粗品磷酸二苯-異辛酯;
3)將步驟2)得到的粗品磷酸二苯-異辛酯進行堿洗、水洗后得到成品磷酸二苯-異辛酯。

3.  所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟1)中三氯氧磷與苯酚的投料摩爾比為1:1.3-2.0,優選投料摩爾比為1:1.55。

4.  所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟1)中催化劑為路易斯酸,四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁。

5.  所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟1)中減壓反應的真空度為70~75KPa,優選為70 KPa,反應塔內的反應溫度為120℃,反應時間為50min。

6.  所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟1)中一苯磷酰氯減壓蒸餾的真空度為60~100kPa,優選為65~70kPa,減壓溫度為140~160℃,優選為150℃。

7.  所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟2)中二苯基磷酰氯與異辛醇的投料摩爾比為1:1-1.3,優選為1:1.1。

8.  所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟2)中減壓反應的真空度為60~100KPa,優選為70~100KPa,反應溫度為50~60℃,反應時間為60~70min。

9.  所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟3)中堿洗用3%-5%氫氧化鈉溶液,水洗后減壓蒸餾除去水分,減壓蒸餾溫度為100~130℃,真空度為30~100KPa。

說明書

說明書一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法
技術領域
本發明屬于有機合成技術領域,具體涉及一種生產周期短、經濟、且環保滿足工業規模生產的要求的磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法。
背景技術
本發明磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,采用磷酰氯與苯酚先與苯酚的反應,然后在與異辛醇反應,得到產品。傳統的方法是三氯氧磷與異辛醇低溫下反應,然后在與苯酚反應,該反應需要低溫下,因為三氯氧磷與異辛醇很容易,很難制備異辛醇與三氯氧磷單個的產物,反應很活潑。
發明內容
本發明克服了現有技術中的不足,提供一種生產周期短、經濟、且環保滿足工業規模生產要求的磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法;由其制備得到的磷酸二苯-異辛酯產品質量指標符合市場要求。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在于由三氯氧磷與苯酚在反應器中減壓下連續反應,得到二苯基磷酰氯中間體,該二苯基磷酰氯中間體與異辛醇反應,得到粗品磷酸二苯-異辛酯,經堿洗、水洗后得到磷酸二苯-異辛酯。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在于由三氯氧磷與苯酚在反應器中減壓下連續反應,得到二苯基磷酰氯中間體,該二苯基磷酰氯中間體與異辛醇反應,得到粗品磷酸二苯-異辛酯,經堿洗、水洗后得到磷酸二苯-異辛酯。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在于具體包括如下步驟:
1)將三氯氧磷預熱至50~60℃,加入催化劑使其溶解在三氯氧磷中,然后通過輸液泵將預熱后的三氯氧磷加入反應塔中,同時加入苯酚在90~130℃進行反應30~90min,反應過程中反應液體積增加,增加的反應液取出進入減壓釜內進行連續減壓蒸餾,蒸出的中間體一苯磷酰氯繼續返回反應塔內與三氯氧磷反應,連接減壓蒸餾后,減壓釜內得到中間體二苯基磷酰氯進入下一步反應;
2)將步驟1)得到的中間體二苯基磷酰氯與異辛醇同時加入反應塔內30~70℃繼續減壓反應50~90min,反應后蒸除異辛醇,得到粗品磷酸二苯-異辛酯;
3)將步驟2)得到的粗品磷酸二苯-異辛酯進行堿洗、水洗后得到成品磷酸二苯-異辛酯。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟1)中三氯氧磷與苯酚的投料摩爾比為1:1.3-2.0,優選投料摩爾比為1:1.55。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟1)中催化劑為路易斯酸,四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟1)中減壓反應的真空度為70~75KPa,優選為70 KPa,反應塔內的反應溫度為120℃,反應時間為50min。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟1)中一苯磷酰氯減壓蒸餾的真空度為60~100kPa,優選為65~70kPa,減壓溫度為140~160℃,優選為150℃。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟2)中二苯基磷酰氯與異辛醇的投料摩爾比為1:1-1.3,優選為1:1.1。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟2)中減壓反應的真空度為60~100KPa,優選為70~100KPa,反應溫度為50~60℃,反應時間為60~70min。
所述的一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法,其特征在步驟3)中堿洗用3%-5%氫氧化鈉溶液,水洗后減壓蒸餾除去水分,減壓蒸餾溫度為100~130℃,真空度為30~100KPa。
通過采用上述技術,與現有技術相比,本發明的有益效果如下:
1)本發明將三氯氧磷預熱至50~60℃,加入催化劑使其溶解在三氯氧磷中,有利于催化劑與三氯氧磷混合均勻,提供催化劑的效率;
2)本發明的三氯氧磷與苯酚反應時,具體限定了三氯氧磷與苯酚的投料摩爾比為1:1.3-2.0,優選為1:1.55,這樣能有效減少三苯磷酰氯副產物的生成,將該副產物控制在1%以內,而一苯磷酰氯和二苯基磷酰氯比例為45%:55%,而且在反應過程中采用減壓反應,避免了溫度過高得到的中間體不穩定,在反應的同時將反應液定時取出,通過減壓蒸餾將一苯磷酰氯和少量三氯氧磷等全部收集后返回反應塔中循環反應,提高了反應效率,降低了污染物的產生,且能使反應更完全,減壓蒸餾后減壓釜內得到較純的二苯基磷酰氯,用于下一步反應;
3)由于二苯基磷酰氯與異辛醇反應時能生成氯化氫,產品磷酸二苯-異辛酯在酸性條件下,溫度高時不穩定,易酸解,而且異辛醇與氯化氫也會反應,本發明為了解決該問題,使二苯基磷酰氯與異辛醇在減壓條件下反應,降低反應溫度,提高了反應安全性及可操作性,且提高了反應效率。
具體實施方式
    以下結合實施例對本發明作進一步的描述,但本發明的保護范圍并不僅限于此:
實例1:磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法
分別將76.5g(0.5mol)三氯氧磷(先三氯氧磷放入預熱器中預熱,預熱溫度50-60℃,預熱的同時加路易斯酸0.75 g(三氯氧磷重量的1%)、 94g(1mol)苯酚、經輸送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為118~120℃,真空度70~75KPa,物料在反應塔內反應30分鐘后,輸入減壓反應釜中,在塔頂達到120℃,塔底達到150℃,真空度30 KPa,經減壓蒸餾蒸出的一苯磷酰氯中間體及部分三氯氧磷回收重復利用,減壓反應釜剩下的中間體二苯基磷酰氯183g(1mol)和異辛醇195(1.5mol)送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為68~70℃,真空度70~75KPa,反應時間30分鐘,得到粗品磷酸二苯-異辛酯,得到的粗磷酸二苯-異辛酯在反應釜中用3%氫氧化鈉溶液進行洗滌,水洗分層,減壓蒸餾至100℃,真空度為70~75KPa,得到成品磷酸二苯-異辛酯,其收率為90%。
該實施例中,催化劑用四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁代替路易斯酸,均能取得同樣的技術效果。
實例2:磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法
    分別將153g(1.0mol)三氯氧磷(先三氯氧磷放入預熱器中預熱,預熱溫度50-60℃,預熱的同時加氯化鎂1.53g,)、 184g(1mol)苯酚、實施例1回收的苯磷酰氯180g(0.55mol)經輸送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為115~120℃,真空度70~75KPa,物料在反應塔內反應50分鐘后,打入減壓蒸餾塔,在塔頂達到125℃,塔底達到155℃,真空度30 KPa,減壓蒸餾后得到單氯磷酸酯中間體,中間體366g(2mol)和異辛醇280(2.2mol)送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為65~70℃,真空度70~75KPa,反應時間60分鐘,得到粗品磷酸二苯-異辛酯。得到的粗磷酸二苯-異辛酯用3%氫氧化鈉溶液進行洗滌,水洗分層,減壓蒸餾至100℃,真空度為70~75KPa,得到成品磷酸二苯-異辛酯,收率為86%。
實例3:磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法
    分別將76.5g(0.5mol)三氯氧磷(先三氯氧磷放入預熱器中預熱,預熱溫度50-60℃,預熱的同時加氯化鎂0.8g,)、 94g(1mol)苯酚、實施例1回收的苯磷酰氯180g(0.5mol)經輸送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為118~120℃,真空度70~75KPa,物料在反應塔內反應30分鐘后,打入減壓蒸餾塔,在塔頂達到120℃,塔底達到150℃,真空度30 KPa,減壓蒸餾后得到單氯磷酸酯中間體,中間體183g(1mol)和異辛醇141(1.1mol)送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為68~70℃,真空度70~75KPa,反應時間30分鐘,得到粗品磷酸二苯-異辛酯。得到的粗磷酸二苯-異辛酯用3%氫氧化鈉溶液進行洗滌,水洗分層,減壓蒸餾至100℃,真空度為70~75KPa,得到成品磷酸二苯-異辛酯,收率89%。
實例4:磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法
   分別將76.5g(0.5mol)三氯氧磷(先三氯氧磷放入預熱器中預熱,預熱溫度50-60℃,預熱的同時加氯化鎂0.8g,)、 74g(1.55mol)苯酚經輸送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為118~120℃,真空度70~75KPa,物料在反應塔內反應30分鐘后,打入減壓蒸餾塔,在塔頂達到120℃,塔底達到150℃,真空度30 KPa,減壓蒸餾后得到單氯磷酸酯中間體,中間體184g(1mol)和異辛醇141(1.1mol)送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為68~70℃,真空度70~75KPa,反應時間30分鐘,得到粗品磷酸二苯-異辛酯。得到的粗磷酸二苯-異辛酯用3%氫氧化鈉溶液進行洗滌,水洗分層,減壓蒸餾至100℃,真空度為70~75KPa,得到成品磷酸二苯-異辛酯,收率88%。
實例5:磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法
    分別將153g(1.0mol)三氯氧磷(先三氯氧磷放入預熱器中預熱,預熱溫度50-60℃,預熱的同時加氯化鎂1.53g,)、 188g(2mol)苯酚、回收的苯磷酰氯180g(0.55mol)經輸送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為115~120℃,真空度70~75KPa,物料在反應塔內反應50分鐘后,打入減壓蒸餾塔,在塔頂達到130℃,塔底達到158℃,真空度30 KPa,減壓蒸餾后得到單氯磷酸酯中間體,中間體366g(2mol)和異辛醇280(2.2mol)送泵輸入反應塔中進行反應,反應塔的溫度為65~70℃,真空度70~75KPa,反應時間60分鐘,得到粗品磷酸二苯-異辛酯。得到的粗磷酸二苯-異辛酯用3%氫氧化鈉溶液進行洗滌,水洗分層,減壓蒸餾至100℃,真空度為70~75KPa,得到成品磷酸二苯-異辛酯,收率:88%。

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